CN113460977A - 一种高纯二氧化碲粉末及其制备方法 - Google Patents
一种高纯二氧化碲粉末及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113460977A CN113460977A CN202110864953.2A CN202110864953A CN113460977A CN 113460977 A CN113460977 A CN 113460977A CN 202110864953 A CN202110864953 A CN 202110864953A CN 113460977 A CN113460977 A CN 113460977A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tellurium
- hydrogen peroxide
- powder
- dioxide powder
- tellurium dioxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/004—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明提供一种高纯二氧化碲粉末及其制备方法。其中，制备方法包括以下步骤：步骤S1，将4N碲粉加入至双氧水中，加热使其反应，过滤后收集滤液，得到反应产物；步骤S2，将步骤S1得到的反应产物进行两次煅烧，将煅烧产物球磨后得到高纯二氧化碲粉末。相较于采用酸碱氧化制备方法，本发明高纯二氧化碲粉末的制备方法操作简单易行，同时也有效地减少了酸碱使用，避免了氮氧化物的产生，提高了生产效率，减少了环境污染。
Description
技术领域
本发明属于二氧化碲制备技术领域，具体涉及一种高纯二氧化碲粉末及其制备方法。
背景技术
高纯二氧化碲广泛应用于制备二氧化碲单晶、红外声光器件、红外窗口材料、电子元件材料等，属于重要的化工材料。目前高纯二氧化碲粉末通常采用酸碱氧化方法制备，即先采用浓硝酸氧化单质碲，然后采用浓盐酸将其转化为四氯化碲，之后用碱性中和沉淀得到二氧化碲，最后经过滤、洗涤、烘干、除杂后得到高纯二氧化碲粉末，该制备方法操作较为繁琐，且酸碱的使用容易产生氮氧化物，生产效率较低，同时也对环境造成污染。
因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯二氧化碲粉末的制备方法，以解决目前高纯二氧化碲粉末制备时存在的操作较为繁琐、生产效率较低、造成环境污染的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高纯二氧化碲粉末的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1，将4N碲粉加入至双氧水中，加热使其反应，过滤后收集滤液，得到反应产物；
步骤S2，将步骤S1得到的反应产物进行两次煅烧，将煅烧产物球磨后得到高纯二氧化碲粉末。
如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，作为可选实施例，步骤S1包括：
步骤S11，在反应器中加入双氧水，加热至亚沸状态，将4N碲粉加入其中，搅拌使其反应；
步骤S12，搅拌过程中多次加入双氧水，待反应产生大量气泡并外溢时，加入水以保持继续反应冒泡且不外溢；
步骤S13，待气泡消失时，继续搅拌并加入双氧水，并多次重复步骤S12的操作，直至气泡变白，液体变灰白色，过滤液体后向滤液中加入双氧水，加热熬干成固体反应产物。
如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，作为可选实施例，步骤S11、步骤S12及步骤S13中的双氧水均为分析纯双氧水，分析纯双氧水的质量浓度为15-30％。
作为优选实施例，步骤S11中所述双氧水与所述4N碲粉的液固质量比为(1.5-2.5):1。
作为更优选实施例，步骤S12中多次加入双氧水的量相同，具体的：以40kg的4N碲粉计，每次双氧水的加入量为2400-2600mL。
如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，作为可选实施例，步骤S13中过滤液体的具体操作为，采用240-260目的过滤网过滤液体。
作为优选实施例，以40kg的4N碲粉计，步骤S13中向滤液中加入2400-2600mL双氧水。
如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，作为可选实施例，步骤S1中4N碲粉是采用如下步骤制备得到：
