CN101613119A - 一种制备药用无菌碳酸氢钠原粉的方法 - Google Patents
一种制备药用无菌碳酸氢钠原粉的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101613119A CN101613119A CN200910162869A CN200910162869A CN101613119A CN 101613119 A CN101613119 A CN 101613119A CN 200910162869 A CN200910162869 A CN 200910162869A CN 200910162869 A CN200910162869 A CN 200910162869A CN 101613119 A CN101613119 A CN 101613119A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- industrial
- crystallization
- terminal point
- mins
- rev
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种制备药用无菌碳酸氢钠原粉的方法，步骤如下：(1)以工业碳酸钠为原料，先进行纯化水溶解，脱碳、膜过滤；(2)向无菌碳酸钠溶液中通经膜处理的工业二氧化碳气体，进行酸化反应，控制通气流速、反应时间、终点PH值、搅拌速度等参数；(3)向反应达终点的溶液内加入经膜处理的乙醇液，使碳酸氢钠结晶慢慢析出，调节搅拌转速，控制结晶时间，使其结晶生成完全；(4)采用晶体过滤器滤得产品，再用振干机干燥制得成品，符合药用标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物原料的制备方法，特别涉及一种制备药用无菌碳酸氢钠原粉的方法。
背景技术
碳酸氢钠通常在药物制剂中用作泡腾片和泡腾颗粒的二氧化碳的来源，在制剂中它也广泛地用于产生或维持碱性PH值，目前许多头孢类的抗生素分针注射制剂中都混用该产品(必须用无菌原粉)用作缓冲剂和助溶剂等作用。
由于工业化生产碳酸氢钠是用喷塔进行喷干，其设备庞大，能耗大，成本易高，不易在制药企业生产；另有重结晶法，但其含量不易控制，合格率低(碳酸氢钠水溶液不稳定，室温下易分解，部分转变为碳酸盐，致使其含量不合格)，且所耗溶媒量很大，成本亦很高，不能应用于生产。
发明内容
本发明所解决的问题是(1)取代了喷干法的喷塔设备在无菌室内的使用；(2)取代了溶媒重结晶法，保障了成品的一次合格率和生产成本的显著降低。本发明提供一种溶媒结晶法制备药用无菌碳酸氢钠原粉；步骤如下：
步骤1、以工业碳酸钠为原料，先进行纯化水溶解，脱碳、膜过滤；步骤2、向无菌碳酸钠溶液中通二氧化碳气体，进行酸化反应，控制通气流速、反应时间、终点PH值、搅拌速度等参数；
步骤3、向反应达终点的溶液内搅拌加入乙醇液，使碳酸氢钠结晶慢慢析出，调节搅拌转速，控制结晶时间，使其结晶生成完全；
步骤4、过滤，干燥制得成品；
其中：
步骤1中用纯化水溶解后，加入活性炭，膜过滤，得到碳酸钠溶液；
步骤2所述二氧化碳气体是经过膜处理的工业二氧化碳气体，其中反应时间2小时、终点PH值7-8、搅拌转数200转/分；
步骤3、所述乙醇液为经过经膜处理的工业用95％乙醇，其中，搅拌转数先慢150转/分后快300转/分、15℃下静止养晶1小时。
步骤4、所述过滤，干燥，采用晶体过滤器过滤，再用振干机干燥。
优选的本发明的方法，步骤如下：
称取30克工业碳酸钠，加纯化水溶解使成12-15％浓度，加入活性炭3g，膜过滤，得到碳酸钠溶液；搅拌下通入经过膜处理的工业二氧化碳气体，时间1-2小时、终点PH值7.8、搅拌转数200转/分；向反应达终点的溶液内搅拌滴加经膜处理的工业用95％乙醇，滴加速度300ml/小时，搅拌转数先慢150转/分后快300转/分、直至结晶析出，停止滴加乙醇，15℃下静止养晶1小时，采用晶体过滤器过滤，再用振干机干燥。
本发明的主要技术特征是步骤(2)在无菌设施条件下向碳酸钠溶液中通入二氧化碳进行碳酸化反应，使其反应充分完成后，获得可观的碳酸氢钠反应液，为其结晶提供质量和产量的保证；步骤(3)向碳酸氢钠反应液中加入一定量的乙醇溶媒可获得理想的结晶产品，使其产品质量稳定、收率高、成本低廉。
通过本发明办法生产制备的无菌碳酸氢钠原粉质量合格且稳定，生产成本低廉，步骤简单，适合于制药企业现有设施条件下生产。
具体实施方式
实施例1：
称取30克工业碳酸钠，室温下，加纯化水250毫升溶解使成12％浓度，搅拌下通入二氧化碳1小时左右，直至溶液PH7.8左右时，1小时内向溶液中滴加95％乙醇300毫升，直至结晶析出后，15℃养晶1小时，过滤，30℃真空干燥6小时至水分合格(≤0.3％)，得产品39克，含量99.9％，收率130.0％。
实施例2：
称取30克工业碳酸钠，室温下，加纯化水200毫升溶解使成15％浓度，搅拌下通入二氧化碳1小时左右，直至溶液PH7.8左右时，1小时内向溶液中滴加95％乙醇300毫升，直至结晶析出后，15℃养晶1小时，过滤，30℃真空干燥6小时至水分合格(≤0.3％)，得产品39克，含量99.9％，收率130.0％。
Claims (3)
1.一种制备药用无菌碳酸氢钠原粉的方法，经过以下步骤：
步骤1、以工业碳酸钠为原料，先进行纯化水溶解，脱碳、膜过滤；
步骤2、向无菌碳酸钠溶液中通二氧化碳气体，进行酸化反应，控制通气流速、反应时间、终点PH值、搅拌速度等参数；
步骤3、向反应达终点的溶液内搅拌加入乙醇液，使碳酸氢钠结晶慢慢析出，调节搅拌转速，控制结晶时间，使其结晶生成完全；
步骤4、过滤，干燥制得成品；
2、根据权利要求1的方法，其特征在于，其中：
