CN102476815A - 一种药品级碳酸氢钠的生产工艺 - Google Patents

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梁全超
童海英
朱海林
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Abstract

本发明提供了一种药品级碳酸氢钠的生产工艺，其特征在于包括：取食用纯碱、食用碳酸氢钠、烧碱、纯水若干或母液，配制成pH值在10～11(5％浓度时)，密度在11.5～12.5的碱性溶液，温度在70～90℃。保温沉淀数小时后精密过滤，必要时用活性炭脱色。把溶液放入碳化反应器内。从反应器底部导入二氧化碳和本反应的尾气，控制气体流量在5～30m3/hr，尾气流量在5～30m3/hr，反应10～60min后，将料液取出。将料液放入离心机内分离，根据氯化物浓度的高低用适量纯水洗涤固体，直至氯化物合格。把经过洗涤的固体送入气流干燥器或沸腾干燥器内干燥即得成品。

Description

一种药品级碳酸氢钠的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种碳酸氢钠的生产工艺，尤其是指一种药品级碳酸氢钠的生产工艺。
背景技术
碳酸氢钠是一种常用的调节人体pH值的药品，其给药形式有口服、注射、血液透析。
大部分碳酸氢钠厂家采用的是筛板塔。其特点是产能大，结晶颗粒均匀且较细，塔内结疤现象较严重，需每天煮塔，能耗较大；不能得到颗粒较大的产品。部分厂家采用的是串联鼓泡塔。其特点是产能中等，结晶颗粒范围较大，筛分后能满足不同用户的需求，塔内结疤现象一般，平均运行15天煮塔，能耗中等。
发明内容
本发明提供了一种药品级碳酸氢钠的生产工艺。
本发明提供了一种适用空心鼓泡塔作为碳酸氢钠生产的反应器的生产工艺。
本发明提供了一种药品级碳酸氢钠的生产工艺，包括：取烧碱、食用纯碱、食用碳酸氢钠、纯水若干或母液，配制成pH可变的碱性溶液；在一定温度下保温沉淀数小时后精密过滤。将该溶液放入碳化反应器内；从反应器底部导入食用二氧化碳和本反应的尾气反应；然后将料液放入离心机内分离，根据氯化物浓度的高低用适量纯水洗涤固体，直至氯化物合格；把经过洗涤的固体送入气流干燥器或沸腾干燥器内干燥后即得成品。
本发明提供的工艺是基于串联鼓泡塔，通过调节反应液pH值、浓度、温度来得到结晶颗粒范围不同的产品。
本发明提供的工艺的化学反应式为：
Na2CO3+H2O+CO2＝2NaHCO3
NaOH+CO3 2+＝NaHCO3+H2O
NaOH+NaHCO3＝Na2CO3+H2O
具体实施方式
本发明提供了一种药品级碳酸氢钠的生产工艺，其特征在于包括：取食用纯碱、食用碳酸氢钠、烧碱、纯水若干或母液，配制成pH值在10～11(5％浓度时)，密度在11.5～12.5的碱性溶液，温度在70～90℃。保温沉淀数小时后精密过滤，必要时用活性炭脱色。把溶液放入碳化反应器内。从反应器底部导入食用二氧化碳和本反应的尾气，控制气体流量在5～30m3/hr，尾气流量在5～30m3/hr，反应10～60min后，将料液取出。将料液放入离心机内分离，根据氯化物浓度的高低用适量纯水洗涤固体，直至氯化物合格。把经过洗涤的固体送入气流干燥器或沸腾干燥器内干燥即得成品。
经检验产品符合中国药典2010年版碳酸氢钠项下【供血液透析用】、【供口服用】、【供注射用】所有指标。
下述实施例仅用于阐明本发明，并非是对本发明进行限制。
实施例1
药品级碳酸氢钠的生产：
取食用纯碱、碳酸氢钠、纯水或母液配制成温度在80℃，pH值在10.0±0.2，密度在1.20～1.25的碱性溶液600L沉淀后精密过滤，在每个反应塔中放入料液放入60L；从反应器底部导入食用二氧化碳和本反应的回收尾气，串联反应，控制二氧化碳流量在8～12m3/hr，回收气流量在6～10m3/hr，反应30min后，将头塔料液放入增稠器，把二塔作为头塔，把空塔加料后作为二塔，二个反应塔循环作为头塔、二塔。合并所有反应料液，放入离心机内分离，根据氯化物浓度的高低用适量纯水洗涤固体，直至氯化物合格。把经过洗涤的固体送入沸腾干燥器内干燥，得到符合中国药典2010年版的碳酸氢钠(供血液透析用)57.55kg，。
  检验项目   通过率
  未通过40目   0.1％
  40～50目   13.9％
  50～60目   2.2％
  60～70目   20.1％
  70～80目   12.3％
  80～100目   45.5％
  通过100目   5.9％
堆积密度：1.29g/cm3
实施例2
取食用纯碱、烧碱、食用碳酸氢钠、纯水或母液配制成温度在85℃，pH值在10.8±0.2，密度在1.15～1.20的碱性溶液600L沉淀后精密过滤，在每个反应塔中放入料液放入60L；从反应器底部导入食用二氧化碳和本反应的回收尾气，串联反应，控制二氧化碳流量在8～12m3/hr，回收气流量在6～10m3/hr，反应30min后，将头塔料液放入增稠器，把二塔作为头塔，把空塔加料后作为二塔，二个反应塔循环作为头塔、二塔。合并所有反应料液，放入离心机内分离，根据氯化物浓度的高低用适量纯水洗涤固体，直至氯化物合格。把经过洗涤的固体送入沸腾干燥器内干燥，得到符合中国药典2010年版的碳酸氢钠(供血液透析用)54.32kg。
  检验项目   通过率
  未通过20目   0.0％
  20～40目   0.1％
  40～80目   13.0％
  80～100目   14.1％
  100～120目   29.5％
  120～200目   35.8％
  通过200目   7.5％
堆积密度：1.14g/cm3