将4N碲块用球磨机磨成碲粉，球磨时间为20-30h，磨好的碲粉用50-70目的筛网过筛，筛下物即为所述4N碲粉。
如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，作为可选实施例，步骤S2包括：
步骤S21，将步骤S1得到的反应产物在220-240℃的温度下进行一次煅烧，一次煅烧的时间为20-30h；
步骤S22，将一次煅烧后的料进行破碎，破碎后的料在500-700℃的温度下进行二次煅烧，二次煅烧的时间为6-9h；
步骤S23，将二次煅烧后的料倒入球磨罐中，球磨20-30h，得到高纯二氧化碲粉末。
如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，作为可选实施例，步骤S21的具体操作为，将步骤S1得到的反应产物放入不锈钢炉管中，用玻璃片和保温棉盖好管口，进行一次煅烧。
如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，作为可选实施例，步骤S22的具体操作为，将一次煅烧后的料取出，破碎成小块，将破碎后的小块料装入石英管中，装至3/4管位置，把石英管平放摇匀至底部有空隙，之后将装有料的石英管放入煅烧炉中，保持石英管尾部比头部高并呈10°倾斜，管口与炉口之间用保温棉塞紧，管口塞上耐高温橡皮塞，开机械泵对煅烧炉抽真空，进行二次煅烧。
作为优选实施例，煅烧炉抽真空后的真空度为0.05-0.1MPa。
如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，作为可选实施例，步骤S23中还包括：将球磨后的二氧化碲粉末放入250-350目的滤网进行筛选。
本发明还提出了一种高纯二氧化碲粉末，所述高纯二氧化碲粉末是由如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法制备得到。
有益效果：
本发明的高纯二氧化碲粉末的制备方法以4N碲粉为原料，采用双氧水作为氧化剂将4N碲粉氧化为原碲酸(H6TeO6)，之后经过两次加热煅烧得到煅烧产物高纯二氧化碲(TeO2)，将煅烧产物球磨后得到高纯二氧化碲粉末。相较于采用酸碱氧化制备方法，本发明高纯二氧化碲粉末的制备方法操作简单易行，同时也有效地减少了酸碱使用，避免了氮氧化物的产生，提高了生产效率，减少了环境污染。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：
图1为本发明实施例的高纯二氧化碲粉末的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明提供一种高纯二氧化碲粉末的制备方法，制备方法包括以下步骤：
步骤S1，将4N碲粉加入至双氧水中，加热使其反应，过滤后收集滤液，得到反应产物；
步骤S2，将步骤S1得到的反应产物进行两次煅烧，将煅烧产物球磨后得到高纯二氧化碲粉末。
本发明高纯二氧化碲粉末的制备方法以4N碲粉为原料，4N碲粉为质量分数为99.99％以上的碲粉，采用双氧水作为氧化剂与之加热反应，反应后过滤除去杂质并收集滤液，得到反应产物(H6TeO6)，将反应产物经过两次加热煅烧后，得到煅烧产物高纯二氧化碲(TeO2)，高纯二氧化碲经球磨后得到高纯二氧化碲粉末。相较于采用酸碱氧化制备方法，本发明高纯二氧化碲粉末的制备方法操作简单易行，同时也有效地减少了酸碱使用，避免了氮氧化物的产生，提高了生产效率，减少了环境污染。
本发明具体实施例中，步骤S1包括：
步骤S11，在反应器中加入双氧水，加热至亚沸状态，将4N碲粉加入其中，搅拌使其反应；
步骤S12，搅拌过程中多次加入双氧水，待反应产生大量气泡并外溢时，加入水以保持继续反应冒泡且不外溢；
步骤S13，待气泡消失时，继续搅拌并加入双氧水，并多次重复步骤S12的操作，直至气泡变白，液体变灰白色，过滤液体后向滤液中加入双氧水，加热熬干成固体反应产物。
具体操作为，首先，取一反应器，向反应器中加入双氧水，双氧水的加入量通常为反应器容积的1/3，加热双氧水至亚沸状态，缓慢倒入备好的4N碲粉，倒入过程中不断地搅拌，以将4N碲粉搅拌均匀，防止其结块或沉底。然后，继续搅拌，搅拌过程中多次向反应器中加入双氧水，使得双氧水与4N碲粉充分反应，待双氧水与4N碲粉反应产生大量气泡，并往反应器外漫溢时，向反应器中加入备好的高纯水，保持继续反应冒泡且不外溢即可。之后，待气泡消失，继续搅拌并加入双氧水，多次重复步骤S12的操作后，气泡逐渐变白，液体逐渐变灰白色。用搅拌勺把液体通过过滤网过滤，在过滤完的液体中加入双氧水，加热熬干成固体反应产物。
本发明在用双氧水氧化4N碲粉时，采用多次加入双氧水的操作，可以有效地保证二者充分的反应，避免材料的浪费，从而有利于提高产品的产率。
需要说明的是，高纯水是化学纯度极高的水，其中的杂质的含量小于0.1mg/L。市场上售卖的高纯水的纯度已经达到99.999999％，其中杂质含量低于0.01mg/L。高纯水主要指水的温度为25℃时，电导率小于0.1μs/cm，pH值为6.8-7.0及去除其他杂质和细菌的水。
本发明优选实施例中，步骤S11、步骤S12及步骤S13中的双氧水均为分析纯双氧水，分析纯双氧水的质量浓度为15-30％(比如15％、18％、20％、22％、25％、27％或30％)。
本发明优选实施例中，步骤S11中双氧水与4N碲粉的液固质量比为(1.5-2.5):1(比如1.5:1、1.7:1、2.0:1、2.2:1或2.5:1)。
本发明具体实施例中，步骤S12中多次加入双氧水的量相同，具体的：以40kg的4N碲粉计，每次双氧水的加入量为2400-2600mL(比如2400mL、2450mL、2500mL、2550mL或2600mL)。
本发明精确控制双氧水的浓度和用量，不会造成局部氧化，保证了产品的质量和纯度，同时保证了双氧水与4N碲粉的充分反应，提高了产率。
本发明具体实施例中，步骤S13中过滤液体的具体操作为，采用240-260目(比如210目、245目、250目、255目或260目)的过滤网过滤液体；
本发明优选实施例中，以40kg的4N碲粉计，步骤S13中向滤液中加入2400-2600mL(比如2400mL、2450mL、2500mL、2550mL或2600mL)双氧水。
本发明具体实施例中，步骤S1中4N碲粉是采用如下步骤制备得到：
将4N碲块用球磨机磨成碲粉，球磨时间为20-30h(比如20h、22h、24h、26h、28h或30h)，磨好的碲粉用50-70目(比如50目、55目、60目、65目或70目)的筛网过筛，筛下物即为4N碲粉。
本发明具体实施例中，步骤S2包括：
步骤S21，将步骤S1得到的反应产物在220-240℃(比如220℃、225℃、230℃、235℃或240℃)的温度下进行一次煅烧，一次煅烧的时间为20-30h(比如20h、22h、24h、26h、28h或30h)。
步骤S22，将一次煅烧后的料进行破碎，破碎后的料在500-700℃(比如500℃、550℃、600℃、650℃或700℃)的温度下进行二次煅烧，二次煅烧的时间为6-9h(比如6h、7h、8h或9h)。
步骤S23，将二次煅烧后的料倒入球磨罐中，球磨20-30h(比如20h、22h、24h、26h、28h或30h)，得到高纯二氧化碲粉末。
本发明具体实施例中，步骤S21的具体操作为，将步骤S1得到的反应产物放入不锈钢炉管中，用玻璃片和保温棉盖好管口，在220-240℃(比如220℃、225℃、230℃、235℃或240℃)的温度下进行一次煅烧，煅烧时间为20-30h(比如20h、22h、24h、26h、28h或30h)。
本发明具体实施例中，步骤S22的具体操作为，将一次煅烧后的料取出，破碎成小块，将破碎后的小块料装入石英管中，装至3/4管位置，把石英管平放摇匀至底部有空隙，之后将装有料的石英管放入煅烧炉中，保持石英管尾部比头部高并呈10°倾斜，管口与炉口之间用保温棉塞紧，管口塞上耐高温橡皮塞，开机械泵对煅烧炉抽真空，在500-700℃的温度下进行二次煅烧，二次煅烧的时间为6-9h；
本发明优选实施例中，煅烧炉抽真空后的真空度为0.05-0.1MPa(比如0.05MPa、0.06MPa、0.07MPa、0.08MPa、0.09MPa或0.1MPa)，采用该范围的真空度可以使得料更充分煅烧分解，从而得到高纯的二氧化碲。
本发明具体实施例中，步骤S23中还包括：将球磨后的二氧化碲粉末放入250-350目(比如250目、275目、300目、325目或350目)的滤网进行筛选，筛下物即为所得产品，即为符合粒径需求的高纯二氧化碲粉末。
参照图1，图1为本发明高纯二氧化碲粉末的制备方法流程图，具体操作为：先将碲原料(4N碲块)进行球磨，球磨后经过60目筛网筛选得到4N碲粉，将4N碲粉与双氧水(H2O2的水溶液)混合，加热使其反应，反应后进行过滤除去杂质，反应产物经过一次煅烧，一次煅烧后的料破碎，破碎后进行二次煅烧，二次煅烧后的料依次进行球磨和筛选后，得到产品高纯二氧化碲粉末。该制备工艺操作简单易行，同时也减少了酸碱使用，避免了氮氧化物的产生，提高了生产效率，减少了环境污染。
需要说明的是，筛选后的高纯二氧化碲粉末产品可以采用聚乙烯瓶包装，外用塑料布或复合膜包装。
