CN110105460B - 硒化羧甲基茯苓多糖及其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种硒化羧甲基茯苓多糖及其制备方法及应用，涉及高分子多糖技术领域。所述硒化羧甲基茯苓多糖的制备方法包括以下步骤：将亚硒酸钠加入到羧甲基茯苓多糖的硝酸溶液中，再加入氯化钡，得反应液；将所述反应液分离、纯化，得硒化羧甲基茯苓多糖。本发明通过采用HNO3‑BaCl2催化体系，用亚硒酸钠对羧甲基茯苓多糖进行修饰，能够获得羧甲基茯苓多糖和硒的复合物，具有更好的抗氧化、抗肿瘤生物活性，富含机体所需的硒，且硒的生物利用度较高。
Description
技术领域
本发明涉及高分子多糖技术领域，特别涉及一种硒化羧甲基茯苓多糖及其制备方法及应用。
背景技术
茯苓为传统常用中药，甜味清淡，性质中性，具有清湿润燥，增强脾胃和安神的作用，用于治疗水肿尿少，痰饮眩悸，脾虚食少，便溏泄泻，心神不安，惊悸失眠等症。茯苓多糖是茯苓中的有效成分之一，传统控制和评价茯苓品质都是通过测定其中多糖的含量。茯苓中多糖分为水溶性多糖和碱溶性多糖，而碱溶性多糖又是其主要成分。现代药理学研究证实碱溶性多糖不溶于水且基本上没有抗癌活性，化学改性后得到可溶于水的羧甲基化茯苓多糖，其抗癌抗肿瘤等生物活性显著提高，其中以抗肿瘤和抗氧化等研究较多也较为深入。
硒是人体必须的微量元素，是谷胱甘肽过氧化物酶的主要活性成分，人体缺硒可患克山病、大骨节病和胃癌等，硒还具有减弱黄曲霉素引发肝癌的作用，抑制乳腺癌的发生等作用。硒在动物试验中证实具有抗多种致癌物质的作用。目前，对硒的补充方式之一为食用含硒的食物，以茯苓为例，其具体操作方式为将茯苓种植在富含硒的土壤中以提高茯苓提取物中硒含量。但这种方式存在周期长、硒含量较低的缺陷。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种硒化羧甲基茯苓多糖及其制备方法及应用，旨在提供一种富含硒的羧甲基茯苓多糖。
为实现上述目的，本发明提出一种硒化羧甲基茯苓多糖的制备方法，所述硒化羧甲基茯苓多糖的制备方法包括以下步骤：
将亚硒酸钠加入到羧甲基茯苓多糖的硝酸溶液中，再加入氯化钡，得反应液；
将所述反应液分离、纯化，得硒化羧甲基茯苓多糖。
可选地，所述将亚硒酸钠加入到羧甲基茯苓多糖的硝酸溶液中，再加入氯化钡，得反应液的步骤中，所述反应液中硝酸的体积分数为0.4(v/v)％～0.8(v/v)％；和/或，
所述亚硒酸钠与所述羧甲基茯苓多糖的质量比为(0.8～1.2)：1；和/或，
所述氯化钡与所述羧甲基茯苓多糖的质量比为(1～1.5)：1。
可选地，所述将亚硒酸钠加入到羧甲基茯苓多糖的硝酸溶液中，再加入氯化钡，得反应液的步骤包括：将亚硒酸钠加入到羧甲基茯苓多糖的硝酸溶液中，再加入氯化钡，在60～70℃下反应5～7h，得反应液。
可选地，所述将所述反应液分离、纯化，得硒化羧甲基茯苓多糖的步骤包括：
向所述反应液中加入无水碳酸钠至所述反应液的pH为6～7，得混合液；
向所述混合液中加入无水硫酸钠至不再生成沉淀后，固液分离，收集清液；
将所述清液流水透析，收集截留液；
将所述截留液醇沉处理，收集沉淀并加水溶解后，醇沉1～3次，收集最终的沉淀物于20～45℃下真空干燥，得硒化羧甲基茯苓多糖。
可选地，所述将所述清液流水透析，收集截留液的步骤包括：将所述清液流水透析至向透析液中加入抗坏血酸后无红色产生，收集截留液；和/或，
所述将所述清液流水透析，收集截留液的步骤中，所述透析时，采用的透析袋的截留分子量为3000～4000。
可选地，所述将所述截留液醇沉处理，收集沉淀并加水溶解后，醇沉1～3次，收集最终的沉淀物于20～45℃下真空干燥，得硒化羧甲基茯苓多糖的步骤包括：向所述截留液中加入乙醇至所述截留液中乙醇的体积分数为70～80％，静置过夜，过滤得沉淀，将所述沉淀加水溶解后，醇沉1～3次，收集最终的沉淀物于20～45℃下真空干燥，得硒化羧甲基茯苓多糖。
本发明还提出了一种硒化羧甲基茯苓多糖，所述硒化羧甲基茯苓多糖由如上所述的硒化羧甲基茯苓多糖的制备方法制备得到。
可选地，所述硒化羧甲基茯苓多糖中，硒含量为2000～3100μg/g。
此外，本发明还提出了一种如上所述的硒化羧甲基茯苓多糖在制备抗氧化药物或抗氧化保健品中的应用。
此外，本发明还提出了一种如上所述的硒化羧甲基茯苓多糖在制备抗卵巢癌的药物或保健品中的应用。
本发明技术方案中，通过采用HNO3-BaCl2催化体系，用亚硒酸钠对羧甲基茯苓多糖进行修饰，能够获得羧甲基茯苓多糖和硒的复合物，该复合物中硒含量得以大幅度提高，将硒化羧甲基茯苓多糖复合物与羧甲基茯苓多糖相比，硒化羧甲基茯苓多糖复合物具有更好的抗氧化、抗肿瘤生物活性，且富含机体所需的硒，可以作为硒补充剂使用。此外，羧甲基茯苓多糖具有易于吸收、无毒的优点，硒与羧甲基茯苓多糖结合后，硒的生物利用度得以提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提出的硒化羧甲基茯苓多糖制备方法的一实施例的流程示意图；
图2为硒含量检测中硒标准曲线图；
图3为抗氧化活性测定中各样品对ABTS自由基的清除率变化趋势图；
图4为抗氧化活性测定中各样品对超氧根自由基的清除率变化趋势图；
图5为抗肿瘤活性试验中卵巢癌细胞株A2780的细胞活力变化图；
图6为抗肿瘤活性试验中卵巢癌细胞株Skov3的细胞活力变化图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。
目前，对硒的补充方式之一为食用含硒的食物，以茯苓为例，其具体操作方式为将茯苓种植在富含硒的土壤中以提高茯苓提取物中硒含量。但这种方式存在周期长、硒含量较低的缺陷。
鉴于此，本发明提出一种硒化羧甲基茯苓多糖的制备方法，可以制备一种富含硒的羧甲基茯苓多糖，结合图1提出的硒化羧甲基茯苓多糖制备方法的一实施例的流程示意图，所述硒化羧甲基茯苓多糖的制备方法包括以下步骤：
步骤S10、将亚硒酸钠加入到羧甲基茯苓多糖的硝酸溶液中，再加入氯化钡，得反应液。
本发明采用HNO3-BaCl2催化体系，用亚硒酸钠对羧甲基茯苓多糖进行修饰，能够获得羧甲基茯苓多糖和硒的复合物，该复合物中硒含量得以大幅度提高。
茯苓多糖是茯苓中的有效成分之一，茯苓中多糖分为水溶性多糖和碱溶性多糖，其中，碱溶性多糖是其主要成分，化学改性后得到的羧甲基化茯苓多糖，具有易溶于水的优点，且其抗癌抗肿瘤等生物活性显著提高；硒是人体必须的微量元素，是谷胱甘肽过氧化物酶的主要活性成分，硒还具有减弱黄曲霉素引发肝癌的作用，抑制乳腺癌的发生等作用，硒的无机盐毒性较大，不适合作为硒补充剂，而将羧甲基茯苓多糖和硒结合后，硒化羧甲基茯苓多糖可以克服无机硒盐毒性大的缺陷，且在一定程度上可以提高硒的生物利用度和羧甲基茯苓多糖的抗氧化、抗肿瘤生物活性。
本实施例中，所述反应液中硝酸的体积分数为0.4(v/v)％～0.8(v/v)％，如此，可以提高硒化反应的产率。
此外，为提高反应效率和产率，所述亚硒酸钠与所述羧甲基茯苓多糖的质量比为(0.8～1.2)：1；所述氯化钡与所述羧甲基茯苓多糖的质量比为(1～1.5)：1。
