TWI428280B - 氫氧化鋁凝膠粒子及其製造方法 - Google Patents

氫氧化鋁凝膠粒子及其製造方法 Download PDF

Info

Publication number
TWI428280B
TWI428280B TW098127658A TW98127658A TWI428280B TW I428280 B TWI428280 B TW I428280B TW 098127658 A TW098127658 A TW 098127658A TW 98127658 A TW98127658 A TW 98127658A TW I428280 B TWI428280 B TW I428280B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
aqueous solution
aluminum hydroxide
aluminum
hydroxide gel
chelating agent
Prior art date
Application number
TW098127658A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201010947A (en
Inventor
Takafumi Suzuki
Shinjiro Tamagawa
Original Assignee
Kyowa Chem Ind Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kyowa Chem Ind Co Ltd filed Critical Kyowa Chem Ind Co Ltd
Publication of TW201010947A publication Critical patent/TW201010947A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI428280B publication Critical patent/TWI428280B/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/34—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/40—Compounds of aluminium
    • C09C1/407—Aluminium oxides or hydroxides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K33/00—Medicinal preparations containing inorganic active ingredients
    • A61K33/06—Aluminium, calcium or magnesium; Compounds thereof, e.g. clay
    • A61K33/08—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/14—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

氫氧化鋁凝膠粒子及其製造方法
本發明係關於作為高性能光學透鏡原料、電氣電子材料之有用的高純度氫氧化鋁凝膠粒子及其製造方法。
氫氧化鋁凝膠粒子多方面使用於醫藥用制酸劑、耐燃劑、電氣電子材料。然而，由於Fe含有量接近200ppm，故於須要求高純度的材料之電氣電子材料之用途方面有其限制。
作為製造氫氧化鋁之方法，習知者為以鋁酸鈉溶液作為開始原料之方法。例如，於專利文獻1中曾提出藉由下述步驟製造氫氧化鋁之方法。亦即，對鋁酸鈉水溶液以氧化劑作用，將鋁酸鈉中所含有之有機物分解。然後，添加種晶氫氧化鋁，使其析出少量的氫氧化鋁(於此氫氧化鋁析出時，會吸附原料之鋁酸鈉中的雜質Fe)，再將此氫氧化鋁去除。然後，於該去除雜質之鋁酸鈉溶液中添加螯合劑後，導入二氧化碳析出氫氧化鋁後，藉由含有螯合劑之水溶液洗淨而製造氫氧化鋁之方法已有提出。