实施例3
本发明提供的药用氯化钠的制备方法，其质量控制标准依据《中国药典2010年版(二部)》及企业标准。标准如下：
1.性状：本品为白色结晶性粉末；无臭，味咸；在潮湿空气中即缓缓分解；水溶液放置稍久，或振摇，或加热，碱性即增强。本品在水中溶解，在乙醇中不溶。
2.鉴别：本品的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应(附录III)。
3.碱度：取本品0.20g，加水20mL使溶解，依法测定(附录VIH)，pH值应不高于8.6。
4.溶液的澄清度：取本品1.0g，加水20mL溶解后，溶液应澄清(供注射用)；或与2号浊度标准液(附录IXB)比较，不得更浓(供口服用)。
5.氯化物：取本品1.5g(供注射用、血液透析用)0.15g(供口服用)，加水溶解使成25mL，滴加硝酸使成微酸性后，置水浴中加热除尽二氧化碳，放冷，依法检查(附录VIIIA)，与标准氯化钠溶液3.0mL制成的对照液比较，不得更浓〔0.002％(供注射用、血液透析用)或0.02％(供口服用)〕。
5.硫酸盐：取本品3.0g(供注射用、血液透析用)或0.50g(供口服用)，加水溶解使成40mL，滴加盐酸使成微酸性后，置水浴中加热以除尽二氧化碳，放冷，依法检查(附录VIIIB)，与标准硫酸钾溶液1.5mL制成的对照液比较，不得更浓〔0.005％(供注射用)或0.03％(供口服用)〕。
6.铵盐：取本品1.0g，加氢氧化钠试液10mL，加热，发生的蒸气遇湿润的红色石蕊试纸不得变蓝色。
7.干燥失重：取本品4.0g，置硅胶干燥器4小时，减失重量不得过0.25％(附录VIIIL)。
8.铝盐：取本品1.0g(供血液透析用)两份，分别置100mL聚乙烯量瓶中，小心加入硝酸4mL，超声处理30分钟使溶解，一份用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中加标准铝溶液〔精密量取铝单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成1mL中含铝1μg的溶液〕1.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。以4％硝酸溶液为空白。照原子吸收分光光度法(附录IV D第二法)，在324.8nm的波长处分别测定，应符合规定(0.0001％)。
9.铜盐：取本品1.0g(供血液透析用)两份，分别置100mL聚乙烯量瓶中，小心加入硝酸4mL，超声处理30分钟使溶解，一份用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中加标准铜溶液〔精密量取铜单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成1mL中含铝1μg的溶液〕2.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。以4％硝酸溶液为空白。照原子吸收分光光度法(附录IV D第二法)，在309.8nm的波长处分别测定，应符合规定(0.0002％)。
10.钙盐：取本品1.0g，加新沸过的冷水50mL溶解后，加铵试液1mL与草酸铵试液2mL，摇匀，放置1小时；如发生浑浊，与标准钙溶液(精密称取碳酸钙0.125g，置500mL量瓶中，加水5mL与盐酸0.5mL的混合液使溶解，并用水稀释至刻度。摇匀，每1mL相当于0.1mg的Ca)1.0mL制成的对照液比较，不得更浓〔0.01％(供注射用、血液透析用)〕。
11.铁盐：取本品3.0g(供注射用、血液透析用)或1.0g(供口服用)，加水适量溶解后，加稀硝酸使成微酸性，煮沸1分钟，放冷，加水稀释使成25mL，依法检查(附录VIIIG)，与标准铁溶液1.5mL制成的对照液比较，不得更深〔0.0005％(供注射用、血液透析用)或0.0015％(供口服用)〕。
12.重金属：取本品4.0g，加稀盐酸19mL与水5mL后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显粉红色，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL与水适量使成25mL，依法检查(附录VIIIH第一法)，含重金属不得过百万分之五。
13.砷盐：取本品1.0g，加水23mL溶解后，加盐酸5mL，依法检查(附录VIIIJ第一法)，应符合规定(0.0002％)。
14.含量测定：取本品约1g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液(0.5mo/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于42.00mg的NaHCO3。

Claims (1)

1.一种药品级碳酸氢钠的生产工艺，其特征在于包括：取食用纯碱、食用碳酸氢钠、烧碱、纯水若干或母液，配制成pH值在10～11(5％浓度时)，密度在11.5～12.5的碱性溶液，温度在70～90℃。保温沉淀数小时后精密过滤，必要时用活性炭脱色。把溶液放入碳化反应器内。从反应器底部导入二氧化碳和本反应的尾气，控制气体流量在5～30m3/hr，尾气流量在5～30m3/hr，反应10～60min后，将料液取出。将料液放入离心机内分离，根据氯化物浓度的高低用适量纯水洗涤固体，直至氯化物合格。把经过洗涤的固体送入气流干燥器或沸腾干燥器内干燥即得成品。
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