步骤1中用纯化水溶解后，加入活性炭，膜过滤，得到碳酸钠溶液；
步骤2所述二氧化碳气体是经过膜处理的工业二氧化碳气体，其中反应时间2小时、终点PH值7-8、搅拌转数200转/分；
步骤3、所述乙醇液为经过经膜处理的工业用95％乙醇，其中，搅拌转数先慢150转/分后快300转/分、15℃下静止养晶1小时。
步骤4、所述过滤，干燥，采用晶体过滤器过滤，再用振干机干燥。
3、根据权利要求1的方法，其特征在于，经过以下步骤：
称取30克工业碳酸钠，加纯化水250ml溶解使成12-15％浓度，加入活性炭3g，膜过滤，得到碳酸钠溶液；搅拌下通入经过膜处理的工业二氧化碳气体，时间1-2小时、终点PH值7.8、搅拌转数200转/分；向反应达终点的溶液内搅拌滴加经膜处理的工业用95％乙醇，滴加速度300ml/小时，搅拌转数先慢150转/分后快300转/分、直至结晶析出，停止滴加乙醇，15℃下静止养晶1小时，采用晶体过滤器过滤，再用振干机干燥。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910162869A CN101613119A (zh) | 2009-08-07 | 2009-08-07 | 一种制备药用无菌碳酸氢钠原粉的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910162869A CN101613119A (zh) | 2009-08-07 | 2009-08-07 | 一种制备药用无菌碳酸氢钠原粉的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101613119A true CN101613119A (zh) | 2009-12-30 |
Family
ID=41493031
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200910162869A Pending CN101613119A (zh) | 2009-08-07 | 2009-08-07 | 一种制备药用无菌碳酸氢钠原粉的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101613119A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102476815A (zh) * | 2010-11-24 | 2012-05-30 | 江苏省勤奋药业有限公司 | 一种药品级碳酸氢钠的生产工艺 |
| CN103601220A (zh) * | 2013-12-02 | 2014-02-26 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种试剂级无水碳酸钠的制备方法 |
| CN108002409A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-05-08 | 天圣制药集团股份有限公司 | 一种注射级药用碳酸氢钠的制备方法 |
| CN108069445A (zh) * | 2018-01-24 | 2018-05-25 | 四川思达能环保科技有限公司 | 一种碳酸钠净化除杂系统及其所用方法 |
| WO2018134446A1 (de) * | 2017-04-03 | 2018-07-26 | Ferton Holding S.A. | Pulver zur Reinigung eines inneren Körperteils und/oder eines Implantats, Verfahren zur Herstellung eines solchen Pulvers und geeignete Verwendungen |
| CN114920269A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-08-19 | 浙江天瑞药业有限公司 | 一种供注射用碳酸氢钠的制备方法 |
| CN115193293A (zh) * | 2022-04-19 | 2022-10-18 | 湖南银桥食品添加剂有限公司 | 一种碳酸氢钠生产设备及其生产方法 |
-
2009
- 2009-08-07 CN CN200910162869A patent/CN101613119A/zh active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102476815A (zh) * | 2010-11-24 | 2012-05-30 | 江苏省勤奋药业有限公司 | 一种药品级碳酸氢钠的生产工艺 |
| CN103601220A (zh) * | 2013-12-02 | 2014-02-26 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种试剂级无水碳酸钠的制备方法 |
| CN103601220B (zh) * | 2013-12-02 | 2016-01-27 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种试剂级无水碳酸钠的制备方法 |
| EP3606494B1 (de) | 2017-04-03 | 2021-06-30 | Ferton Holding S.A. | Pulver zur reinigung eines inneren körperteils und/oder eines implantats, verfahren zur herstellung eines solchen pulvers und geeignete verwendungen |