然而，以此方法得到之氫氧化鋁為結晶性氫氧化鋁，與本發明目的之氫氧化鋁凝膠(非晶質氫氧化鋁)為不同物質。此文獻中亦提出，於鋁酸鈉中添加螯合劑形成錯合體以降低得到之氫氧化鋁中的Fe含有量。然而，由於鋁酸鈉水溶液為鹼性(pH10以上)，故可容易推斷Fe非以離子存在而以氫氧化物(超微粒子)存在。由於螯合劑之錯離子形成中對象物必須為離子，故藉由此方法並無法製造Fe含有量少之氫氧化鋁。再者，以含有螯合劑的洗淨水洗淨之方法，由於對象之Fe為氫氧化物故亦無法生成錯合體。
又，於專利文獻2中曾提出：使用以溶解Na2 O濃度100g/L以上及液中Fe濃度0.4mg/L以下，溶解Na2 O成分與溶解Al2 O3 成分的莫耳比為1.6～2.0的過飽和鋁酸鈉水溶液作為原料溶液之方法。亦即，記載著對原料的溫度與溶解Na2 O濃度及前述莫耳比進行規範，針對作為種晶氫氧化鋁對BET法比表面積1～7m2 /g及種晶氫氧化鋁中所含有之Fe進行規範，再對原料溶液之過飽和度進行規範，藉此製得氫氧化鋁之方法。然而，於此方法中得到之氫氧化鋁為結晶性氫氧化鋁，與本發明者等之目的之氫氧化鋁凝膠粒子(非晶質氫氧化鋁)為不同物質。
(專利文獻1)特開2008-19158號公報
(專利文獻2)特開平11-278829號公報
本發明之目的，在於提供一種高純度且酸反應性極佳之氫氧化鋁凝膠粒子及其製造方法。
本發明者等針對高純度(尤其是鐵元素(Fe)含有量小)之氫氧化鋁凝膠粒子之製造精心進行研究。其結果發現：對原料之硫酸鋁等之可溶性鋁鹽水溶液添加螯合劑形成鐵(Fe)的錯合體，可極有效率地降低氫氧化鋁凝膠粒子中之鐵元素(Fe)的含有量。並發現：將鹼金屬或銨之碳酸鹽水溶液與可溶性鋁鹽水溶液之反應，於特定的莫耳比(CO3 /Al2 O3 )下，於特定的溫度範圍內進行是有效的。本發明係依據此等發現。
亦即，本發明為一種鐵元素(Fe)含有量為1～10ppm之氫氧化鋁凝膠粒子。
又，本發明為含有下述各步驟之氫氧化鋁凝膠粒子之製造方法：
(1)於可溶性鋁鹽水溶液中添加螯合劑形成錯合體；
(2)將鹼金屬或銨之碳酸鹽水溶液、與得到之含有錯合體之可溶性鋁鹽水溶液，於使該碳酸鹽中之碳酸離子與可溶性鋁鹽中之氧化鋁的莫耳比(CO3 /Al2 O3 )成為3.0～4.5的比例下，於溫度10～40℃反應；
(3)將得到之反應生成液固液分離得到餅塊；
(4)使得到之餅塊和選自由無機酸及水溶性鋁鹽所構成的群中之至少一種離子交換劑的水溶液接觸；以及
(5)將餅塊乾燥。
本發明之氫氧化鋁凝膠粒子可藉由下述步驟製造：
(1)於可溶性鋁鹽水溶液中添加螯合劑形成錯合體之步驟(錯合體形成步驟)；
(2)將鹼金屬或銨之碳酸鹽水溶液、與得到之含有錯合體之可溶性鋁鹽水溶液，於使該碳酸鹽中之碳酸離子與可溶性鋁鹽中之氧化鋁的莫耳比(CO3 /Al2 O3 )成為3.0～4.5的比例下，於溫度10～40℃反應之步驟(反應步驟)；
(3)將得到之反應生成液固液分離得到餅塊之步驟(固液分離步驟)；
(4)使得到之餅塊和選自由無機酸及水溶性鋁鹽所構成的群中之至少一種離子交換劑的水溶液接觸之步驟(離子交換步驟)；以及
(5)將餅塊乾燥之步驟(乾燥步驟)。
(錯合體形成步驟)
錯合體形成步驟為於可溶性鋁鹽水溶液中添加螯合劑形成錯合體之步驟。
作為可溶性鋁鹽，可舉出氯化鋁、硝酸鋁、硫酸鋁等，以硫酸鋁價廉為最佳。
以往之氫氧化鋁凝膠中所含有之鐵元素(Fe)，全部係來自原料之可溶性鋁鹽。因而必須對此可溶性鋁鹽中所含有之Fe施行若干處理，以使得到之氫氧化鋁凝膠中不含有。作為其方法，若對可溶性鋁鹽水溶液添加螯合劑以形成錯合體，則形成錯合體之Fe會與反應母液一起排出，故得到的氫氧化鋁凝膠中之Fe含有量會減少。又，欲於多量鋁離子存在下欲選擇性地形成Fe離子的錯合體，可溶性鋁鹽水溶液的pH須為2.5以下，吾人認為其理由在於Fe離子的錯合體形成係在pH2以下，鋁的錯合體形成係在pH3以上之故。