在具体实施时，步骤S10可以包括如下步骤：
步骤S100、将亚硒酸钠加入到羧甲基茯苓多糖的硝酸溶液中，再加入氯化钡，在60～70℃下反应5～7h，得反应液。
通过对反应温度和时间的控制，可以有效促进反应进行，获得最优化的转化效率，提高产物中的硒含量。
步骤S20、将所述反应液分离、纯化，得硒化羧甲基茯苓多糖。
反应物中除硒化羧甲基茯苓多糖外，还含有其他杂质，需要进一步分离纯化以获得纯度更高的硒化羧甲基茯苓多糖。在进行步骤S20时，可以通过如下步骤进行操作：
步骤S210、向所述反应液中加入无水碳酸钠至所述反应液的pH为6～7，得混合液；
步骤S220、向所述混合液中加入无水硫酸钠至不再生成沉淀后，固液分离，收集清液。
在具体实施时，无水硫酸钠的加入量可以以氯化钡的加入量为准，所述无水硫酸钠和氯化钡的摩尔比可以为(1～2)：1。
此外，固液分离的方式可以为过滤、离心或者抽滤等。
步骤S230、将所述清液流水透析，收集截留液。
具体地，在进行流水透析时，可以选择截留分子量为3000～4000的透析袋用以进行透析，以提高截留液中硒化羧甲基茯苓多糖的纯度。进一步地，还可以按照如下方式判断透析终点：向透析液中加入抗坏血酸，透析液变红，当加入抗坏血酸后透析液中无红色产生时，说明反应液已基本完成分离纯化过程，停止透析，收集截留液以备后续步骤。
步骤S240、将所述截留液醇沉处理，收集沉淀并加水溶解后，醇沉1～3次，收集最终的沉淀物于20～45℃下真空干燥，得硒化羧甲基茯苓多糖。
利用硒化羧甲基茯苓多糖不溶于70～80％乙醇的性质，本实施例中，采用乙醇对截留液进行醇沉处理，使硒化羧甲基茯苓多糖沉淀出来，其中，乙醇的浓度优选为95％乙醇。且为进一步提高产物中硒化羧甲基茯苓多糖的纯度，宜将醇沉出来的沉淀多次醇沉处理，以尽可能地洗去所有的杂质。具体地，可以按照如下步骤进行：
步骤S241、向所述截留液中加入乙醇至所述截留液中乙醇的体积分数为70～80％，静置过夜，过滤得沉淀。
步骤S242、将所述沉淀加水溶解，得复溶液。
步骤S243、重复步骤S241、步骤S242的操作1次，然后取复溶液进行步骤S241，收集沉淀物进行下述步骤S244；或者，
重复步骤S241、步骤S242的操作2次，然后取复溶液进行步骤S241，收集沉淀物进行下述步骤S244；或者，
重复步骤S241、步骤S242的操作3次，然后取复溶液进行步骤S241，收集沉淀物进行下述步骤S244。
具体实施时，可根据沉淀中杂质的多少，自行选择醇沉的次数。
步骤S244、将沉淀物于20～45℃下真空干燥，得硒化羧甲基茯苓多糖。
基于上述制备方法，本发明还提出了一种硒化羧甲基茯苓多糖，所述硒化羧甲基茯苓多糖由如上所述的硒化羧甲基茯苓多糖的制备方法制备得到。
本实施例中，所述硒化羧甲基茯苓多糖中，硒含量为2000～3100μg/g。
本发明提出的硒化羧甲基茯苓多糖具有较高含量的硒，可以作为硒的补充剂使用，也可以作为抗氧化剂或抗癌药物使用。
基于此，本发明还提出了如上所述的硒化羧甲基茯苓多糖在制备抗氧化的药物或保健品中以及制备抗卵巢癌的药物或保健品中的应用。
羧甲基茯苓多糖具有明显抗肿瘤、抗病毒、抗衰老等生理活性；硒是人体必须的微量元素，还具有减弱黄曲霉素引发肝癌、抑制乳腺癌的发生等作用。硒化羧甲基茯苓多糖提高了硒的生物利用度和羧甲基茯苓多糖的抗氧化、抗肿瘤生物活性，以硒化羧甲基茯苓多糖为活性成分可以制备抗氧化类的药物、保健品，或者抗卵巢癌的药物、保健品。具体地，可以将硒化羧甲基茯苓多糖作为组分之一，与其他活性成分或者辅料混合制成组合物使用，也可以将硒化羧甲基茯苓多糖作为药用成分，与载体结合，制成载体药物使用。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将亚硒酸钠加入到羧甲基茯苓多糖的硝酸溶液中，再加入氯化钡，在60℃下反应5h，得反应液。其中，亚硒酸钠、羧甲基茯苓多糖和氯化钡按照如下质量比加入，亚硒酸钠：羧甲基茯苓多糖：氯化钡＝0.8：1：1.2；反应液中，硝酸的体积分数为0.6(v/v)％。
向反应液中加入无水碳酸钠至反应液的pH为6，得混合液；向混合液中加入无水硫酸钠至不再生成沉淀，离心，收集清液；采用截留分子量为3500的透析袋，将清液流水透析，直至向透析液中加入抗坏血酸后无红色产生时，停止透析，收集截留液；向截留液中加入乙醇至截留液中乙醇的体积分数变为70～80％，静置过夜，过滤得沉淀，将沉淀加水溶解后，再次加入乙醇，至截留液中乙醇的体积分数变为70～80％，静置过夜，过滤并收集沉淀物，将沉淀物于20℃下真空干燥，得硒化羧甲基茯苓多糖。
实施例2
将亚硒酸钠加入到羧甲基茯苓多糖的硝酸溶液中，再加入氯化钡，在65℃下反应5.5h，得反应液。其中，亚硒酸钠、羧甲基茯苓多糖和氯化钡按照如下质量比加入，亚硒酸钠：羧甲基茯苓多糖：氯化钡＝0.9：1：1；反应液中，硝酸的体积分数为0.8(v/v)％。
向反应液中加入无水碳酸钠至反应液的pH为7，得混合液；向混合液中加入无水硫酸钠至不再生成沉淀，离心，收集清液；采用截留分子量为3500的透析袋，将清液流水透析，直至向透析液中加入抗坏血酸后无红色产生时，停止透析，收集截留液；向截留液中加入乙醇至截留液中乙醇的体积分数变为70～80％，静置过夜，过滤得沉淀，将沉淀加水溶解后，再次加入乙醇，醇沉处理，将沉淀复溶后再次醇沉处理，收集最终的沉淀物并于25℃下真空干燥，得硒化羧甲基茯苓多糖。
实施例3
将亚硒酸钠加入到羧甲基茯苓多糖的硝酸溶液中，再加入氯化钡，在70℃下反应6h，得反应液。其中，亚硒酸钠、羧甲基茯苓多糖和氯化钡按照如下质量比加入，亚硒酸钠：羧甲基茯苓多糖：氯化钡＝1.2：1：1.5；反应液中，硝酸的体积分数为0.4(v/v)％。
向反应液中加入无水碳酸钠至反应液的pH为6.8，得混合液；向混合液中加入无水硫酸钠至不再生成沉淀，离心，收集清液；采用截留分子量为3500的透析袋，将清液流水透析，直至向透析液中加入抗坏血酸后无红色产生时，停止透析，收集截留液；向截留液中加入乙醇至截留液中乙醇的体积分数变为70～80％，静置过夜，过滤得沉淀，将沉淀加水溶解后，再次加入乙醇，醇沉处理，收集最终的沉淀物并于30℃下真空干燥，得硒化羧甲基茯苓多糖。
实施例4
将亚硒酸钠加入到羧甲基茯苓多糖的硝酸溶液中，再加入氯化钡，在62℃下反应6.5h，得反应液。其中，亚硒酸钠、羧甲基茯苓多糖和氯化钡按照如下质量比加入，亚硒酸钠：羧甲基茯苓多糖：氯化钡＝1：1：1.4；反应液中，硝酸的体积分数为0.7(v/v)％。
向反应液中加入无水碳酸钠至反应液的pH为6.5，得混合液；向混合液中加入无水硫酸钠至不再生成沉淀，离心，收集清液；采用截留分子量为4000的透析袋，将清液流水透析，直至向透析液中加入抗坏血酸后无红色产生时，停止透析，收集截留液；向截留液中加入乙醇至截留液中乙醇的体积分数变为70～80％，静置过夜，过滤得沉淀，将沉淀加水溶解后，再次加入乙醇，醇沉处理，收集最终的沉淀物并于30℃下真空干燥，得硒化羧甲基茯苓多糖。
实施例5
将亚硒酸钠加入到羧甲基茯苓多糖的硝酸溶液中，再加入氯化钡，在68℃下反应7h，得反应液。其中，亚硒酸钠、羧甲基茯苓多糖和氯化钡按照如下质量比加入，亚硒酸钠：羧甲基茯苓多糖：氯化钡＝1.1：1：1.3；反应液中，硝酸的体积分数为0.5(v/v)％。
向反应液中加入无水碳酸钠至反应液的pH为6.5，得混合液；向混合液中加入无水硫酸钠至不再生成沉淀，离心，收集清液；采用截留分子量为3000的透析袋，将清液流水透析，直至向透析液中加入抗坏血酸后无红色产生时，停止透析，收集截留液；向截留液中加入乙醇至截留液中乙醇的体积分数变为70～80％，静置过夜，过滤得沉淀，将沉淀加水溶解后，再次加入乙醇，醇沉处理，收集最终的沉淀物并于45℃下真空干燥，得硒化羧甲基茯苓多糖。
对比例1
用粉碎机将1kg茯苓打碎，过20目筛，加自来水3kg在混合机中浸泡4h，随后缓慢加入固体氢氧化钠1kg，同时不停搅拌，利用碱溶解热加速溶解制得茯苓碱液。将茯苓碱溶液转移到带搅拌的混合冷热缸，开动搅拌，然后缓慢加入0.5kg双氧水(35％)脱色，至溶液变白。随后将0.5kg氯乙酸缓慢加入茯苓碱溶液中，开启冷却系统，控制溶液的温度不超过60℃，取代持续时间5h。在酒沉缸加入15kg 95％酒精和2kg乙酸并混合，将茯苓碱液泵入静置4h后，得沉淀物即为羧甲基茯苓多糖。将沉淀取出用75％酒精洗涤3次，放入烘箱中60°干燥得羧甲基茯苓多糖成品0.8kg。
将上述各实施例和对比例制备的硒化羧甲基茯苓多糖进行如下检测。
(一)硒含量测定
取实施例1至5制备的硒化羧甲基茯苓多糖按如下方法测定硒含量：
准确称量50mg的固体硒，置于烧杯中，加入3mL混酸(V浓硝酸：V浓硫酸＝2：1)，消化至澄清，用蒸馏水定容到100mL，备用。从中吸取1mL定容到250mL容量瓶中，精密吸取对照液0，1.0，2.0，3.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0mL，加入25mL蒸馏水，用氨水调节pH为2，加入1％的邻苯二胺溶液2mL，振荡均匀，置于带塞锥形瓶中，避光反应2h，然后转入分液漏斗中，加入9.5mL甲苯，振荡均匀，静置分层，取甲苯层定容到10mL，于334nm处测定其吸光度，做出硒标准曲线如图2所示。
准确称量20mg的硒化羧甲基茯苓多糖固体，置于50mL烧杯中，然后加入3ml混酸(V浓硝酸：V浓硫酸＝2：1)，消化至澄清，置于95℃的水浴锅中，不断搅拌，水浴2h，冷却至室温，加入25mL蒸馏水，然后用氨水调节pH至2，再加入1％的邻苯二胺溶液2mL，振荡均匀，置于带塞锥形瓶中，避光反应2h，然后转入分液漏斗中，加入9.5mL甲苯，振荡均匀，静置分层，取甲苯层定容到10mL容量瓶中，再从中吸取1mL稀释一倍，用石英比色皿于334nm处测定其吸光度，根据硒标准曲线计算其硒含量并记录如表1所示。
表1硒含量
从上表1可知，各实施例制备的硒化羧甲基茯苓多糖均具有较高的硒含量，说明本发明制备方法制备的硒化羧甲基茯苓多糖富含硒。
(二)抗氧化活性测定
(1)取实施例3制备的硒化羧甲基茯苓多糖和对比例1制备的羧甲基茯苓多糖按如下方法测定其对ABTS自由基的清除性能：
取不同浓度的样品溶液(1mg/mL、2mg/mL、4mg/mL、8mg/mL、10mg/mL)各400μL，分别加入ABTS+储备液1600μL，室温下反应10min，在734nm处测定其吸光度为A1。以蒸馏水作空白对照。根据以下公式计算清除率并绘制清除率变化图如图3所示。
公式：清除率(％)＝[1-(A1-A2)/A0]×100％
式中：A0为对照组的吸光度；A1为样品吸光度；A2为样品的本底吸光度值(蒸馏水替代ABTS+储备液)。
(2)取实施例3制备的硒化羧甲基茯苓多糖和对比例1制备的羧甲基茯苓多糖按如下方法测定其对超氧根自由基的清除性能：
取不同浓度的样品溶液(1mg/mL、2mg/mL、4mg/mL、8mg/mL、10mg/mL)各300μL，分别加入900μL Tris-HCl缓冲液、7mmol/L邻苯三酚90μL和10mol/L浓盐酸300μL，室温反应20min，在420nm处测定其吸光度为A1。以蒸馏水作空白对照。根据以下公式计算清除率并绘制清除率变化图如图4所示。
公式：清除率(％)＝[1-(A1-A2)/A0]×100％
式中：A0为对照组的吸光度；A1为样品吸光度；A2为样品的本底吸光度值(无水乙醇替代邻苯三酚)。
从图3、图4可以看出，硒化羧甲基茯苓多糖对ABTS自由基和超氧根离子具有清除作用，且高于羧甲基茯苓多糖，说明本发明制备的羧甲基竹节参多糖具有较好的抗氧化活性。
(三)抗肿瘤活性试验
取实施例3制备的硒化羧甲基茯苓多糖和对比例1制备的羧甲基茯苓多糖按如下方法检测抗肿瘤活性。
实验细胞：卵巢癌细胞(SKOV3与A2780)
实验方法：将贴壁生长的肿瘤细胞用0.25％的胰蛋白酶消化后接种于孔板中，试验组加入各浓度的硒化羧甲基茯苓多糖，空白对照组加入DMEM/F12培养基，于CO2培养箱中培养24h，后用MTT法检测。
实验设5个组，分组情况如下：
第一组：对照组，未加羧甲基茯苓多糖硒；
第二～六组：硒化羧甲基茯苓多糖，分别设置5个浓度，每个浓度设置3个平行实验。
第七组：羧甲基茯苓多糖，分别设置5个浓度，每个浓度设置3个平行实验。
记录不同浓度的硒化羧甲基茯苓多糖或羧甲基茯苓多糖对卵巢癌细胞(Skov3与A2780)生长的抑制作用并绘制细胞活力变化趋势图如图5、6所示。
从图5和图6中可以看出，硒化羧甲基茯苓多糖对A2780、Skov3肿瘤细胞的生长具有一定的抑制作用，且抑制效果比羧甲基茯苓多糖更强，说明本发明制备的硒化羧甲基茯苓多糖具有较好的抗肿瘤活性，可以用以制备抗肿瘤药物。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (2)
1.一种硒化羧甲基茯苓多糖在制备抗卵巢癌的药物中的应用，其特征在于，所述硒化羧甲基茯苓多糖的制备方法包括以下步骤：
将亚硒酸钠加入到羧甲基茯苓多糖的硝酸溶液中，再加入氯化钡，在60~70℃下反应5~7h，得反应液；
向所述反应液中加入无水碳酸钠至所述反应液的pH为6~7，得混合液；
向所述混合液中加入无水硫酸钠至不再生成沉淀后，固液分离，收集清液；
将所述清液流水透析，收集截留液；
向所述截留液中加入乙醇至所述截留液中乙醇的体积分数为70~80%，静置过夜，过滤得沉淀，将所述沉淀加水溶解后，醇沉1~3次，收集最终的沉淀物于20~45℃下真空干燥，得硒化羧甲基茯苓多糖；
其中，所述反应液中硝酸的体积分数为0.4（v/v）% ~0.8（v/v）%，所述亚硒酸钠与所述羧甲基茯苓多糖的质量比为（0.8~1.2）：1，所述氯化钡与所述羧甲基茯苓多糖的质量比为（1~1.5）：1；所述硒化羧甲基茯苓多糖中，硒含量为2000~3100μg/g。
2.如权利要求1所述的硒化羧甲基茯苓多糖在制备抗卵巢癌的药物中的应用，其特征在于，所述将所述清液流水透析，收集截留液的步骤包括：将所述清液流水透析至向透析液中加入抗坏血酸后无红色产生，收集截留液；和/或，
所述将所述清液流水透析，收集截留液的步骤中，所述透析时，采用的透析袋的截留分子量为3000~4000。
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