SU1787941A1

SU1787941A1 - Способ получения гидроксида алюминия

Info

Publication number: SU1787941A1
Application number: SU914917379A
Authority: SU
Inventors: Viktor A Matveev; Viktor I Zakharov; Rina A Grigoreva; Viktor N Korovin; Dmitrij V Majorov; Vadim V Vygovskij; Viktor N Kudryashov
Original assignee: Inst Chimii Tech Redkik
Priority date: 1991-03-07
Filing date: 1991-03-07
Publication date: 1993-01-15

Description

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано в производстве глинозема при азотнокислотной переработке нефелина и др. алюмосиликатов (глин, каолинов и т.д.).

Известен способ получения гидроксида алюминия, заключающийся в двухстадийной нейтрализации аммиаком алюминийсодержащих азотнокислых растворов. На первой стадии раствор частично нейтрализуют газообразным аммиаком до рН=2,5-3. На второй стадии частично нейтрализованный и подогретый до 80°С раствор вливают через воронку с сеткой в холодный раствор нитрата аммония, содержащий 10% аммиака, до получения рН=7,0: затем пульпу нагревают до 90°С при медленном перемешивании и фильтруют. При таком способе нейтрализации гидроксид алюми ния выпадает в гранулированном виде, что позволяет получить более высокие показам³ тели фильтрования (0,5-0,75 —------), м² · час чем другими способами и иметь менее влажный осадок.

Недостатком способа является то, что приемлемые показатели фильтрования достигаются только при отделении гидроксида алюминия от маточного раствора. При промывке же осадка происходит разрушение гранул и уплотнение осадка, что приводит к уменьшению скорости фильтрования с каждой последующей промывкой и увеличению влажности осадка, которая достигает конечной величины 83-85%. Кроме того, способ характеризуется многостадийностью и трудно технически осуществим в крупных масштабах, --1787941 А1

Известен способ получения гидроксида алюминия (псевдобемита), заключающийся в том, что раствор соли алюминия, например от азотнокислотного разложения сыннырита, обрабатывают равномерным дозированием гидроксида аммония в течение 1,0-1,5 ч при температуре 38-45°С. После этого температуру повышают до 80-85°С со скоростью 0,7-0,9°С/мин и при этой температуре осуществляют перемешивание в течение 30-35 мин. Обработку гидроксидом аммония ведут до рН=7-8. Полученный осадок отделяют от маточного раствора! промывают и сушат. /А.с. СССР № 1381068,кл. С 01 F7/34,1988/.

Недостатком способа является неудовлетворительная фильтруемость, многостадийность и необходимость постепенного нагрева суспензии со строго определенной скоростью.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гидроксида алюминия, заключающийся в том, что азотнокислый алюминийсодержащий раствор полностью нейтрализуют газообразным аммиаком, после чего реакционную смесь выдерживают 2 час при 220°С в автоклаве в присутствии затравки - ΑΙ2Ο3Ή2Ο, которую берут в количестве 200% от растворенного алюминия. Отбираемую из автоклава суспензию фильтрую и 2/3 осадка возвращают в цикл в качестве затравки. Остальной продукт промывают и прокаливают.

Недостатком способа являются неудовлетворительная фильтруемость суспензии (см. пример 16). Кроме того, способ характеризуется высокими расходом затравки и температурой.

Целью настоящего изобретения является ускорение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения гидроксида алюминия, включающем нейтрализацию азотнокислого алюминийсодержащего раствора аммиаком, нагрев.ание реакционной смеси в автоклаве в присутствии затравки гидроксида алюминия, фильтрование полученной суспензии и промывку осадка гидроксида алюминия, нейтрализацию раствора ведут непосредственно в автоклаве при 130180°С и расходе затравки 25-150% от растворенного AI2O3, причем аммиак подают со скоростью 0,075-0,30 г/ч на 1 г HNO3 свободной и связанной в нитраты алюминия и железа.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что нейтрализацию азотнокислого алюминийсодержащего раствора аммиаком ведут непосредственно в автоклаве при 130-180°С и расходе затравки 25-150% от растворенного AI2O3 при непрерывной подаче аммиака со скоростью 0,075-0,30 г/ч на 1 г HNO3 свободной и связанной в нитраты алюминия и железа. Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию изобретенияновизна.

При проведении патентных исследований нами не обнаружены технические решения, в которых имеются признаки, сходные с признаками, отличающими заявляемое решение от прототипа. Таким образом, указанные отличительные признаки являются новыми, а заявляемое техническое решение соответствует критерию существенные отличия.

При осуществлении способа по заявляемому решению происходит непрерывное формирование и осаждение образующихся коллоидных частиц гидроксида алюминия на поверхности затравки, в результате чего формируется малообводненный хорошо фильтруемый осадок.

При температуре ниже 130°С, расходе затравки менее 25% от растворенного AI2O3 и скорости подачи аммиака выше 0,3 г/час на 1 г HNO3 свободной и связанной в нитраты алюминия и железа образуется гелеобразная реакционная масса, т.е. осадок гидроксида алюминия сильно гидратирован, в результате чего фильтруемость суспензий значительно ухудшается. Более того, в процессе промывки происходит дополнительное обводнение осадка гидроксида и ухудшение фильтруемости.

Увеличение температуры выше 180°С, расхода затравки более 150% и уменьшение скорости подачи аммиака менее 0,075 г/час не приводят к улучшению фильтруемости суспензий, но при этом увеличиваются энергозатраты, материальные потоки и длительность процесса.

Таким образом, нейтрализация азотнокислого алюминийсодержащего раствора непосредственно в автоклаве при 130180°С, расходе затравки 25-150% от растворенного AI2O3 и скорости подачи аммиака 0;075—0,30 г/ч на 1 г HNO3 свободной и связанной в нитраты алюминия и железа позволяет значительно улучшить фильтруемость суспензий за счет образования малообводненного осадка гидроксида алюминия.

Способ осуществляют следующим образом. Азотнокислый раствор от разложения алюмосиликатного сырья, например нефелина, заливают в автоклав, вводят при перемешивании затравку гидроксида алюминия при расходе 25-150% отА1гОз. содержащегося в растворе, нагревают до 130-180°С и подают аммиак (газообразный или раствор) со скоростью 0,075-0,30 г/ч на 1 г HNO3 свободной и связанной в нитраты алюминия и железа. Полученную реакционную массу (суспензию) фильтруют, осадок гидроксида алюминия промывают. 2060% осадка используют в качестве затравки. Остальную часть гидроксида алюминия используют либо непосредственно (например, для изготовления огнеупоров), либо перерабатывают известными методами на металлургический глинозем. Маточный раствор упаривают и кристаллизуют смесь аммиачной, натриевой и калиевой селитр при переработке нефелина или аммиачную селитру - при переработке, например, глин и каолинов.

Пример1.1л азотнокислого раствора от разложения нефелинового концентрата, имеющего состав, г/л: 81,0 AI2O3: 6,2 ЕегОз; 39,2 №₂О; 19,4 К₂О; 420,3 HNO3 связ.; 41,6 HNO3CBO6., заливают в автоклав и вводят при перемешивании 517,5 г влажного осадка гидроксида алюминия, содержащего 23,48% AI2O3 (расход затравки 150%). Суспензию нагревают до 130°С, после чего в нее подают газообразный аммиак со скоростью 0,3 г/час на 1 г HNO3 свободной и связанной в нитриты алюминия и железа. Полученную суспензию фильтруют со скоростью 770,5 л/м²’ч, осадок промывают горячей водой со скоростью 794,4 л/м²ч. Получают 879,1 г осадка гидроксида алюминия с влажностью 66,4%, часть которого используют в качестве затравки. В пересчете на сухую массу осадок имеет состав, %: 68,56 AI2O3: 5,25 БегОз; 0,3 №20; 0,1 КгО; 24,49 п.п.п.

Пример 2.1л азотнокислого раствора от выщелачивания глины, имеющего состав, г/л: 103,4 AI2O3; 4,35 ЕегОз; 392,7 НМОзсвяз.;

43,5 HN03cbo6.; заливают в автоклав и вводят при перемешивании 110,1 г влажного осадка гидроксида алюминия, содержащего 23,48% AI2O3 (расход затравки 25%). Суспензию нагревают до 180°С, после чего в нее подают 3%-ный раствор аммиака со скоростью0,3 г/час NH3 на 1 г HNO3свободной и связанной в нитраты алюминия и железа. Полученную суспензию фильтруют со скоростью 780,0 л/м² ч, осадок промывают со скоростью 801,0 л/м² ч. Получают 553,0 г осадка гидроксида алюминия с влажностью

65,8%. В пересчете на сухую массу осадок имеет состав, %: 68,34 AI2O3: 2,88 ЕегОз;

28,45 п.п.п.

Примеры 3-15 приведены в таблице. Состав азотнокислого раствора как в примере 1. Примеры 10-15 соответствуют запредельным значениям интервалов заявляемого способа.

Пример 16 (прототип). 1 л азотнокислого раствора, имеющего состав как в примере 1, нейтрализуют 90 г газообразного NH3, после чего реакционную смесь помещают в автоклав, вводят при перемешивании 690 г влажного осадка гидроксида алюминия, содержащего 23,48% AI2O3 (расход затравки 200%), нагревают до 220°С и выдерживают в течение 2-х часов. Полученную суспензию фильтруют со скоростью 315,2 л/м²’ч, осадок промывают горячей водой со скоростью 281,5 л/м² ч. Получают 1091,6 г осадка гидроксида алюминия с влажностью 75,4%. Из них 727,7 г используют в качестве затравки.

Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом более чем в два раза увеличить скорость фильтрования суспензии и промывки осадка гидроксида алюминия. Кроме того, снижаются энергозатраты за счет уменьшения температуры и на 50175% сокращается количество продукционного гидроксида алюминия находящегося в обороте и используемого в качестве затравки, что существенно уменьшает материальные потоки.

Claims

Формула изобретения

Способ получения гидроксида алюминия, включающий нейтрализацию алюминийсодержащего раствора аммиаком, нагревание реакционной смеси в автоклаве' в присутствии затравки гидроксида алюминия, фильтрование полученной суспензии и промывку осадка гидроксида алюминия, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, нейтрализацию раствора ведут непосредственно в автоклаве при 130180°С и расходе затравки 25-150% от растворенного оксида алюминия, причем аммиак подают со скоростью 0,075-0,30 г/ч на 1 г азотной кислоты, свободной и связанной в нитраты алюминия и железа.

Ί

Пример Расход затравки, % от растворенного А1₂Оз Температу- ра, °C Скорость подачи аммиака, г/часна 1 г HN03cbo6. и связанной в нитраты AI и Fe Скорость фильтрования, л/м²ч Скорость промывки л/м²ч Влажность осадка гидроксида алюминия, % 3 ^v 25 130 0,075 772,3 790,0 66,8 4 150 180 0,075 807,5 835,4 65,2 5 ' 25 130 0,30 742,5 752,3 67,9 6 150 180 0,30 774,2 790,5 66,4 7 . 150 130 0,075 777,5 792,3 66,2 8 25 180 0,075 790,1 815,8 66,4 9 . 100 150 0,15 810,2 838,5 •65,2 10 20 150 0,15 385,0 370,2 76,2 11 .175 150 0,15 790,5 820,3 65,8 12 100 120 0,15 342,2 321,5 80,9 13 100 ... 200 0,15 810,0 840,2 65,2 14 100 150 0,375 320,4 296,3 83,8 I 15 100 150 0,05 804,2 834,5 65,1

.,. 10

Vli/,/./· :. . .

М/ · ·/, ///.: </ i.

-////. Л? - ’ '^ ΐ'Ι ' >·ί ./.'n/'vi// //’/л·../;//. / / ;. · · ·-.

4 . ./ 15.

,· :.... ,/ ΐ //// . / .·. ./-../4 ·/ /? / - 20

V? t·*-.·· ^;/ '0 * ·-· ' ·:·· .jLj ч r_? / .,, . Составитель В. Матвеев