| WO2018134446A1 (de) * | 2017-04-03 | 2018-07-26 | Ferton Holding S.A. | Pulver zur Reinigung eines inneren Körperteils und/oder eines Implantats, Verfahren zur Herstellung eines solchen Pulvers und geeignete Verwendungen |
| DE102017107124A1 (de) * | 2017-04-03 | 2018-10-04 | Ferton Holding S.A. | Pulver zur Reinigung eines inneren Körperteils und/oder eines Implantats, Verfahren zur Herstellung eines solchen Pulvers und geeignete Verwendungen |
| CN110475535A (zh) * | 2017-04-03 | 2019-11-19 | 福尔顿控股公司 | 清洁体内部位和/或植入物的粉末、制造这种粉末的方法和合适的用途 |
| AU2018209810B2 (en) * | 2017-04-03 | 2021-03-25 | Ferton Holding S.A. | Powder for cleaning an internal body part and/or an implant, method for producing said type of powder and suitable uses |
| CN108002409A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-05-08 | 天圣制药集团股份有限公司 | 一种注射级药用碳酸氢钠的制备方法 |
| CN108069445A (zh) * | 2018-01-24 | 2018-05-25 | 四川思达能环保科技有限公司 | 一种碳酸钠净化除杂系统及其所用方法 |
| CN115193293A (zh) * | 2022-04-19 | 2022-10-18 | 湖南银桥食品添加剂有限公司 | 一种碳酸氢钠生产设备及其生产方法 |
| CN114920269A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-08-19 | 浙江天瑞药业有限公司 | 一种供注射用碳酸氢钠的制备方法 |
| CN114920269B (zh) * | 2022-06-28 | 2022-11-08 | 浙江天瑞药业有限公司 | 一种供注射用碳酸氢钠的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101613119A (zh) | 一种制备药用无菌碳酸氢钠原粉的方法 | |
| CN109608372A (zh) | 一种短棒状蛋氨酸晶体的多级连续结晶方法 | |
| CN102092759B (zh) | 一种制备六水氯化锶的方法 | |
| CN105440057B (zh) | 一种制备头孢哌酮钠的方法 | |
| CN102578385B (zh) | 一种低含量l-苏氨酸饲料的制备方法 | |
| CN104844468A (zh) | 一种处理苏氨酸发酵母液的环保工艺 | |
| CN102584458A (zh) | 一种多营养元素高分子缓释碳基化肥及其制备方法 | |
| CN104058844B (zh) | 利用苏氨酸母液制备多元螯合物肥料的方法 | |
| CN109053535A (zh) | 一种n-乙酰基-5-甲氧基色胺的制备方法 | |
| CN102643255A (zh) | 一种炎琥宁化合物 | |
| CN106187921B (zh) | 一种格列吡嗪结晶的制备方法 | |
| CN103167872A (zh) | 用于生产l-肉碱酒石酸盐的方法 | |
| CN104725215A (zh) | 一种乙酸钙粉体的生产工艺 | |
| CN103754915B (zh) | 一种碳酸锶的制备方法 | |
| CN110343052A (zh) | 一种β-丙氨酸的制备方法 | |
| CN101549880B (zh) | 抗结块硝酸锶的制备方法 | |
| CN114920269A (zh) | 一种供注射用碳酸氢钠的制备方法 | |
| CN105503630B (zh) | 一种提纯盐酸赖氨酸的方法 | |
| CN103014077B (zh) | 一种发酵法生产丙酸钙的新工艺 | |
| CN102583443A (zh) | 以碳酸氢铵为主原料生产硫酸铵的方法 | |
| CN104843649A (zh) | 一种过氧化钙的制备方法 | |
| CN101186277A (zh) | 以氯化钙为原料制备过氧化钙的方法 | |
| CN104327128A (zh) | 一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法 | |
| CN103387252B (zh) | 抗结块高纯氢氧化钡及其制备方法 | |
| CN102115122A (zh) | 一种用粗硝酸钡和碳酸氢氨溶液生产高纯碳酸钡的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20091230 |