作為螯合劑，可舉出四醋酸乙二胺之鹽。作為四醋酸乙二胺之鹽可舉出：四醋酸乙二胺二鈉、四醋酸乙二胺三鈉、四醋酸乙二胺四鈉、四醋酸乙二胺二銨、四醋酸乙二胺三銨、四醋酸乙二胺四銨、三醋酸乙基羥乙二胺三鈉、三醋酸羥乙基乙二胺三銨、二醋酸二羥乙基乙二胺二鈉、二醋酸二羥乙基乙二胺二銨、五醋酸二乙三胺五鈉、五醋酸二乙三胺五銨、六醋酸三乙四胺六鈉、六醋酸三乙四胺六銨、二醋酸羥乙亞胺二鈉、二醋酸羥乙亞胺二銨、氮伸丙膦酸四鈉、氮伸丙膦酸五鈉、羥乙烷二膦酸三鈉、羥乙烷二膦酸四鈉等。較佳者為：四醋酸乙二胺二鈉、四醋酸乙二胺三鈉、四醋酸乙二胺四鈉。又，此等之螯合劑可單獨使用1種或2種以上併用。
螯合劑之添加量，相對於原料之可溶性鋁鹽溶液中所含有的Fe離子宜為1～30倍莫耳，以5～25倍莫耳為佳，以10～20倍莫耳為更佳。於添加量相對於Fe離子為1莫耳以下時，錯合體形成量少致無法達成本發明之目的，而30倍莫耳以上之添加會增加成本故經濟上不利。
(反應步驟)
反應步驟為將鹼金屬或銨之碳酸鹽水溶液、與於錯合體形成步驟中得到之含有錯合體之可溶性鋁鹽水溶液，以使該碳酸鹽中之碳酸離子與可溶性鋁鹽中之氧化鋁的莫耳比(CO3 /Al2 O3 )成為3.0～4.5的比例下，於溫度10～40℃反應之步驟。
作為鹼金屬碳酸鹽可舉出碳酸鉀、碳酸鈉，以碳酸鈉為最佳。碳酸銨亦有效。
反應之進行，可將碳酸鹽水溶液之一定量投入反應槽中，邊攪拌下將可溶性鋁鹽水溶液之一定量以一定的速度加入；或反之將可溶性鋁鹽水溶液之一定量投入反應槽中，邊攪拌下將碳酸鹽水溶液之一定量以一定的速度加入進行批次反應。再者，亦可將可溶性鋁鹽水溶液與碳酸鹼金屬水溶液以一定比例加入至附有溢流設置之預先投入一定量水之反應槽中進行連續反應。以生產性(反應能力)較佳之連續反應方式為佳。
碳酸鹽水溶液之濃度以0.7～2.0mol/L為佳。可溶性鋁鹽水溶液之濃度以Al2 O3 計以0.25～1.2mol/L為佳。
又，碳酸鹽水溶液與可溶性鋁鹽之比例，較佳者為碳酸鹽中之碳酸離子與可溶性鋁鹽中之氧化鋁的比例(CO3 /Al2 O3 )為3.0～4.5，以3.3～3.9為佳。
反應溫度為10～40℃，以20～30℃為佳。又，反應pH係取決於碳酸鹽與可溶性鋁鹽之投入比例，約為6.0～7.0。
(固液分離步驟)
固液分離步驟是將得到之反應生成液固液分離得到餅塊之步驟。亦即，將反應步驟中得到之反應生成液固液分離得到餅塊狀態之氫氧化鋁凝膠之步驟。固液分離可用過濾、離心分離等通常的方法進行。
(離子交換步驟)
離子交換步驟是將固液分離步驟中得到之餅塊，和選自由無機酸及水溶性鋁鹽所構成的群中之至少一種離子交換劑的水溶液接觸之步驟。
又，離子交換處理係使吸附於氫氧化鋁凝膠之鈉離子以氫離子或鋁離子取代，以使氫氧化鋁凝膠粒子中之氧化鈉含有量成為0.1重量%以下。
作為無機酸可舉出鹽酸、硝酸、硫酸等。作為水溶性鋁鹽，可舉出硫酸鋁、硝酸鋁、氯化鋁等。然而，硫酸及硫酸鋁，雖可將吸附於氫氧化鋁凝膠之鈉離子以氫離子或鋁離子取代，惟硫酸離子同時會強固地吸附於氫氧化鋁凝膠，欲去除此硫酸離子甚困難，故不佳。因而，以鹽酸、硝酸、氯化鋁、硝酸鋁為佳，於成本面考量，以鹽酸、氯化鋁為更佳。
離子交換為可對反應液經壓濾機(filter press)或鼓式過濾機(drum filter)固液分離得到之餅塊，將前述離子交換劑經調整為1×10-3 ～1.5×10-3 mol/L的濃度之水溶液，以相對於固形份(氫氧化鋁凝膠)為70～100倍(容量)進行通水來進行。有關濃度，尤其是無機酸若未滿1×10-3 mol/L，離子交換效率差，同時必須多量之液量，故不符經濟效益。反之，於使用無機酸中，若超過1.5×10-3 mol/L，餅塊中之鋁會溶解致產率變差。離子交換處理時之液溫並無特別限定，以15～30℃為適當。
(乾燥步驟)