本发明还提出了一种高纯二氧化碲粉末，高纯二氧化碲粉末是由如前所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法制备得到。
下面通过具体实施例对本发明高纯二氧化碲粉末及其制备方法进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种高纯二氧化碲粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将4N碲块用球磨机磨成碲粉，球磨时间为24h，磨好的碲粉用60目的筛网过筛，得到4N的碲粉。
(2)在180L反应器中加入60L的分析纯双氧水，分析纯双氧水的质量浓度为15％，加热分析纯双氧水至亚沸状态，缓慢倒入磨好的4N碲粉40kg，将碲粉搅拌均匀，以防止结块和沉底。
(3)继续搅拌，每次往反应器中加入分析纯双氧水2500mL，待双氧水与碲粉反应产生大量气泡，并往反应器外漫溢时，加入备好的高纯水，以保持继续反应冒泡不往外溢即可。
(4)待气泡消失，继续搅拌并加入分析纯双氧水，多次重复步骤(3)的操作后，气泡逐渐变白，液体逐渐呈灰白色。用搅拌勺把液体放入另一反应器上250目的过滤网中过滤，在过滤完的液体中加入分析纯双氧水2500mL，加热熬干成固体。
(5)将熬干的固体放入不锈钢炉管中，用玻璃片和保温棉盖好管口。在220℃下，煅烧24h，进行一次煅烧。
(6)将一次煅烧后的料取出破碎成小块。把破碎后的料用装入石英管中约3/4管，把管平放摇匀至底部有空隙。放入煅烧炉里，尾部比头部高呈10°倾斜，管口和炉口之间用保温棉塞紧，在管口塞上耐高温橡皮塞，开机械泵抽真空至真空度为0.05MPa，在600℃温度下进行二次煅烧，二次煅烧的时间为8h。
(7)取出煅烧完的石英管，把二次煅烧完的料取出放入球墨罐中，球磨24h。
(8)把磨好的二氧化碲粉末放入300目的滤网进行筛选，得到产品高纯二氧化碲粉末，产品采用聚乙烯瓶包装，外用塑料布或复合膜包装。
本实施例制备的产品经X射线衍射法检测为纯净二氧化碲物相，经检测其纯度为99.9998％，即产品纯度达到5N级别，并经过计算得到产率为99.98％，产率较高。
实施例2
本实施例提供一种高纯二氧化碲粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将4N碲块用球磨机磨成碲粉，球磨时间为24h，磨好的碲粉用60目的筛网过筛，得到4N的碲粉。
(2)在210L反应器中加入70L的分析纯双氧水，分析纯双氧水的质量浓度为18％，加热分析纯双氧水至亚沸状态，缓慢倒入磨好的4N碲粉35kg，将碲粉搅拌均匀，以防止结块和沉底。
(3)继续搅拌，每次往反应器中加入分析纯双氧水2500mL，待双氧水与碲粉反应产生大量气泡，并往反应器外漫溢时，加入备好的高纯水，以保持继续反应冒泡不往外溢即可。
(4)待气泡消失，继续搅拌并加入分析纯双氧水，多次重复步骤(3)的操作后，气泡逐渐变白，液体逐渐呈灰白色。用搅拌勺把液体放入另一反应器上250目的过滤网中过滤，在过滤完的液体中加入分析纯双氧水2500mL，加热熬干成固体。
(5)将熬干的固体放入不锈钢炉管中，用玻璃片和保温棉盖好管口。在230℃下，煅烧24h，进行一次煅烧。
(6)将一次煅烧后的料取出破碎成小块。把破碎后的料用装入石英管中约3/4管，把管平放摇匀至底部有空隙。放入煅烧炉里，尾部比头部高呈10°倾斜，管口和炉口之间用保温棉塞紧，在管口塞上耐高温橡皮塞，开机械泵抽真空至真空度为0.07MPa，在650℃温度下进行二次煅烧，二次煅烧的时间为7h。
(7)取出煅烧完的石英管，把二次煅烧完的料取出放入球墨罐中，球磨24h。
(8)把磨好的二氧化碲粉末放入300目的滤网进行筛选，得到产品高纯二氧化碲粉末，产品采用聚乙烯瓶包装，外用塑料布或复合膜包装。
本实施例制备的产品经X射线衍射法检测为纯净二氧化碲物相，经检测其纯度为99.9997％，即产品纯度达到5N级别，并经过计算得到产率为99.96％，产率较高。
实施例3
本实施例提供一种高纯二氧化碲粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将4N碲块用球磨机磨成碲粉，球磨时间为24h，磨好的碲粉用60目的筛网过筛，得到4N的碲粉。
(2)在240L反应器中加入80L的分析纯双氧水，分析纯双氧水的质量浓度为22％，加热分析纯双氧水至亚沸状态，缓慢倒入磨好的4N碲粉45kg，将碲粉搅拌均匀，以防止结块和沉底。
(3)继续搅拌，每次往反应器中加入分析纯双氧水2500mL，待双氧水与碲粉反应产生大量气泡，并往反应器外漫溢时，加入备好的高纯水，以保持继续反应冒泡不往外溢即可。
(4)待气泡消失，继续搅拌并加入分析纯双氧水，多次重复步骤(3)的操作后，气泡逐渐变白，液体逐渐呈灰白色。用搅拌勺把液体放入另一反应器上250目的过滤网中过滤，在过滤完的液体中加入分析纯双氧水2500mL，加热熬干成固体。
(5)将熬干的固体放入不锈钢炉管中，用玻璃片和保温棉盖好管口。在240℃下，煅烧24h，进行一次煅烧。
(6)将一次煅烧后的料取出破碎成小块。把破碎后的料用装入石英管中约3/4管，把管平放摇匀至底部有空隙。放入煅烧炉里，尾部比头部高呈10°倾斜，管口和炉口之间用保温棉塞紧，在管口塞上耐高温橡皮塞，开机械泵抽真空至真空度为0.01MPa，在700℃温度下进行二次煅烧，二次煅烧的时间为6h。
(7)取出煅烧完的石英管，把二次煅烧完的料取出放入球墨罐中，球磨24h。
(8)把磨好的二氧化碲粉末放入300目的滤网进行筛选，得到产品高纯二氧化碲粉末，产品采用聚乙烯瓶包装，外用塑料布或复合膜包装。
本实施例制备的产品经X射线衍射法检测为纯净二氧化碲物相，经检测其纯度为99.9996％，即产品纯度达到5N级别，并经过计算得到产率为99.97％，产率较高。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，双氧水一次性加入，即在180L反应器中加入100L的分析纯双氧水，加热分析纯双氧水至亚沸状态，缓慢倒入磨好的4N碲粉40kg，搅拌使其反应，反应后静置并过滤反应产物，将滤液加热熬干成固体，之后将固体进行两次煅烧，其煅烧步骤与实施例1中步骤(5)和步骤(6)相同。
本对比例制备的产品经X射线衍射法检测为二氧化碲物相和三氧化碲物相，这是由于没有合理控制双氧水的加入量，造成碲粉局部过氧化，形成杂质三氧化碲，从而造成产品纯度较低，不能达到5N级别。同时，经过计算得到产率为86.89％，其产率低于实施例1。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，将反应产物只进行一次煅烧，其煅烧温度为600℃，煅烧时间为8h，其他操作与实施例1相同。
本对比例制备的产品经X射线衍射法检测为二氧化碲物相和三氧化碲物相，这是由于反应产物原碲酸(H6TeO6)在煅烧过程中生成了中间产物三氧化碲，从而造成产品纯度较低，不能达到5N级别。同时，经过计算得到产率为82.17％，其产率低于实施例1。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，将反应产物只进行一次煅烧，其煅烧温度为500℃，煅烧时间为6h，其他操作与实施例1相同。
本对比例制备的产品经X射线衍射法检测为二氧化碲物相和三氧化碲物相，这是由于反应产物原碲酸(H6TeO6)在煅烧过程中生成了中间产物三氧化碲，从而造成产品纯度较低，不能达到5N级别。同时，经过计算得到产率为81.29％，其产率低于实施例1。
综上所述：本发明实施例以4N碲粉为原料，采用双氧水作为氧化剂将4N碲粉氧化为原碲酸(H6TeO6)，之后经过两次加热煅烧生成高纯二氧化碲(TeO2)，球磨后得到高纯5N二氧化碲粉末。并且通过多次加入双氧水、精确控制双氧水的浓度和每次加入量、以及两次煅烧的操作条件，可以得到纯度较高且产率较高的二氧化碲粉末。本发明实施例高纯二氧化碲粉末的制备方法操作简单易行，同时也有效地减少了酸碱使用，避免了氮氧化物的产生，提高了生产效率，减少了环境污染。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1，将4N碲粉加入至双氧水中，加热使其反应，过滤后收集滤液，得到反应产物；
步骤S2，将步骤S1得到的反应产物进行两次煅烧，将煅烧产物球磨后得到高纯二氧化碲粉末。
2.如权利要求1所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1包括：
步骤S11，在反应器中加入双氧水，加热至亚沸状态，将4N碲粉加入其中，搅拌使其反应；
步骤S12，搅拌过程中多次加入双氧水，待反应产生大量气泡并外溢时，加入水以保持继续反应冒泡且不外溢；
步骤S13，待气泡消失时，继续搅拌并加入双氧水，并多次重复步骤S12的操作，直至气泡变白，液体变灰白色，过滤液体后向滤液中加入双氧水，加热熬干成固体反应产物。
3.如权利要求2所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，步骤S11、步骤S12及步骤S13中的双氧水均为分析纯双氧水，分析纯双氧水的质量浓度为15-30％；
