CN108069445A - 一种碳酸钠净化除杂系统及其所用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳酸钠除杂技术领域，具体涉及一种碳酸钠净化除杂系统及其所用方法，包括依次顺序连接的搅拌釜1、精密过滤器2、离子交换树脂柱3、膜蒸发器4和蒸发器5。本发明针对现有技术中缺乏对原料碳酸钠除杂的工艺，对工业级碳酸钠原料进行提纯，采用本发明的方法可以最大限度地减少碳酸钠中的杂质含量，减少以碳酸钠为原料的工艺段中的杂质含量，有利于对品质进行控制，省去了后续的除杂过程，成本低，适合大规模使用。
Description
技术领域
本发明属于碳酸钠净化除杂领域，特别涉及一种碳酸钠净化除杂系统及其所用方法。
背景技术
我国工业级碳酸钠生产能力已名列世界前茅，作为无机化工产品，由于工业级碳酸钠的杂质含量较高，不能满足国内外电子行业、精细化工、教学与科学研究领域的使用要求。目前，我国工业级碳酸钠的提纯技术较为落后，试剂级碳酸钠生产厂家布局分散，规模小，试剂级碳酸钠的生产技术、产量和质量满足不了市场需求。随着碳酸钠在高新技术领域应用的不断扩展，需要大量试剂级碳酸钠的供给，更需要较为先进的工业级碳酸钠的提纯方法对试剂生产厂家进行技术支持。
现有技术中，工业级碳酸钠的纯化方法通常采用化学沉淀-结晶法：以工业碳酸钠为原料，制成溶液，对阴、阳离子进行沉淀处理，将碳酸钠溶液结晶、除水得到纯化的碳酸钠。高纯度碳酸钠的制备研究(李德波，韩书霞等，山东化工，2008年第37卷第6期)披露了一种用沉淀、络合、结晶的方式精制碳酸钠的方法，但是该方法操作繁琐，所以产品纯度低，成本偏高，沉淀过程使用的硫化物有可能在碳酸钠中重新引入新杂质，存在络合剂不能重复使用的问题，难以得到符合化学试剂无水碳酸钠GBT-639-2008优级纯的标准。另外，工业级碳酸钠的纯化方法还有人采用离子交换-结晶法：以工业碳酸钠为原料，制成溶液，对阴离子进行吸附处理，将碳酸钠溶液结晶、除水得到纯化的碳酸钠。一种试剂级无水碳酸钠的制备方法(顾弘婕，陈红等，中国专利申请公布号CN103601220A，公布日：2014.02.26)公布了一种用离子吸附、微孔过滤、结晶的方式精制碳酸钠的方法，但是该方法操作复杂，成本偏高，吸附过程使用的有机胺固载催化剂只能除去杂质阴离子，杂质阳离子仍然留在碳酸钠中，有机胺固载催化剂没有商品化，存在有机胺固载催化剂自己制备的问题，也难以达到符合化学试剂无水碳酸钠GBT639-2008优级纯标准。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供一种碳酸钠净化除杂方法及其所用系统，本发明的方法能够最大限度地减少碳酸钠中的钙、镁杂质，减少以碳酸钠为原料的工艺段中的杂质含量，有利于对品质进行控制。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种碳酸钠净化除杂系统，包括用于对碳酸钠溶液进行混合的搅拌釜、将碳酸钠溶液中粒径不小于0.01μm颗粒过滤掉的精密过滤器、用于去除碳酸钠溶液中金属离子的离子交换树脂柱、膜蒸发器和蒸发器；所述搅拌釜的出液口与所述精密过滤器的进液口通过管路连接并将混合均匀的碳酸钠溶液输入至所述精密过滤器中，所述精密过滤器的出液口与所述离子交换树脂柱的进液口通过管路连接并将过滤得到的I级碳酸钠溶液输入至所述离子交换树脂柱中，所述离子交换树脂柱的出液口通过管路与所述膜蒸发器的进液口通过管路连接并去除金属离子得到的II级碳酸钠溶液输送至膜蒸发器，所述膜蒸发器的出液口分别与所述蒸发器的进液口和生产线的进液口通过管路连接并将浓缩至浓度为25％的碳酸钠浓缩液输送至所述蒸发器中或生产线上。
具体的，这里的生产线是指利用碳酸钠溶液为原料，进行进一步反应的生产线，将碳酸钠与蒸馏水在搅拌釜1中混合，得到浓度低于3％的碳酸钠溶液，首先将碳酸钠溶液通入精密过滤器2，将碳酸钠溶液中的0.01μm及以上颗粒过滤掉，但不能去除溶液中离子态的铁、镁、钙等杂质，得到I级碳酸钠溶液；将I级碳酸钠溶液通入钠型阳离子交换树脂柱3，将溶液中存在的离子态的铁、镁、钙等去除，同时不会引进新的杂质，得到II级碳酸钠溶液；将II级碳酸钠溶液通入膜蒸发器4，快速蒸发水分，得到浓度高于25％的净化后的碳酸钠溶液，而蒸发出的水直接输送至搅拌釜，参与碳酸钠的溶解；净化后的碳酸钠溶液根据需要可直接输送至生产线加以使用，也可以通入蒸发器5进行蒸发结晶处理，得到高纯度的碳酸钠固体。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，一种碳酸钠净化除杂系统,所述精密过滤器的滤芯材料为金属间化合物。
进一步，一种碳酸钠净化除杂系统，所述金属间化合物为TiAl、NiAl、TiSiC中的一种或任意几种的混合物。
进一步，一种碳酸钠净化除杂系统，所述离子交换树脂柱为钠型阳离子交换树脂柱。
进一步，一种碳酸钠净化除杂系统，所述膜蒸发器中的膜为微孔膜。
进一步，一种碳酸钠净化除杂系统，所述微孔膜的孔径为0.1～2μm。
进一步，一种碳酸钠净化除杂系统，所述微孔膜的材质为聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯和聚偏氟乙烯中的任意一种。
进一步，一种碳酸钠净化除杂系统，所述膜蒸发器上还连接有冷凝器，所述冷凝器的出水口通过管路与搅拌釜的进水口相连并将所述蒸发器产生的蒸汽冷凝成水后输送至所述搅拌釜内。
本发明还提供一种利用上述净化除杂系统的碳酸钠净化除杂方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳酸钠固体与蒸馏水按质量比为(1～3)：(97～100)的比例混合均匀，得到碳酸钠溶液；
步骤2：将上述碳酸钠溶液通入精密过滤器过滤，得到I级碳酸钠溶液；
步骤3：将步骤2得到的I级碳酸钠溶液通入离子交换树脂柱，离子交换处理后得到II级碳酸钠溶液；
步骤4：将步骤3得到的II级碳酸钠溶液通入膜蒸发器蒸发，控制II级碳酸钠溶液的浓度不低于25wt％，得到净化后的碳酸钠溶液；
步骤5：将净化后的碳酸钠溶液直接送至生产线投入使用，或继续通入蒸发器进行蒸发，得到高纯度的固体碳酸钠。
本发明的有益效果:本发明针对现有技术中缺乏对原料碳酸钠除杂的工艺，对工业级碳酸钠原料进行提纯，采用本发明的方法可以最大限度地减少碳酸钠中的杂质含量，减少以碳酸钠为原料的工艺段中的杂质含量，有利于对品质进行控制，省去了后续的除杂过程，成本低，适合大规模使用。
附图说明
图1为本发明一种碳酸钠净化除杂系统图。
附图中，各标号所代表的部件如下：
1、搅拌釜，2、精密过滤器，3、离子交换树脂柱，4、膜蒸发器，5、蒸发器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本专利所采用的工业级碳酸钠为GB 210.1-2004 Ⅱ类优等品为原料，参照GB/T639-2008对高纯度的固体碳酸钠产品中的铁离子含量进行测定，参照GB/T 15452-2009对高纯度的固体碳酸钠产品中的铁离子含量进行测定，
实施例1：
一种碳酸钠净化除杂方法，包括以下步骤：
步骤1：将工业级碳酸钠固体10kg与蒸馏水1吨混合均匀，得到碳酸钠溶液；
步骤2：将上述碳酸钠溶液通入精密过滤器过滤，得到I级碳酸钠溶液；
步骤3：将步骤2得到的I级碳酸钠溶液通入钠型阳离子交换树脂柱，处理后得到II级碳酸钠溶液；
步骤4：将步骤3得到的II级碳酸钠溶液通入膜蒸发器蒸发，控制碳酸钠溶液的浓度为25％，得到净化后的碳酸钠溶液；
步骤5：将净化后的碳酸钠溶液直接送至生产线投入使用。
本实施例采用的工业级碳酸钠中铁的含量≤0.0035％，镁的含量≤0.0012％，钙的含量≤0.00012％；采用本实施例净化除杂的方法处理得到的高纯度的固体碳酸钠产品，铁的含量为0.001％，镁的含量为0.0003％，钙的含量为0.00003％。
实施例2：
一种碳酸钠净化除杂方法，包括以下步骤：
步骤1：将工业级碳酸钠固体20kg与蒸馏水1.96吨混合均匀，得到碳酸钠溶液；
步骤2：将上述碳酸钠溶液通入精密过滤器过滤，得到I级碳酸钠溶液；
步骤3：将步骤2得到的I级碳酸钠溶液通入钠型阳离子交换树脂柱，处理后得到II级碳酸钠溶液；
步骤4：将步骤3得到的II级碳酸钠溶液通入膜蒸发器蒸发，控制碳酸钠溶液的浓度不低于30％，得到净化后的碳酸钠溶液；
步骤5：将净化后的碳酸钠溶液直接送至生产线投入使用。
本实施例采用的工业级碳酸钠中铁的含量≤0.0035％，镁的含量≤0.0012％，钙的含量≤0.00012％；采用本实施例净化除杂的方法处理得到的高纯度的固体碳酸钠产品，铁的含量为0.0008％，镁的含量为0.0001％，钙的含量为0.00001％。
实施例3：
一种碳酸钠净化除杂方法，包括以下步骤：
步骤1：将工业级碳酸钠固体30kg与蒸馏水2.91吨混合均匀，得到碳酸钠溶液；
步骤2：将上述碳酸钠溶液通入精密过滤器过滤，得到I级碳酸钠溶液；
步骤3：将步骤2得到的I级碳酸钠溶液通入钠型阳离子交换树脂柱，处理后得到II级碳酸钠溶液；
步骤4：将步骤3得到的II级碳酸钠溶液通入膜蒸发器蒸发，控制碳酸钠溶液的浓度不低于25％，得到净化后的碳酸钠溶液；
步骤5：将净化后的碳酸钠溶液通入蒸发器进行蒸发，得到高纯度的固体碳酸钠产品。
本实施例采用的工业级碳酸钠中铁的含量≤0.0035％，镁的含量≤0.0012％，钙的含量≤0.00012％；采用本实施例净化除杂的方法处理得到的高纯度的固体碳酸钠产品，铁的含量为0.0009％，镁的含量为0.0002％，钙的含量为0.00002％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种碳酸钠净化除杂系统，其特征在于，包括用于对碳酸钠溶液进行混合的搅拌釜(1)、将碳酸钠溶液中粒径不小于0.01μm颗粒过滤掉的精密过滤器(2)、用于去除碳酸钠溶液中金属离子的离子交换树脂柱(3)、膜蒸发器(4)和蒸发器(5)；所述搅拌釜的出液口与所述精密过滤器的进液口通过管路连接并将混合均匀的碳酸钠溶液输入至所述精密过滤器中，所述精密过滤器的出液口与所述离子交换树脂柱的进液口通过管路连接并将过滤得到的I级碳酸钠溶液输入至所述离子交换树脂柱中，所述离子交换树脂柱的出液口通过管路与所述膜蒸发器的进液口通过管路连接并去除金属离子得到的II级碳酸钠溶液输送至膜蒸发器，所述膜蒸发器的出液口分别与所述蒸发器的进液口和生产线的进液口通过管路连接并将浓缩至浓度为25％的碳酸钠浓缩液输送至所述蒸发器中或生产线上。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸钠净化除杂系统,其特征在于，所述精密过滤器(2)的滤芯材料为金属间化合物。
3.根据权利要求2所述的一种碳酸钠净化除杂系统，其特征在于，所述金属间化合物为TiAl、NiAl、TiSiC中的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸钠净化除杂系统，其特征在于，所述离子交换树脂柱(3)为钠型阳离子交换树脂柱。
5.根据权利要求1所述的一种碳酸钠净化除杂系统，其特征在于，所述膜蒸发器(4)中的膜为微孔膜。
6.根据权利要求5所述的一种碳酸钠净化除杂系统，体特征在于，所述微孔膜的孔径为0.1～2μm。
7.根据权利要求5所述的一种碳酸钠净化除杂系统，其特征在于，所述微孔膜的材质为聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯和聚偏氟乙烯中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种碳酸钠净化除杂系统，其特征在于，所述膜蒸发器(4)上还连接有冷凝器，所述冷凝器的出水口通过管路与搅拌釜(1)的进水口相连并将所述蒸发器产生的蒸汽冷凝成水后输送至所述搅拌釜内。
9.一种利用权利要求1所述的净化除杂系统的碳酸钠净化除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将碳酸钠固体与蒸馏水按质量比为(1～3)：(97～100)的比例混合均匀，得到碳酸钠溶液；
步骤2：将上述碳酸钠溶液通入精密过滤器过滤，得到I级碳酸钠溶液；
步骤3：将步骤2得到的I级碳酸钠溶液通入离子交换树脂柱，离子交换处理后得到II级碳酸钠溶液；
步骤4：将步骤3得到的II级碳酸钠溶液通入膜蒸发器蒸发，控制II级碳酸钠溶液的浓度不低于25wt％，得到净化后的碳酸钠溶液；
步骤5：将净化后的碳酸钠溶液直接送至生产线投入使用，或继续通入蒸发器进行蒸发，得到高纯度的固体碳酸钠。
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