乾燥步驟為將離子交換步驟中得到之餅塊乾燥之步驟。作為乾燥機可舉出噴霧乾燥機(spray dryer)、帶式乾燥機、熱傳導型溝型攪拌乾燥機等，以噴霧乾燥機為最佳。於進行噴霧乾燥之情況係於離子交換後進行脫水、再乳化，再進行乾燥。
(氫氧化鋁凝膠粒子)
依據本發明之製造方法，可得到鐵元素(Fe)含有量為1～10ppm之氫氧化鋁凝膠粒子。鐵元素(Fe)含有量以5ppm以下為佳，以3ppm以下為更佳。
依據本發明之製造方法可得到
(1)鐵元素(Fe)含有量為1～10ppm，
(2)氧化鈉含有量為0.1重量%以下，
(3)於日本藥局方第十五改正之制酸力測定法中，0.1mol/L鹽酸消耗量為250mL以上之氫氧化鋁凝膠粒子。
氧化鈉(Na2 O)含有量以0.05重量%以下為佳，以0.04重量%以下為更佳。
0.1mol/L鹽酸消耗量以280mL以上為佳，以300mL以上為更佳。
實施例
以下依據實施例就本發明更詳細地進行說明，惟本發明並非限定於此等。又，原料之硫酸鋁水溶液及碳酸鈉水溶液，乃至得到之氫氧化鋁凝膠之特性係藉由下述方法測定。
(1)硫酸鋁水溶液中之鋁(Al2 O3 )係以螯合劑滴定法測定；鐵元素(Fe)係用Seiko Instrument公司製ICP-AES裝置SPS1500VR型測定。
(2)碳酸鈉中之碳酸(CO3 )濃度係依據食品添加物公定書測定。
(3)氫氧化鋁凝膠中之鐵元素(Fe)係用Seiko Instrument公司製ICP-AES裝置SPS1500VR型ICP測定。
制酸力(鹽酸消耗量)係依據日本藥局方乾燥氫氧化鋁凝膠之制酸力測定法測定。亦即，精密秤量乾燥氫氧化鋁凝膠0.2g放入共栓燒瓶中，正確地加入0.1mol/L鹽酸100mL，密栓後於37±2℃振盪混合1小時後進行過濾。正確地秤量濾液50mL，對過量的鹽酸以0.1mol/L氫氧化鈉液於強力振盪混合下進行滴定至pH成為3.5。
又，氧化鈉(Na2 O)係用東京光電機(股)製　炎光光度計ANA-135測定。
實施例1 (錯合體形成步驟(1))
於Al2 O3 濃度1.05mol/L、Fe濃度15mg/L的硫酸鋁水溶液1,000mL中，加入溶解2g四醋酸乙二胺二鈉(EDTA-2Na)於自來水200mL中的水溶液，攪拌分散之，得到硫酸鋁中之Fe作成為錯合體的硫酸鋁水溶液。此時之EDTA-2Na使用量相對於前述硫酸鋁中之Fe為20倍莫耳。又，得到之硫酸鋁水溶液之Al2 O3 濃度為0.874mol/L。
(反應步驟)
於附有溢流裝置之容量2.2L之不銹鋼製反應槽中，預先放入自來水500mL，於攪拌下，用定量泵同時以14.8mL/分鐘供給錯合體形成步驟(1)中作成的硫酸鋁水溶液，及以58.5mL/分鐘之流速供給0.76mol/L碳酸鈉水溶液，於反應溫度22～24℃進行65分鐘連續反應。又，碳酸鈉水溶液與硫酸鈉水溶液之供給比例係定為莫耳比(CO3 /Al2 O3 )=3.44。又，反應pH始終為6.52～6.54。
(固液分離步驟)
使用吸濾器(Nutsche)吸引過濾得到之反應懸浮液，得到殘留於吸濾器中之餅塊。
(離子交換步驟)
接著，對吸濾器以1×10-3 mol/L鹽酸14.5L進行通液，將餅塊中之鈉以離子交換去除。此液量相對於計算值固形份為約85倍。
(乾燥步驟)
將經離子交換之液再乳化成固形物換算濃度為300g/L濃度，以實驗室用噴霧乾燥機乾燥，得到氫氧化鋁凝膠粒子。得到之氫氧化鋁凝膠粒子之特性示於表1。
實施例2
除了將EDTA-2Na使用量改為1.5g之外，係以與實施例1之錯合體形成步驟(1)相同的方法，得到使硫酸鋁中的Fe作成為錯合體之硫酸鋁水溶液(錯合體形成步驟(2))。此時之EDTA-2Na使用量係定為相對於硫酸鋁中的Fe為15倍莫耳量。
除了於實施例1中反應中使用之硫酸鋁水溶液改為於前述錯合體形成步驟(2)中作成之硫酸鋁水溶液，並將離子交換所用之無機酸鹽水溶液改為1×10-3 mol/L硝酸14.5L之外，係以與實施例1相同的方法，得到氫氧化鋁凝膠粒子。得到之氫氧化鋁凝膠粒子之特性示於表1。
實施例3
除了於實施例1之錯合體形成步驟(1)中將EDTA-2Na使用量改為1g之外，係以相同的方法得到使硫酸鋁中的Fe作成為錯合體之硫酸鋁水溶液(錯合體形成步驟(3))。此時之EDTA-2Na使用量係定為相對於硫酸鋁中的Fe為10倍莫耳量。
除了於實施例1中反應中使用之硫酸鋁水溶液改為於前述錯合體形成步驟(3)中作成之硫酸鋁水溶液，並將離子交換所用之無機酸鹽水溶液改為1×10-3 mol/L氯化鋁水溶液14.5L之外，係以與實施例1相同的方法，得到氫氧化鋁凝膠粒子。得到之氫氧化鋁凝膠粒子之特性示於表1。
實施例4
於Al2 O3 濃度1.05mol/L、Fe濃度15mg/L的硫酸鋁水溶液1,000mL中，加入溶解2.43g四醋酸乙二胺四鈉(EDTA-4Na)於自來水200mL中的水溶液，攪拌分散之，得到硫酸鋁中之Fe作成為錯合體的硫酸鋁水溶液(錯合體形成步驟(4))。此時之EDTA-4Na使用量相對於前述硫酸鋁中之Fe為20倍莫耳。又，得到之硫酸鋁水溶液之Al2 O3 濃度為0.874mol/L。
除了於實施例1中反應中使用之硫酸鋁水溶液改為於前述錯合體形成步驟(4)中作成之硫酸鋁水溶液之外，係以與實施例1相同的方法，得到氫氧化鋁凝膠粒子。得到之氫氧化鋁凝膠粒子之特性示於表1。
實施例5
於Al2 O3 濃度107g/L、Fe濃度7.3mg/L的硫酸鋁水溶液1,000mL中，加入於自來水100mL中溶解487mg四醋酸乙二胺二鈉(EDTA-2Na)的水溶液，攪拌分散之，得到硫酸鋁中之Fe作成為錯合體的硫酸鋁水溶液(錯合體形成步驟(5))。此時之EDTA-2Na使用量係定為相對於前述硫酸鋁中之Fe為10倍等量。又，得到之硫酸鋁水溶液之Al2 O3 濃度為0.874mol/L。
除了於實施例1中反應中使用之硫酸鋁水溶液改為於錯合體形成步驟(5)中作成之硫酸鋁水溶液之外，係以與實施例1相同的方法，得到氫氧化鋁凝膠粒子。得到之氫氧化鋁凝膠粒子之特性示於表1。
比較例1
除了於實施例1中將硫酸鋁改為未處理之硫酸鋁水溶液之外，係以與實施例1相同的方法，得到氫氧化鋁凝膠粒子。得到之氫氧化鋁凝膠粒子之特性示於表1。
比較例2
除了於實施例5中將硫酸鋁改為未處理之硫酸鋁水溶液之外，係以與實施例5相同的方法，得到氫氧化鋁凝膠粒子。得到之氫氧化鋁凝膠粒子之特性示於表1。
由實施例1～5可知：於硫酸鋁水溶液中加入螯合劑，將硫酸鋁水溶液之Fe離子作成為錯合體，作為母液排出，則可降低得到的氫氧化鋁凝膠中所含有的Fe。又可知：藉由洗淨時用無機酸或無機酸的鹽類洗淨，可降低得到之氫氧化鋁凝膠中的鈉，而可得到高純度之氫氧化鋁凝膠粒子。又可知：由本發明之氫氧化鋁凝膠之制酸力的值可清楚得知其對低濃度的酸亦頗有反應性。
發明之效果
氫氧化鋁(結晶性)與本發明之氫氧化鋁凝膠(非晶質)之特性差異，在於氫氧化鋁對酸之反應性非常差，而本發明之氫氧化鋁凝膠對酸之反應性非常好。
又，於以氫氧化鋁作為高性能光學透鏡等之製造原料或作為電氣電子材料使用之情況，多溶解於無機酸或有機酸中以其等之鹽類而利用，惟由於氫氧化鋁之酸反應性差故使用的酸之濃度必須提高，且溫度亦須較高。相對於此，本發明之氫氧化鋁凝膠由於酸反應性極佳，故可簡便而經濟地得到無機酸或有機酸之鹽類。
又，本發明中得到之氫氧化鋁凝膠粒子，其Fe含有量為1～10ppm以下。又氧化鈉(Na2 O)含有量為0.1重量%以下。又於日本藥局方第十五改正之制酸力測定法中，0.1mol/L鹽酸消耗量為250mL以上。
依據本發明，即令使用Fe含有量多的可溶性鋁鹽作為原料，亦可簡便且經濟地得到鐵元素(Fe)含有量為10ppm以下，氧化鈉含有量為0.1重量%以下，且於日本藥局方第十五改正之制酸力測定法中0.1mol/L鹽酸消耗量為250mL以上之氫氧化鋁凝膠粒子。
 產業上之利用可能性
本發明之氫氧化鋁凝膠粒子，可作為高性能光學透鏡或電氣電子材料之製造原料使用。

Claims (10)

  1. 一種氫氧化鋁凝膠粒子，其係鐵元素(Fe)含有量為1~10ppm之氫氧化鋁凝膠粒子，其中(1)氧化鈉含有量為0.1重量%以下，(2)於日本藥局方第十五改正之制酸力測定法中，0.1mol/L鹽酸消耗量為250mL以上。
  2. 一種氫氧化鋁凝膠粒子之製造方法，包含下述各步驟：(1)於可溶性鋁鹽水溶液中添加螯合劑而使其在pH為2以下形成錯合體；(2)將鹼金屬或銨之碳酸鹽水溶液、與得到之含有錯合體之可溶性鋁鹽水溶液，於使該碳酸鹽中之碳酸離子與可溶性鋁鹽中之氧化鋁的莫耳比(CO3 /Al2 O3 )成為3.0~4.5的比例下，於溫度10~40℃反應；(3)將得到之反應生成液固液分離得到餅塊；(4)使得到之餅塊和選自由無機酸及水溶性鋁鹽所構成的群中之至少一種離子交換劑的水溶液接觸；以及(5)將餅塊乾燥。
  3. 如申請專利範圍第2項之製造方法，其中鹼金屬之碳酸鹽為碳酸鈉。
  4. 如申請專利範圍第2項之製造方法，其中螯合劑為四醋酸乙二胺之鹽。
  5. 如申請專利範圍第3項之製造方法，其中螯合劑為四醋酸乙二胺之鹽。
  6. 如申請專利範圍第2項之製造方法，其中螯合劑之添加 量相對於可溶性鋁鹽溶液中所含有的鐵離子為1~30倍莫耳。
  7. 如申請專利範圍第3項之製造方法，其中螯合劑之添加量相對於可溶性鋁鹽溶液中所含有的鐵離子為1~30倍莫耳。
  8. 如申請專利範圍第4項之製造方法，其中螯合劑之添加量相對於可溶性鋁鹽溶液中所含有的鐵離子為1~30倍莫耳。
  9. 如申請專利範圍第5項之製造方法，其中螯合劑之添加量相對於可溶性鋁鹽溶液中所含有的鐵離子為1~30倍莫耳。
  10. 如申請專利範圍第2至9項中任一項之製造方法，其中可溶性鋁鹽為硫酸鋁。
TW098127658A 2008-08-19 2009-08-18 氫氧化鋁凝膠粒子及其製造方法 TWI428280B (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008210844 2008-08-19