优选地，步骤S11中所述双氧水与所述4N碲粉的液固质量比为(1.5-2.5):1；
更优选地，步骤S12中多次加入双氧水的量相同，具体的：以40kg的4N碲粉计，每次双氧水的加入量为2400-2600mL。
4.如权利要求2所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，步骤S13中过滤液体的具体操作为，采用240-260目的过滤网过滤液体；
优选地，以40kg的4N碲粉计，步骤S13中向滤液中加入2400-2600mL双氧水。
5.如权利要求1-4中任一项所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1中4N碲粉是采用如下步骤制备得到：
将4N碲块用球磨机磨成碲粉，球磨时间为20-30h，磨好的碲粉用50-70目的筛网过筛，筛下物即为所述4N碲粉。
6.如权利要求1-4中任一项所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，步骤S2包括：
步骤S21，将步骤S1得到的反应产物在220-240℃的温度下进行一次煅烧，一次煅烧的时间为20-30h；
步骤S22，将一次煅烧后的料进行破碎，破碎后的料在500-700℃的温度下进行二次煅烧，二次煅烧的时间为6-9h；
步骤S23，将二次煅烧后的料倒入球磨罐中，球磨20-30h，得到高纯二氧化碲粉末。
7.如权利要求6所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，步骤S21的具体操作为，将步骤S1得到的反应产物放入不锈钢炉管中，用玻璃片和保温棉盖好管口，进行一次煅烧。
8.如权利要求6所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，步骤S22的具体操作为，将一次煅烧后的料取出，破碎成小块，将破碎后的小块料装入石英管中，装至3/4管位置，把石英管平放摇匀至底部有空隙，之后将装有料的石英管放入煅烧炉中，保持石英管尾部比头部高并呈10°倾斜，管口与炉口之间用保温棉塞紧，管口塞上耐高温橡皮塞，开机械泵对煅烧炉抽真空，进行二次煅烧；
优选地，煅烧炉抽真空后的真空度为0.05-0.1MPa。
9.如权利要求6所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，步骤S23中还包括：将球磨后的二氧化碲粉末放入250-350目的滤网进行筛选。
10.一种高纯二氧化碲粉末，其特征在于，所述高纯二氧化碲粉末是由如权利要求1-9中任一项所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法制备得到。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110864953.2A CN113460977B (zh) | 2021-07-29 | 2021-07-29 | 一种高纯二氧化碲粉末及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110864953.2A CN113460977B (zh) | 2021-07-29 | 2021-07-29 | 一种高纯二氧化碲粉末及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113460977A true CN113460977A (zh) | 2021-10-01 |
| CN113460977B CN113460977B (zh) | 2022-10-04 |
Family
ID=77883091
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110864953.2A Active CN113460977B (zh) | 2021-07-29 | 2021-07-29 | 一种高纯二氧化碲粉末及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113460977B (zh) |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU776988A1 (ru) * | 1979-03-28 | 1980-11-07 | Предприятие П/Я А-7815 | Способ получени диоксида теллура |
| US4374758A (en) * | 1980-03-12 | 1983-02-22 | Nitto Chemical Industry Co., Ltd. | Preparation of stable tellurium-containing solution from metallic tellurium and process for producing tellurium-antimony containing oxide catalyst using said solution |
| CN101648702A (zh) * | 2009-09-16 | 2010-02-17 | 四川阿波罗太阳能科技有限责任公司 | 以粗碲为原料制备二氧化碲的方法 |
| CN103803510A (zh) * | 2014-02-10 | 2014-05-21 | 张家港绿能新材料科技有限公司 | 一种高纯二氧化碲粉体的制备方法 |
| CN106006572A (zh) * | 2016-05-12 | 2016-10-12 | 云南驰宏资源综合利用有限公司 | 一种从碲阳极泥回收回用碲的方法 |
| CN106082142A (zh) * | 2016-06-12 | 2016-11-09 | 四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司 | 一种5n高纯二氧化碲粉末的制备方法 |
| CN106348259A (zh) * | 2016-09-13 | 2017-01-25 | 乐山凯亚达光电科技有限公司 | 一种高纯度二氧化碲粉体的制备方法 |
| CN106365129A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-01 | 石棉阔山新材料科技有限公司 | 高纯二氧化碲的制备方法及装置 |
| CN107640749A (zh) * | 2017-09-14 | 2018-01-30 | 成都汉普高新材料有限公司 | 一种高纯二氧化碲及其制备方法 |
| CN109019531A (zh) * | 2018-08-07 | 2018-12-18 | 中船重工黄冈贵金属有限公司 | 一种以粗碲为原料制备高纯二氧化碲的方法 |
-
2021
- 2021-07-29 CN CN202110864953.2A patent/CN113460977B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU776988A1 (ru) * | 1979-03-28 | 1980-11-07 | Предприятие П/Я А-7815 | Способ получени диоксида теллура |
| US4374758A (en) * | 1980-03-12 | 1983-02-22 | Nitto Chemical Industry Co., Ltd. | Preparation of stable tellurium-containing solution from metallic tellurium and process for producing tellurium-antimony containing oxide catalyst using said solution |
| CN101648702A (zh) * | 2009-09-16 | 2010-02-17 | 四川阿波罗太阳能科技有限责任公司 | 以粗碲为原料制备二氧化碲的方法 |
| CN103803510A (zh) * | 2014-02-10 | 2014-05-21 | 张家港绿能新材料科技有限公司 | 一种高纯二氧化碲粉体的制备方法 |
| CN106006572A (zh) * | 2016-05-12 | 2016-10-12 | 云南驰宏资源综合利用有限公司 | 一种从碲阳极泥回收回用碲的方法 |
| CN106082142A (zh) * | 2016-06-12 | 2016-11-09 | 四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司 | 一种5n高纯二氧化碲粉末的制备方法 |
| CN106365129A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-01 | 石棉阔山新材料科技有限公司 | 高纯二氧化碲的制备方法及装置 |
| CN106348259A (zh) * | 2016-09-13 | 2017-01-25 | 乐山凯亚达光电科技有限公司 | 一种高纯度二氧化碲粉体的制备方法 |
