CN215828369U - 一种脱硫灰铝法除去硫酸铵母液中氯的实验装置 - Google Patents

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李锐
张燕玲
高红娟
赵康
赵鹏
黄帮福
吴松
代蒙
李露
汪德富
杨征宇
文桢晶
李婉君
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Kunming University of Science and Technology
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Abstract

本实用新型涉及一种脱硫灰铝法除去硫酸铵母液中氯的实验装置,属于废水处理技术领域。本装置包括恒温装置I、恒温装置II、结晶装置I、搅拌装置、加药装置、固液分离装置、沉淀物固化装置、结晶装置II和反应装置,硫酸铵母液设置在结晶装置I内,结晶装置I设置在恒温装置I内,反应装置设置在恒温装置II内,结晶装置I的出液端与反应装置的进液端连通,搅拌装置的搅拌桨叶向下延伸至反应装置内,加药装置的底端向下延伸至反应装置内,反应装置的出液端与固液分离装置的进液端连通,固液分离装置的固体出口与沉淀物固化装置的固体进口连通,固液分离装置的液体出口与结晶装置II的进液端连通。本装置利用化学沉淀原理,脱除硫酸铵母液中的氯离子。

Description

一种脱硫灰铝法除去硫酸铵母液中氯的实验装置
技术领域
本实用新型涉及一种脱硫灰铝法除去硫酸铵母液中氯的实验装置,属于废水处理技术领域。
背景技术
氯离子可通过硫酸铵母液进入硫酸铵结晶系统,经对硫酸铵系统氯离子衡算可知:进入硫酸铵母液中氯离子量与物料带出硫酸铵结晶系统氯离子量未平衡,大量的氯离子留在了结晶母液中,随着硫酸铵系统的不断运行,硫酸铵母液中氯离子含量越来越高。高富集氯离子会导致管道腐蚀,使管壁内侧出现点蚀现象,降低了管道和设备的使用寿命同时增加了运行成本,给工厂带来了巨大损失。
采用常规外排法去除氯离子工艺,会导致外排浆液中含有大量硫酸铵,一方面造成硫酸铵母液浪费,另一方面含硫酸铵的母液在环保问题上无法达到直接排放标准。
实用新型内容
本实用新型针对硫酸铵母液氯离子难脱除的问题,提出一种脱硫灰铝法除去硫酸铵母液中氯的实验装置,本实用新型利用化学沉淀原理,可高效脱除硫酸铵母液中不同浓度的氯离子,装置操作简单且常规实验条件下即可实现。
本实用新型为解决其技术问题而采用的技术方案是:
一种脱硫灰铝法除去硫酸铵母液中氯的实验装置,包括恒温装置I1、恒温装置II、结晶装置I2、搅拌装置4、加药装置5、固液分离装置7、沉淀物固化装置8、结晶装置II9和反应装置10,
硫酸铵母液设置在结晶装置I2内,结晶装置I2设置在恒温装置I1内,反应装置10设置在恒温装置II内,结晶装置I2的出液端与反应装置10的进液端连通,搅拌装置4的搅拌桨叶向下延伸至反应装置10内,加药装置5的底端向下延伸至反应装置10内,反应装置10的出液端与固液分离装置7的进液端连通,固液分离装置7的固体出口与沉淀物固化装置8的固体进口连通,固液分离装置7的液体出口与结晶装置II9的进液端连通;
所述结晶装置I2的出液端通过输液管道I与反应装置10的进液端连通,反应装置10的出液端通过输液管道II与固液分离装置7的进液端连通,固液分离装置7的固体出口通过固体输送管与沉淀物固化装置8的固体进口连通,固液分离装置7的液体出口通过输液管道III 与结晶装置II9的进液端连通;
所述输液管道I上设置有液体流量控制阀3,输液管道II上设置有蠕动泵6;
优选的,沉淀物固化装置为干燥装置。
基于脱硫灰铝法除去硫酸铵母液中氯的实验装置的除氯方法,包括以下具体步骤:
(1)恒温装置I对结晶装置I中的硫酸铵母液加热恒温至75℃,使硫酸铵和铝离子处于超溶解度状态,测量硫酸铵母液中的氯离子含量;
(2)硫酸铵母液通过输液管道I输送至反应装置中,恒温装置II维持反应装置内硫酸铵母液的温度在75℃,加入除氯药剂(脱硫灰和偏铝酸钠的混合物),在搅拌装置的搅拌条件下除氯反应15min,再通过输液管道II输送至固液分离装置中进行固液分离得到固体和净化硫酸铵母液;
(3)固体经固体输送管输送至沉淀物固化装置(干燥装置)中进行干燥固化;净化硫酸铵母液通过输液管道III输送至结晶装置II中,并同时测量结晶装置II中的净化硫酸铵母液中的氯离子含量;
(4)结晶装置II中的净化硫酸铵母液冷却结晶。
进一步的,氯离子含量测定方法,具体步骤如下:
1)硫酸铵母液加热至75℃,充分摇匀,稀释100倍;以去离子水为对照实验组;
2)采用10%HNO3调节硫酸铵母液的pH值为2.5~3并微沸2min,冷却至室温后加入3%的H2O2 20mL,在温度为70~80℃中微沸2~3min冷却至室温;
3)采用0.5mol/L的NaOH调节体系pH为6.5~7.2,以1%的K2CrO4为指示剂,采用0.1mol/L 的AgNO3滴定至出现砖红色沉淀;
4)每一组实验重复测6次,取平均值,氯离子浓度计算:
Figure DEST_PATH_GDA0003456020170000021
其中V1:消耗硝酸银的体积,mL
V2:空白实验消耗体积,mL
V:试液体积,mL
C:硝酸银浓度,mol/L
本实用新型的有益效果:
(1)本实用新型采用脱硫灰铝法对硫酸铵母液除氯实验装置可适用于不同浓度氯离子的硫酸铵母液除氯,还可探究脱硫灰铝法为除氯剂作用下的硫酸铵晶体相态;
(2)本实用新型脱硫灰铝法对硫酸铵母液除氯实验装置安装简便,实验操作简单且可靠。
附图说明
图1为脱硫灰铝法除去硫酸铵母液中氯的实验装置结构示意图;
图中:1-恒温装置I、2-结晶装置I、3-液体流量控制阀、4-搅拌装置、5-加药装置、6- 蠕动泵、7-固液分离装置、8-沉淀物固化装置、9-结晶装置II、10-反应装置;
图2为不同含量除氯剂除氯后硫酸铵晶体XRD图;
图3为不同含量除氯剂对氯离子去除率影响图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本实用新型作进一步说明。
实施例1:如图1所示,一种脱硫灰铝法除去硫酸铵母液中氯的实验装置,包括恒温装置I1、恒温装置II、结晶装置I2、搅拌装置4、加药装置5、固液分离装置7、沉淀物固化装置8、结晶装置II9和反应装置10,
硫酸铵母液设置在结晶装置I2内,结晶装置I2设置在恒温装置I1内,反应装置10设置在恒温装置II内,结晶装置I2的出液端与反应装置10的进液端连通,搅拌装置4的搅拌桨叶向下延伸至反应装置10内,加药装置5的底端向下延伸至反应装置10内,反应装置10的出液端与固液分离装置7的进液端连通,固液分离装置7的固体出口与沉淀物固化装置8的固体进口连通,固液分离装置7的液体出口与结晶装置II9的进液端连通;
沉淀物固化装置为干燥装置;
通过恒温装置I1和恒温装置II控制液体介质温度,从而精确控制结晶腔内含有氯离子的硫酸铵溶液温度;恒温装置I1加热还原硫酸铵母液以使硫酸铵和铝离子处于超溶解度状态。
实施例2:本实施例脱硫灰铝法除去硫酸铵母液中氯的实验装置与实施例1的脱硫灰铝法除去硫酸铵母液中氯的实验装置基本相同,不同之处在于:结晶装置I2的出液端通过输液管道I与反应装置10的进液端连通,反应装置10的出液端通过输液管道II与固液分离装置 7的进液端连通,固液分离装置7的固体出口通过固体输送管与沉淀物固化装置8的固体进口连通,固液分离装置7的液体出口通过输液管道III与结晶装置II9的进液端连通;
输液管道I上设置有液体流量控制阀3,输液管道II上设置有蠕动泵6;
基于脱硫灰铝法除去硫酸铵母液中氯的实验装置的除氯方法,包括以下具体步骤:
(1)恒温装置I对结晶装置I中的硫酸铵母液加热恒温至75℃,使硫酸铵和铝离子处于超溶解度状态,测量硫酸铵母液中的氯离子含量;
(2)硫酸铵母液通过输液管道I输送至反应装置中,恒温装置II维持反应装置内硫酸铵母液的温度在75℃,加入除氯药剂(脱硫灰和偏铝酸钠的混合物),在搅拌装置的搅拌条件下除氯反应15min,再通过输液管道II输送至固液分离装置中进行固液分离得到固体和净化硫酸铵母液;其中脱硫灰的加入量为6.0g/L,偏铝酸钠的加入量为1.4g/L~1.8g/L;
(3)固体经固体输送管输送至沉淀物固化装置(干燥装置)中进行干燥固化;净化硫酸铵母液通过输液管道III输送至结晶装置II中,并同时测量结晶装置II中的净化硫酸铵母液中的氯离子含量;
(4)结晶装置II中的净化硫酸铵母液冷却结晶;
本实施例中不同含量除氯剂下硫酸铵晶体的SEM图可知,在较高钙铝摩尔比条件下,晶体呈较规则的立方晶形,这种晶体具有较高的硬度,不会在离心时对设备造成负担;
本实施例中不同含量除氯剂下硫酸铵晶体的XRD图如图2所示,由图2可知,将不同除氯剂下得到的硫酸铵晶体与原液所结晶的硫酸铵晶体比较,发现二者衍射峰较吻合,但峰强度各有不同,同时随着除氯剂中钙铝摩尔比增加,杂峰越明显;
本实施例中不同含量除氯剂对除氯率的影响如图3所示,由图3可知,在钙铝摩尔比为 3.33、3.75、4.29的条件下氯离子浓度下降速率加快;当钙铝摩尔比达到3.75时,除氯率达到最高,此时除氯率为36.83%;而后随钙铝摩尔比增加,剩余氯离子浓度快速增加,但总体趋势仍然保持缓慢下降。
实施例3:本实施例脱硫灰铝法除去硫酸铵母液中氯的实验装置采用实施例2的脱硫灰铝法除去硫酸铵母液中氯的实验装置,除氯方法与实施例2的除氯方法基本相同,不同之处在于:偏铝酸钠的加入量为2.0g/L~2.2g/L;
本实施例不同含量除氯剂下硫酸铵晶体的SEM图可知,随钙铝摩尔比减少,晶体形貌呈棒状或针状;这种晶体长宽比大,在结晶后期的离心中,针状晶体容易破碎,增加离心设备负担;
本实施例不同含量除氯剂下硫酸铵晶体的XRD图如图2所示,由图2可知,将不同比例除氯剂条件下得到的硫酸铵晶体衍射峰与硫酸铵原母液结晶得到的晶体衍射峰相比较,发现各主峰是相吻合的,但强度不同,同时氯化铵的峰降低,说明该实验装置能有效去除氯离子;
本实施例不同含量除氯剂对除氯率的影响如图3所示,由图3可知,钙铝摩尔比为2.73、 3.00时,氯离子浓度快速下降,氯离子去除率也快速增加。
上面结合附图对本实用新型的具体实施例作了详细说明,但是本实用新型并不限于上述实施例,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (3)

1.一种脱硫灰铝法除去硫酸铵母液中氯的实验装置,其特征在于:包括恒温装置I(1)、恒温装置II、结晶装置I(2)、搅拌装置(4)、加药装置(5)、固液分离装置(7)、沉淀物固化装置(8)、结晶装置II(9)和反应装置(10),
硫酸铵母液设置在结晶装置I(2)内,结晶装置I(2)设置在恒温装置I(1)内,反应装置(10)设置在恒温装置II内,结晶装置I(2)的出液端与反应装置(10)的进液端连通,搅拌装置(4)的搅拌桨叶向下延伸至反应装置(10)内,加药装置(5)的底端向下延伸至反应装置(10)内,反应装置(10)的出液端与固液分离装置(7)的进液端连通,固液分离装置(7)的固体出口与沉淀物固化装置(8)的固体进口连通,固液分离装置(7)的液体出口与结晶装置II(9)的进液端连通。
2.根据权利要求1所述脱硫灰铝法除去硫酸铵母液中氯的实验装置,其特征在于:结晶装置I(2)的出液端通过输液管道I与反应装置(10)的进液端连通,反应装置(10)的出液端通过输液管道II与固液分离装置(7)的进液端连通,固液分离装置(7)的固体出口通过固体输送管与沉淀物固化装置(8)的固体进口连通,固液分离装置(7)的液体出口通过输液管道III与结晶装置II(9)的进液端连通。
3.根据权利要求1所述脱硫灰铝法除去硫酸铵母液中氯的实验装置,其特征在于:输液管道I上设置有液体流量控制阀(3),输液管道II上设置有蠕动泵(6)。
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