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201010947A TW201010947A (en) 2010-03-16
TWI428280B true TWI428280B (zh) 2014-03-01

Family

ID=41707176

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW098127658A TWI428280B (zh) 2008-08-19 2009-08-18 氫氧化鋁凝膠粒子及其製造方法

Country Status (9)

Country Link
US (2) US8524192B2 (zh)
EP (1) EP2319803B1 (zh)
JP (1) JP5191012B2 (zh)
KR (1) KR101239605B1 (zh)
CN (1) CN102123948B (zh)
ES (1) ES2431366T3 (zh)
RU (1) RU2475452C2 (zh)
TW (1) TWI428280B (zh)
WO (1) WO2010021298A1 (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103910369B (zh) * 2014-03-14 2016-02-10 开封大学 一种纳米氧化铝的制备方法
CN113292091A (zh) * 2021-05-17 2021-08-24 太仓市业洪净水新材料有限公司 一种低温高浊水处理用聚硫氯化铝絮凝剂的制备工艺

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2474888A (en) * 1943-12-18 1949-07-05 Standard Oil Dev Co Prepartion of silica-alumina gel
US2773839A (en) * 1950-12-14 1956-12-11 Socony Mobil Oil Co Inc Method of hydrogel preparation
US3499963A (en) * 1964-04-15 1970-03-10 Armour Pharma Codried aluminum hydroxide-aluminum chelate antacid
US3395221A (en) * 1965-04-15 1968-07-30 Warner Lambert Pharmaceutical Gel froming aluminum hydroxide
US4297325A (en) * 1980-12-08 1981-10-27 Filtrol Corporation Method of producing pseudoboehmite from aluminum salt solutions
US4576819A (en) * 1981-03-31 1986-03-18 Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. Aluminum hydroxide gel, process for production thereof, and use thereof
MX170194B (es) * 1986-05-05 1993-08-11 Petrolfex Ind E Comercio S A Procedimiento para la produccion de aluminas hidratadas
JPH0757536B2 (ja) 1987-07-21 1995-06-21 清治 永吉 合成樹脂管の製造装置
JPS63233010A (ja) * 1988-03-11 1988-09-28 Kyowa Chem Ind Co Ltd 新規な水酸化アルミニウム・ゲル及びその利用
SU1787941A1 (ru) * 1991-03-07 1993-01-15 Inst Chimii Tech Redkik Способ получения гидроксида алюминия
JPH08231557A (ja) * 1995-02-24 1996-09-10 Fuji Chem Ind Co Ltd 乾燥水酸化アルミニウムゲル及びその製法並びに制酸剤
JP3847862B2 (ja) 1996-10-04 2006-11-22 株式会社ジャパンエナジー 触媒担体用擬べーマイト及びその製造方法
JP3651245B2 (ja) 1998-03-27 2005-05-25 日本軽金属株式会社 高純度水酸化アルミニウムの製造方法
DE10009369A1 (de) 2000-02-29 2001-08-30 Vaw Ver Aluminium Werke Ag Aluminiumhydroxidgel
WO2002094316A2 (en) * 2001-05-23 2002-11-28 Simon Johannes Barteling Method of preparing aluminium-hydroxide gel
DE60320251T2 (de) * 2002-06-19 2009-05-14 Showa Denko K.K. Wässriges gel und herstellungsverfahren und verwendung des wässrigen gels
JP5179095B2 (ja) * 2006-06-14 2013-04-10 裕子 石栗 高純度水酸化アルミニウムの製造方法及びその方法により得られる高純度水酸化アルミニウム
JP4923783B2 (ja) * 2006-06-29 2012-04-25 凸版印刷株式会社 カラーフィルタの描画方法