| CN107640749A (zh) * | 2017-09-14 | 2018-01-30 | 成都汉普高新材料有限公司 | 一种高纯二氧化碲及其制备方法 |
| CN109019531A (zh) * | 2018-08-07 | 2018-12-18 | 中船重工黄冈贵金属有限公司 | 一种以粗碲为原料制备高纯二氧化碲的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| YUAN LIU ET AL: "Preparation of high-purity tellurium powder by hydrometallurgical method", 《RARE METALS》 * |
| 韩汉民等: "由工业碲制备高纯碲", 《应用化学》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113460977B (zh) | 2022-10-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11524901B2 (en) | Method for efficiently separating magnesium and lithium from salt lake brine and simultaneously preparing high-purity magnesium oxide and battery-grade lithium carbonate | |
| CN105271347B (zh) | 一种利用毒重石‑钡解石工业废渣制备高纯度钡盐的方法 | |
| CN105692659A (zh) | 一种从粉煤灰中提锂的方法 | |
| CN104291349A (zh) | 一种以粉煤灰为原料制备p型分子筛的方法 | |
| CN102502720A (zh) | 深度碳化法处理碳酸盐型锂精矿生产电池级碳酸锂工艺 | |
| CN105016371B (zh) | 一种电子级硫酸高铈的制备方法 | |
| CN103011807B (zh) | 一种制备钛酸锶粉体的方法 | |
| CN106853959B (zh) | 一种采用粗硒湿法制备高纯度硒的方法 | |
| CN106809871B (zh) | 一种氧化铟纳米粉体的制备方法 | |
| CN113460977B (zh) | 一种高纯二氧化碲粉末及其制备方法 | |
| CN105948104A (zh) | 一种利用锡阳极泥氧压碱浸制备锡酸钠的方法 | |
| CN108677006A (zh) | 一种从高岭土尾矿中提取氯化铷的方法 | |
| CN106865565A (zh) | 一种粉煤灰合成x型沸石的方法 | |
| CN105883910A (zh) | 一种钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法及产物 | |
| CN103803510A (zh) | 一种高纯二氧化碲粉体的制备方法 | |
| JP2010254501A (ja) | ニオブ原料又はタンタル原料を得るための処理方法、ニオブ又はタンタルの分離精製方法、酸化ニオブ又は酸化タンタルの製造方法。 | |
| CN109052477A (zh) | 一种用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺 | |
| CN109665534B (zh) | 一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法 | |
| CN111661864A (zh) | 一种利用含氟废水制备高纯度氟化钙的方法 | |
| JPH0259406A (ja) | 無水硫化ナトリウム結晶の製造法 | |
| CN111392756A (zh) | 一种用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺 | |
| CN101139098A (zh) | 4a沸石的生产工艺 | |
| WO2016054952A1 (zh) | 全程无污染排放的钨矿物原料冶金工艺 | |
| CN1047573C (zh) | 一种生产漂白粉精的方法 | |
| CN101508455B (zh) | 高纯电子级碳酸锶的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |