CN109052477A - 一种用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其工艺包括去杂‑碱煮‑中和‑浓缩‑提纯‑干燥，本工艺中采用酸碱中和原理对钨酸与NaOH溶液进行完全反应，减少了原料的浪费，同时采用多次浓缩提纯和清洗的方式对钨酸钠进行除杂提纯，使得本工艺中制备的钨酸钠纯净度较高。

Description

一种用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺
技术领域
本发明涉及化学领域，特别是涉及一种用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺。
背景技术
钨酸钠是一种化学品，为无色结晶或白色结晶性粉末，在干燥空气中风化，100℃时失去结晶水，其为生产仲钨酸铵的重要生产原料。
CN201710802876.1本发明公开了一种环保型钨酸钠制备工艺及其应用，通过含钨废料提取、制备钨酸钠溶液、钨料去杂、钨酸钠溶液浓缩及钨酸钠烘干等步骤从含钨废料提取钨酸钠，本发明一种环保型钨酸钠制备工艺及其应用，工艺简单，绿色环保的生产过程，产品纯度高，广泛适合在颜料行业及医疗行业使用。
CN201080005895.8本发明提供：通过供给由硝酸钠或亚硝酸钠构成的氧化剂(4)以使含钨材料(3)和氧化剂(4)在含氧气氛中相互接触，从而连续地生成反应产物(9)以制备钨酸钠的方法；使用该方法收集钨的方法；以及制备钨酸钠的装置。本发明还提供：制备钨酸钠水溶液的方法，其中将还原剂投入到含有上述反应产物的熔液(9)中，随后将所述熔液(9)溶解于水中；以及使用该方法收集钨的方法。
上述专利在制备钨酸钠上存在纯净度不高的问题，这会对以钨酸钠作为原料的产品品质产生影响。
发明内容
一种用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其加工工艺过程包括：
(1)去杂：将原料钨块碾磨至2200-2500目，置于搅拌桶中加入浓H2SO4梯度搅拌，以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化反应，静置60-100min，过滤出溶杂质，制备的钨酸溶液备用；
(2)碱煮：将步骤(1)钨酸溶液置于反应釜中进行碱煮，加入过量热碱液液NaOH，在压力50-85Kpa，温度85-105℃，反应完全；
(3)中和：打开反应釜，利用余热，在PH计检测下持续向溶液中滴加钨酸溶液，直至PH在7即止，所得溶液即为钨酸钠溶液；
(4)浓缩：将钨酸钠溶液通过蒸发进行浓缩，直至钨酸钠析晶，得到粗钨酸钠；
(5)提纯：将钨酸钠置于蒸馏水中溶解，使用砂芯过滤装置对其进行过滤，进一步除杂，除杂后再蒸发浓缩析出高纯钨酸钠晶体，再使用有机溶液对其进行清洗3-7次；
(6)干燥：将钨酸钠置于烘箱烘干，温度60-85℃，烘干时间为80-120min。
优选的，所述步骤(1)中梯度搅拌的程序包括低俗搅拌、中速搅拌和高速搅拌。
优选的，所述低俗搅拌为800r/min的转速搅拌8min，中速搅拌为1200r/min的转速搅拌15min，高速搅拌为2000r/min的转速搅拌10min。
优选的，所述步骤(2)过量热碱液液为过量8％的热碱液液。
优选的，所述热碱液液为对NaOH进行预热处理，将其加热至50℃。
优选的，所述步骤(4)蒸发浓缩工艺为：将钨酸钠溶液加热至70℃，保持温度5min，钨酸钠开始结晶，加热至90℃，保持20min，钨酸钠大量结晶，加热至100℃，钨酸钠失去结晶水呈无水钨酸钠。
优选的，所述步骤(5)中有机溶液为无水乙醇。
有益效果：本发明提供了一种用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其工艺包括去杂-碱煮-中和-浓缩-提纯-干燥，本工艺中采用酸碱中和原理对钨酸与NaOH溶液进行完全反应，减少了原料的浪费，同时采用多次浓缩提纯和清洗的方式对钨酸钠进行除杂提纯，使得本工艺中制备的钨酸钠纯净度较高，所述步骤(1)中梯度搅拌的程序包括低俗搅拌、中速搅拌和高速搅拌，所述低俗搅拌为800r/min的转速搅拌8min，中速搅拌为1200r/min的转速搅拌15min，高速搅拌为2000r/min的转速搅拌10min，该工艺能够实现钨酸的充分反应，所述步骤(2)过量热碱液液为过量8％的热碱液液，该工艺能够保证将钨酸能够完全反应减少了原料的浪费，所述热碱液液为对NaOH进行预热处理，将其加热至50℃，该工艺提前对反应物预热能够加快反应进程，减少了反应耗时，所述步骤(4)蒸发浓缩工艺为：将钨酸钠溶液加热至70℃，保持温度5min，钨酸钠开始结晶，加热至90℃，保持20min，钨酸钠大量结晶，加热至100℃，钨酸钠失去结晶水呈无水钨酸钠，该工艺能够实现钨酸钠溶液的快速蒸发析晶，以制备出钨酸钠晶体，所述步骤(5)中有机溶液为无水乙醇，由于钨酸钠不溶于乙醇，因此使用乙醇对其进行清洗能够有效出去钨酸钠表面的杂质，且不损耗钨酸钠。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
一种用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其工艺过程包括：
(1)去杂：将原料钨块碾磨至2200目，置于搅拌桶中加入浓H2SO4梯度搅拌，梯度搅拌的程序包括低俗搅拌为800r/min的转速搅拌8min，中速搅拌为1200r/min的转速搅拌15min，高速搅拌为2000r/min的转速搅拌10min，以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化反应，静置60min，过滤出溶杂质，制备的钨酸溶液备用；
(2)碱煮：将步骤(1)钨酸溶液置于反应釜中进行碱煮，对NaOH进行预热处理，将其加热至50℃，加入8％过量热碱液液NaOH，在压力50Kpa，温度85℃，反应完全；
(3)中和：打开反应釜，利用余热，在PH计检测下持续向溶液中滴加钨酸溶液，直至PH在7即止，所得溶液即为钨酸钠溶液；
(4)浓缩：将钨酸钠溶液通过蒸发进行浓缩，直至钨酸钠析晶，得到粗钨酸钠，蒸发浓缩工艺为：将钨酸钠溶液加热至70℃，保持温度5min，钨酸钠开始结晶，加热至90℃，保持20min，钨酸钠大量结晶，加热至100℃，钨酸钠失去结晶水呈无水钨酸钠；
(5)提纯：将钨酸钠置于蒸馏水中溶解，使用砂芯过滤装置对其进行过滤，进一步除杂，除杂后再蒸发浓缩析出高纯钨酸钠晶体，再使用无水乙醇对其进行清洗3次；
(6)干燥：将钨酸钠置于烘箱烘干，温度60℃，烘干时间为80min。
实施例2：
一种用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其配方包括：
(1)去杂：将原料钨块碾磨至2400目，置于搅拌桶中加入浓H2SO4梯度搅拌，梯度搅拌的程序包括低俗搅拌为800r/min的转速搅拌8min，中速搅拌为1200r/min的转速搅拌15min，高速搅拌为2000r/min的转速搅拌10min，以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化反应，静置80min，过滤出溶杂质，制备的钨酸溶液备用；
(2)碱煮：将步骤(1)钨酸溶液置于反应釜中进行碱煮，对NaOH进行预热处理，将其加热至50℃，加入8％过量热碱液液NaOH，在压力68Kpa，温度95℃，反应完全；
(3)中和：打开反应釜，利用余热，在PH计检测下持续向溶液中滴加钨酸溶液，直至PH在7即止，所得溶液即为钨酸钠溶液；
(4)浓缩：将钨酸钠溶液通过蒸发进行浓缩，直至钨酸钠析晶，得到粗钨酸钠，蒸发浓缩工艺为：将钨酸钠溶液加热至70℃，保持温度5min，钨酸钠开始结晶，加热至90℃，保持20min，钨酸钠大量结晶，加热至100℃，钨酸钠失去结晶水呈无水钨酸钠；
(5)提纯：将钨酸钠置于蒸馏水中溶解，使用砂芯过滤装置对其进行过滤，进一步除杂，除杂后再蒸发浓缩析出高纯钨酸钠晶体，再使用无水乙醇对其进行清洗5次；
(6)干燥：将钨酸钠置于烘箱烘干，温度75℃，烘干时间为100min。
实施例3：
一种用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其配方包括：
(1)去杂：将原料钨块碾磨至2500目，置于搅拌桶中加入浓H2SO4梯度搅拌，梯度搅拌的程序包括低俗搅拌为800r/min的转速搅拌8min，中速搅拌为1200r/min的转速搅拌15min，高速搅拌为2000r/min的转速搅拌10min，以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化反应，静置100min，过滤出溶杂质，制备的钨酸溶液备用；
(2)碱煮：将步骤(1)钨酸溶液置于反应釜中进行碱煮，对NaOH进行预热处理，将其加热至50℃，加入8％过量热碱液液NaOH，在压力85Kpa，温度105℃，反应完全；
(3)中和：打开反应釜，利用余热，在PH计检测下持续向溶液中滴加钨酸溶液，直至PH在7即止，所得溶液即为钨酸钠溶液；
(4)浓缩：将钨酸钠溶液通过蒸发进行浓缩，直至钨酸钠析晶，得到粗钨酸钠，蒸发浓缩工艺为：将钨酸钠溶液加热至70℃，保持温度5min，钨酸钠开始结晶，加热至90℃，保持20min，钨酸钠大量结晶，加热至100℃，钨酸钠失去结晶水呈无水钨酸钠；
(5)提纯：将钨酸钠置于蒸馏水中溶解，使用砂芯过滤装置对其进行过滤，进一步除杂，除杂后再蒸发浓缩析出高纯钨酸钠晶体，再使用无水乙醇对其进行清洗7次；
(6)干燥：将钨酸钠置于烘箱烘干，温度85℃，烘干时间为120min。
抽取各实施例的样品进行检测分析，并与现有技术进行对照，得出如下数据：
根据上述表格数据可以得出，当实施实施例2参数时，本发明用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺的参数为纯净度98.2％，生产周期5h，原料使用率为96.7％，钨酸钠在生产过程中的损耗率为1.1％，而现有技术标准为纯净度86.5％，生产周期8h，原料使用率为87.8％，钨酸钠在生产过程中的损耗率为3.5％，因此本发明一种用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，生产的钨酸钠纯净度更高，生产周期更短，原料使用率更高，钨酸钠在生产过程中损耗率更低，因此本发明具备显著的优越性。
本发明提供了一种用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其工艺包括去杂-碱煮-中和-浓缩-提纯-干燥，本工艺中采用酸碱中和原理对钨酸与NaOH溶液进行完全反应，减少了原料的浪费，同时采用多次浓缩提纯和清洗的方式对钨酸钠进行除杂提纯，使得本工艺中制备的钨酸钠纯净度较高，所述步骤(1)中梯度搅拌的程序包括低俗搅拌、中速搅拌和高速搅拌，所述低俗搅拌为800r/min的转速搅拌8min，中速搅拌为1200r/min的转速搅拌15min，高速搅拌为2000r/min的转速搅拌10min，该工艺能够实现钨酸的充分反应，所述步骤(2)过量热碱液液为过量8％的热碱液液，该工艺能够保证将钨酸能够完全反应减少了原料的浪费，所述热碱液液为对NaOH进行预热处理，将其加热至50℃，该工艺提前对反应物预热能够加快反应进程，减少了反应耗时，所述步骤(4)蒸发浓缩工艺为：将钨酸钠溶液加热至70℃，保持温度5min，钨酸钠开始结晶，加热至90℃，保持20min，钨酸钠大量结晶，加热至100℃，钨酸钠失去结晶水呈无水钨酸钠，该工艺能够实现钨酸钠溶液的快速蒸发析晶，以制备出钨酸钠晶体，所述步骤(5)中有机溶液为无水乙醇，由于钨酸钠不溶于乙醇，因此使用乙醇对其进行清洗能够有效出去钨酸钠表面的杂质，且不损耗钨酸钠。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其特征在于，其加工工艺过程包括：
(1)去杂：将原料钨块碾磨至2200-2500目，置于搅拌桶中加入浓H2SO4梯度搅拌，以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化反应，静置60-100min，过滤出溶杂质，制备的钨酸溶液备用；
(2)碱煮：将步骤(1)钨酸溶液置于反应釜中进行碱煮，加入过量热碱液液NaOH，在压力50-85Kpa，温度85-105℃，反应完全；
(3)中和：打开反应釜，利用余热，在PH计检测下持续向溶液中滴加钨酸溶液，直至PH在7即止，所得溶液即为钨酸钠溶液；
(4)浓缩：将钨酸钠溶液通过蒸发进行浓缩，直至钨酸钠析晶，得到粗钨酸钠；
(5)提纯：将钨酸钠置于蒸馏水中溶解，使用砂芯过滤装置对其进行过滤，进一步除杂，除杂后再蒸发浓缩析出高纯钨酸钠晶体，再使用有机溶液对其进行清洗3-7次；
(6)干燥：将钨酸钠置于烘箱烘干，温度60-85℃，烘干时间为80-120min。
2.根据权利要求1所述的用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中梯度搅拌的程序包括低俗搅拌、中速搅拌和高速搅拌。
3.根据权利要求2所述的用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其特征在于，所述低俗搅拌为800r/min的转速搅拌8min，中速搅拌为1200r/min的转速搅拌15min，高速搅拌为2000r/min的转速搅拌10min。
4.根据权利要求1所述的用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)过量热碱液液为过量8％的热碱液液。
5.根据权利要求4所述的用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其特征在于，所述热碱液液为对NaOH进行预热处理，将其加热至50℃。
6.根据权利要求1所述的用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其特征在于，所述步骤(4)蒸发浓缩工艺为：将钨酸钠溶液加热至70℃，保持温度5min，钨酸钠开始结晶，加热至90℃，保持20min，钨酸钠大量结晶，加热至100℃，钨酸钠失去结晶水呈无水钨酸钠。
7.根据权利要求1所述的用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其特征在于，所述步骤(5)中有机溶液为无水乙醇。
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