Also Published As

Publication number Publication date
US8524192B2 (en) 2013-09-03
US20110142749A1 (en) 2011-06-16
JPWO2010021298A1 (ja) 2012-01-26
EP2319803A4 (en) 2012-11-28
US20130145965A1 (en) 2013-06-13
US8815206B2 (en) 2014-08-26
CN102123948A (zh) 2011-07-13
EP2319803A1 (en) 2011-05-11
ES2431366T3 (es) 2013-11-26
CN102123948B (zh) 2015-01-14
RU2475452C2 (ru) 2013-02-20
JP5191012B2 (ja) 2013-04-24
EP2319803B1 (en) 2013-10-09
KR101239605B1 (ko) 2013-03-05
WO2010021298A1 (ja) 2010-02-25
TW201010947A (en) 2010-03-16
RU2011110515A (ru) 2012-09-27
KR20110067091A (ko) 2011-06-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5424562B2 (ja) 水酸化セシウム溶液の製造法
JPH0255365B2 (zh)
CN107973327A (zh) 一种赤泥洗液的除杂方法及拟薄水铝石的生产方法
JP5179095B2 (ja) 高純度水酸化アルミニウムの製造方法及びその方法により得られる高純度水酸化アルミニウム
TWI428280B (zh) 氫氧化鋁凝膠粒子及其製造方法
CN111807414A (zh) 一种利用碱式盐法生产无氟超纯一水硫酸锰的方法
JP2006045053A (ja) アルミニウム塩溶液の製造方法、アルミニウム塩溶液、アルミニウム塩、アルミニウム塩溶液を用いる浄化装置、アルミニウム塩溶液を使用して製造された物品
US20090176118A1 (en) Method for manufacturing aluminum salt solution, aluminum salt solution, aluminum salt, water purifying apparatus using the same, and articles manufactured by using the same
CN1326772C (zh) 一种药用碘化钠生产方法
JP6990785B2 (ja) ニオブ酸水溶液
WO2021180924A1 (en) Method for preparing high purity aluminum monohydrate and alpha alumina
JP4054183B2 (ja) アルミナ製造装置
JPH07196323A (ja) ナトリウム含有量の少ない酸化コバルトの製造法
US20070009423A1 (en) Apparatus and Methods For Producing Calcium Chloride, and Compositions and Products Made Therefrom
JP2009154103A (ja) アルミニウム材の水酸化ナトリウム処理廃液の処理方法及びアルミニウム材の水酸化ナトリウム処理廃液由来産物の製造方法
JP4635310B2 (ja) 中性硫酸ナトリウム組成物およびその製造方法
US3056650A (en) Preparation of fluorine compounds
RU2801733C1 (ru) Способ извлечения гидроксида магния из поликомпонентного гидроминерального сырья
CN215828369U (zh) 一种脱硫灰铝法除去硫酸铵母液中氯的实验装置
JPS6090812A (ja) 高純度シリカの製造法
RU2314258C1 (ru) Способ получения гидроксида тантала
RU1803384C (ru) Способ очистки диоксида кремни
WO2024191320A1 (ru) Способ извлечения гидроксида магния из поликомпонентного гидроминерального сырья
JPS6321213A (ja) 高純度シリカの製造方法
CN111944999A (zh) 一种通过制晶种降低在酸锰溶液中除钙镁氟化物用量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees