CN102476822A - 一种药品级氯化钙的生产工艺 - Google Patents

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梁全超
朱海林
童海英
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Abstract

本发明涉及一种药品级氯化钙的生产工艺，其特征在于，其包括：1)取轻质碳酸钙浸泡在纯水中，用沉降离心机脱水，取沉淀物备用。2)在反应器中加入洗涤过的轻质碳酸钙，用盐酸中和至弱酸性，配制成40％浓度的氯化钙溶液，煮沸后在一定温度下保温沉淀数小时后过滤。用石灰水调节溶液的pH值至9～11，沉淀数小时后过滤。再用盐酸将溶液的pH值调至3～5，然后精密过滤。3)将该溶液蒸发至溶液表面出现薄膜，少许冷却后进行搅拌结晶。4)然后将结晶破碎后放入真空烘箱内，加热干燥即得颗粒大小比较均匀的二水氯化钙。

Description

一种药品级氯化钙的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种氯化钙的生产工艺，尤其是指一种药品级氯化钙的生产工艺。
背景技术
氯化钙是一种常用的补钙药，也用于调节人体电解质平衡的药品，其给药形式有口服、注射、血液透析。
食用和工业用二水氯化钙由氨碱法制纯碱生产中的蒸馏废液，经净化，澄清后，再经蒸发，当氯化钙含量达40％左右时，分离出氯化钙，滤液经澄清后，送入蒸发器继续浓缩，冷却得到二水氯化钙。此法杂质浓度较高，不能用于药品。
在药品生产上有厂家采用石灰石为原料，用盐酸中和后配制成一定浓度的氯化钙溶液。用石灰水调节成弱碱性，沉淀数小时后过滤，再用盐酸将溶液的pH值调整到弱酸性，然后过滤；将该溶液直接蒸干得到二水氯化钙。此法产量较小，产品形状不规则。
本发明提供了一种药用氯化钙的生产工艺，其生产出的氯化钙纯度高，产量大，符合药用级别要求。
发明内容
本发明提供的生产工艺适用于药品二水氯化钙生产。
本发明提供的生产工艺与其它方法的区别是：1)采用经过水洗的轻质碳酸钙；2)不直接蒸干。
本发明提供的生产工艺，其具体为：在反应器中加入经过水洗的轻质碳酸钙，用盐酸中和至弱酸性，配制成一定浓度的氯化钙溶液，煮沸后在一定温度下保温沉淀数小时后过滤。用石灰水调节弱碱性，沉淀数小时后过滤，再用盐酸将溶液的pH值调整到弱酸性，然后精密过滤；将该溶液蒸发掉一定水分，稍冷却后进行结晶；然后将结晶放入真空烘箱内干燥即得二水氯化钙。
本发明提供的生产工艺的化学反应式为：
CaCO3+2HCl＝CaCl2+CO2+H2O
具体实施方式
本发明涉及一种药品级氯化钙的生产工艺，其具体为：1)取轻质碳酸钙浸泡在纯水中，用沉降离心机脱水，取沉淀物备用。2)在反应器中加入洗涤过的轻质碳酸钙，用盐酸中和至弱酸性，配制成40％浓度的氯化钙溶液，煮沸后在一定温度下保温沉淀数小时后过滤。用石灰水调节溶液的pH值至9～11，沉淀数小时后过滤。再用盐酸将溶液的pH值调至3～5，然后精密过滤。3)将该溶液蒸发至溶液表面出现薄膜，少许冷却后进行搅拌结晶。4)然后将结晶破碎后放入真空烘箱内，加热干燥即得颗粒大小比较均匀的二水氯化钙。5)经检验产品符合中国药典2010年版氯化钙项下所有指标。
下述实施例仅用于阐明本发明，并非是对本发明进行限制。
实施例1
药品级氯化钙的生产：
取轻质碳酸钙10kg放入纯水中，搅拌，沉淀，离心分离。取沉淀物加入浓盐酸23L，用碳酸钙调节pH值为4～5。煮沸后沉降，冷至20～60℃左右，取上清液过滤。在此溶液中加入预先配制好的石灰浆调节pH值9～11，并用活性炭脱色，沉淀后过滤。用用盐酸调节pH值为4～6，精密过滤。将料液放入钛制蒸发皿中蒸发至溶液表面呈糊状，停止蒸发，搅拌，冷却结晶。将结晶破碎后放入真空烘箱内，在120～150℃干燥；不计损耗，得到产品二水氯化钙14.185kg。
实施例2
本发明提供的药用氯化钠的制备方法，其质量控制标准依据《中国药典2010年版(二部)》及企业标准。标准如下：
1.性状：本品为白色、坚硬的碎块或颗粒；无臭，味微苦；极易潮解。本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
2.鉴别：本品的水溶液显钙盐与氯化物(附录III)的鉴别反应。
3.酸碱度：取本品3.0g，加水20mL溶解后，加醋酞指示液2滴；如显粉红色.加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.30mL，粉红色应消失；如不显色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10mL，应显粉红色。
4.溶液的澄清度取本品1.0g，加水10mL溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液(附录IXB)比较，不得更浓。硫酸盐取本品1.0g，依法检查(附录VIIIB)，与标准硫酸钾溶液2.0mL制成的对照液比较，不得更浓(0.02％)。
5.钡盐：取本品2.0g，加水20mL溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加临用新制的硫酸钙试液5mL，另一份中加水5mL，静置1小时，两液应同样澄清。
6.铝盐、铁贫与磷酸盐：取本品1.0g，加水20mL溶解后，加稀盐酸2滴与酚酞指示液1滴，滴加氢制氯化铵试液至溶液显粉红色，加热至沸，不得有浑浊或沉淀生成。
7.镁盐与碱金属盐：取本品1.0g，加水40mL溶解后，加氯化铵0.5g，煮沸，加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀，置水浴上加热1小时，放冷，加水稀释成100mL，搅匀，滤过，分取滤液50mL，加硫酸0.5mL，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg。
8.重金属取本品2.0g，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL与水适量使溶解成25mL，依法检查(附录VIIIH第一法)，含重金属不得过百万分之十。
9.砷盐取本品1.0g，加盐酸5mL与水23mL，依法检查(附录VIIIJ第一法)，应符合规定(0.0002％)。
10.含量测定：取本品约1.5g，置贮有水约10mL并称定重量的称量瓶中，精密称定，移置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀：精密量取10mL，置锥形瓶中，加水90mL、氢氧化钠试液15mL与钙紫红素指示剂约0.1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于7.35mg的CaCl2·2H2O。

Claims (1)

1.一种药品级氯化钙的生产工艺，其特征在于，其包括：1)取轻质碳酸钙浸泡在纯水中，用沉降离心机脱水，取沉淀物备用。2)在反应器中加入洗涤过的轻质碳酸钙，用盐酸中和至弱酸性，配制成40％浓度的氯化钙溶液，煮沸后在一定温度下保温沉淀数小时后过滤。用石灰水调节溶液的pH值至9～11，沉淀数小时后过滤。再用盐酸将溶液的pH值调至3～5，然后精密过滤。3)将该溶液蒸发至溶液表面出现薄膜，少许冷却后进行搅拌结晶。4)然后将结晶破碎后放入真空烘箱内，加热干燥即得颗粒大小比较均匀的二水氯化钙。
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