TWI551549B - 廢水除磷方法以及磷酸亞鐵的製備方法 - Google Patents

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Description

廢水除磷方法以及磷酸亞鐵的製備方法
本發明是有關於一種廢水除磷方法以及一種磷酸亞鐵的製備方法，且特別是有關於一種利用流體化床結晶反應，以含亞鐵離子溶液進行廢水除磷的方法以及磷酸亞鐵的製備方法。
磷是農業及工業上不可或缺的元素，但含磷廢水通常會造成優養化，而對環境造成嚴重的危害。含磷廢水通常是指包括磷酸根離子的溶液。在現行技術中，一般採用化學混凝法、磷酸氫氧鈣流體化床結晶法等方式對含磷廢水進行處理，以期能夠去除含磷廢水中的磷酸根離子。
一般而言，化學混凝法係透過添加CaCl2並以NaOH控制酸鹼值(pH)來產生含Ca10(PO4)6(OH)2沈澱物的汙泥，接著以沈澱槽移除污泥(乾燥後含水率30~40%)。雖然此方法具有成本低的優點，但此方法須要使用大量的CaCl2，使得藥劑成本提高，以及此方法所產生的大量汙泥亦會造成後續嚴重環境危害。另外， 磷酸氫氧鈣流體化床結晶法則是透過在介穩區(metastable zone)中添加CaCl2並以NaOH控制pH來產生Ca5(PO4)3(OH)結晶(含水率5~10%)。此方法雖可有效減少CaCl2的加藥量及解決化學混凝法之污泥量的問題，但由於進流時的磷酸根離子濃度容易變化而造成介穩區控制不易，藉此容易於槽壁及管壁形成積垢，導致反應槽內管線阻塞。此外，不論是化學混凝法或磷酸氫氧鈣流體化床結晶法皆無法得到高結晶率的含磷產物。
本發明提供一種廢水除磷方法，可降低含磷廢水對環境的危害並同時具有經濟效益。
本發明提供一種磷酸亞鐵的製備方法，可製備出低含水率、高純度及高結晶率的磷酸亞鐵。
本發明的廢水除磷方法包括以下步驟。首先，提供含磷酸根離子溶液。將含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液混合後進行流體化床結晶反應並產生磷酸亞鐵沈澱物，其中，流體化床結晶反應的酸鹼值(pH)為5-6，亞鐵離子與磷酸根離子的莫耳比維持為1.5-2.5。含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液的體積莫耳濃度的比值為10-20。然後，移除磷酸亞鐵沈澱物。
在本發明的一實施例中，上述含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液的進料速度比為1：5-1：10。
在本發明的一實施例中，上述含亞鐵離子溶液與含磷酸 根離子溶液的進料速度比為1：5。
在本發明的一實施例中，上述含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液的進料速度比為1：10。
在本發明的一實施例中，上述亞鐵離子與磷酸根離子的莫耳比為2.0。
在本發明的一實施例中，上述含亞鐵離子溶液包括硫酸亞鐵溶液或氯化亞鐵溶液。
本發明的磷酸亞鐵的製備方法包括以下步驟。將含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液混合後進行流體化床結晶反應並產生磷酸亞鐵沈澱物，其中流體化床結晶反應的酸鹼值為5-6，亞鐵離子與磷酸根離子的莫耳比為1.5-2.5，含亞鐵離子溶液與含酸磷根離子溶液的體積莫耳濃度的比值為10-20。然後，過濾取得磷酸亞鐵沈澱物。
在本發明的一實施例中，上述含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液的進料速度比為1：5-1：10。
在本發明的一實施例中，上述含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液的進料速度比為1：5。
在本發明的一實施例中，上述含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液的進料速度比為1：10。
在本發明的一實施例中，上述亞鐵離子與磷酸根離子的莫耳比為2.0。
在本發明的一實施例中，上述含亞鐵離子溶液包括硫酸 亞鐵溶液或氯化亞鐵溶液。
基於上述，在本發明的廢水除磷方法及磷酸亞鐵的製備方法中，透過在反應的酸鹼值為5-6、混合後亞鐵離子與磷酸根離子的莫耳比維持為1.5-2.5以及含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液的體積莫耳濃度的比值為10-20的條件下使含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液混合後進行流體化床結晶反應，可得到結晶率高、含水率低、純度高的磷酸亞鐵的結晶物，並達到除磷效果。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
100‧‧‧流體化床結晶槽
101‧‧‧迴流管路
102‧‧‧擔體
103‧‧‧迴流幫浦
104‧‧‧含亞鐵離子溶液貯槽
105、107‧‧‧管路
106‧‧‧含磷酸根離子溶液貯槽
108‧‧‧水樣貯槽
109‧‧‧出水管路
110‧‧‧pH測量計
111、112‧‧‧進料幫浦
圖1為是依照本發明一實施方式的廢水除磷方法的示意圖。
圖2為實驗例1、實驗例2及比較例之反應的酸鹼值與磷酸去除率的關係圖。
圖3為實驗例1、實驗例2及比較例之反應的酸鹼值與藍鐵礦結晶率的關係圖。
本發明一實施方式提供一種廢水除磷方法，包括以下步驟。首先，提供含磷酸根離子溶液(例如是含有磷酸而待處理的廢水)。然後，將含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液混合後進行 流體化床結晶反應以產生磷酸亞鐵沈澱物，其中反應的酸鹼值(pH)為5-6，亞鐵離子與磷酸根離子的莫耳比維持為1.5-2.5，含亞鐵離子溶液與含酸磷根離子溶液的體積莫耳濃度的比值為10-20。然後，移除磷酸亞鐵沈澱物。
以下將搭配圖1，針對本實施方式的廢水除磷方法進行詳細的描述。圖1為依照本發明一實施方式的廢水除磷方法的示意圖。
請參照圖1，本實施方式的廢水除磷方法是在流體化床結晶槽100中進行。此流體化床結晶槽100外接有迴流管路101及操作迴流的迴流幫浦103。
首先，將足夠量的擔體102置入流體化床結晶槽100中。擔體102可使含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液反應後所生成的產物(相關描述將於下文中說明)結晶或沈澱在其上。擔體102包括主成份為二氧化矽(SiO2)的磁磚粉(ceramic powder)、活性碳、氧化鋁、砂、矽藻土、玻璃、合成樹脂、輕浮石(pumic)或人造顆粒。
接著，將含亞鐵離子溶液貯槽104與含磷酸根離子溶液貯槽106中的含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液分別經由管路105及管路107注入流體化床結晶槽100中，以使含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液混合，並啟動迴流幫浦103以使擔體102流體化。此時，混合後的含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液即在流體化床結晶槽100中進行流體化床結晶反應。詳細而言，本實 施例是將需經處理的含磷廢水置入含磷酸根離子溶液貯槽106中，其中含磷廢水中含有磷酸而為一含磷酸根離子溶液。
在本實施方式中，流體化床結晶反應的酸鹼值維持在5-6之間。如圖1所示，透過於流體化床結晶槽100的迴流口處設置pH測量計110來監控反應的酸鹼值。在一實施例中，可透過流體化床100正上方靠近pH測量計110處中添加氫氧化鈉(NaOH)來調整反應的酸鹼值。
在本實施方式中，當含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液在流體化床結晶槽100中混合後，亞鐵離子與磷酸根離子的莫耳比維持為1.5-2.5，較佳為2.0。
在本實施方式中，含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液的體積莫耳濃度的比值為10-20，較佳為10。
在本實施方式中，含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液的進料速度比為1：5-1：10。如圖1所示，含亞鐵離子溶液的進料速度是透過進料幫浦111來調整，而含磷酸根離子溶液的進料速度是透過進料幫浦112來調整。在一實施例中，含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液的進料速度比為1：5。具體而言，含亞鐵離子溶液的進料速度為6ml/min，而含磷酸根離子溶液的進料速度為30ml/min。在另一實施例中，含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液的進料速度比為1：10。具體而言，含亞鐵離子溶液的進料速度為3ml/min，而含磷酸根離子溶液的進料速度為30ml/min。在本實施方式中，含亞鐵離子溶液包括硫酸亞鐵溶液或氯化亞鐵溶液。
一般而言，含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液混合後，亞鐵離子會與磷酸根離子進行反應而以生成磷酸亞鐵沈澱物。當含亞鐵離子溶液為硫酸亞鐵溶液時，反應方程式如下所示：3FeSO4+2PO4 3-→Fe3(PO4)2+3SO4 2-；而當含亞鐵離子溶液為氯化亞鐵溶液時，反應方程式如下所示：3FeCl2+2PO4 3-→Fe3(PO4)2+6Cl-。
值得說明的是，在本實施方式中，所生成的磷酸亞鐵主要為深藍色的藍鐵礦(vivianite，Fe3(PO4)2．8H2O)。詳細而言，在本實施方式中，透過反應的酸鹼值為5-6、混合後亞鐵離子與磷酸根離子的莫耳比維持為1.5-2.5以及含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液的體積莫耳濃度的比值為10-20，在含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液混合瞬間，亞鐵離子的濃度會高於磷酸根離子的濃度，藉此所生成的磷酸亞鐵能夠有效地結晶或沈澱在擔體102上，而形成結晶率高、含水率低、純度高的藍鐵礦。如此一來，本發明的廢水除磷方法可透過形成磷酸亞鐵的結晶物(即藍鐵礦)來達成除磷的效果。
從另一觀點而言，本發明同時還提供一種磷酸亞鐵的製備方法，這是由於透過前述步驟及條件可製備出結晶率高、含水率低、純度高的藍鐵礦。
另外，在本實施方式中，藍鐵礦的結晶率約為91.7至97.7%以及磷酸的去除率約為95.0至98.5%。詳細而言，藍鐵礦的結晶率及磷酸的去除率分別是以下式1及式2計算而得： 藍鐵礦的結晶率={1-[Cpt×(Qp+QFe)/Cpi×Qp]}×100% 式1；磷酸的去除率={1-[Cps×(Qp+QFe)/Cpi×Qp]}×100% 式2，其中Cpi為進料磷酸濃度；Qp為進料磷酸流量；QFe為進料亞鐵流量；Cpt為出流水過濾後磷酸濃度；Cps為出流水未過濾磷酸濃度，且如圖1所示，出流水是指從出水管路109流至水樣貯槽108中的含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液混合後的溶液。前述出流水未過濾的磷酸濃度可透過從水樣貯槽110中取出適量的溶液並利用流動注入分析系統(flow injeceion analysis，FIA)進行分析而得，而前述出流水過濾後的磷酸濃度則可透過將所取出的溶液過濾後再利用流動注入分析系統進行分析而得，其中過濾步驟可透過所屬領域中具有通常知識者所周知的任一過濾方法及器材來執行，於此不詳加描述。
另外，藉由上述方法所形成的藍鐵礦可被回收再利用及出售，這因為藍鐵礦為含磷物質，而且藍鐵礦是一種相當有價值的礦物肥料，其肥效比過磷酸鈣高4~6倍，而且藍鐵礦為一種具有收藏價值的礦物。亦可當成磷酸鋰鐵電池的原料。換言之，透過前述步驟及條件，本發明的廢水除磷方法可將對環境會造成污染及危害的含磷廢水有效地轉換成得以回收再利用並具有經濟效益的藍鐵礦。
《實驗》
下文將參照實驗例1、實驗例2及比較例，更具體地說明本發明之廢水除磷方法及磷酸亞鐵的製備方法的特徵。雖然描述 了以下實驗，但是在不逾越本發明範疇的情況下，可適當地改變所用材料、其量及比率、處理細節以及處理流程等等。因此，不應根據下文所述的實驗對本發明作出限制性地解釋。
實驗例1
首先，將0.008M的硫酸亞鐵溶液與0.008M的磷酸鹽溶液注入流體化床結晶槽中混合後，以進行流體化床結晶反應，其中硫酸亞鐵溶液是由硫酸亞鐵(購自必興實業有限公司)與水配製而得、含磷酸根離子溶液是由友達光電股份有限公司龍科廠提供磷酸原水配製而得、流體化床結晶槽是以主成分為SiO2的瓷磚粉作為擔體、含磷酸根離子溶液的進料速度為30ml/min、硫酸亞鐵溶液的進料速度為6ml/min以及回流速度為124mL/min。接著，於水樣貯槽中採取50ml的樣品溶液，並紀錄迴流口處的酸鹼值(此時為5.28至6.06)。之後，將50ml的樣品溶液靜置超過12小時後，進行過濾與不過濾兩種處理，其中使用孔徑0.45微米之醋酸纖維素過濾膜(製造商：Advantec®)進行過濾。接著，以流動注入分析系統(型號：QuikChem® 8500 Series 2，製造商：Lachat)分別對經過濾與未經過濾處理的樣品溶液進行磷酸濃度分析，並根據上述式1及式2計算磷酸去除率及藍鐵礦結晶率，且所得結果顯示於圖2及圖3中。
在得到上述數據後，透過流體化床100正上方靠近pH測量計110處中添加氫氧化鈉(NaOH)來改變進流的酸鹼值。在每一次改變進流的酸鹼值後，同樣地以上述步驟進行磷酸濃度分 析，並紀錄迴流口處的酸鹼值，所得結果顯示於圖2及圖3中。
實驗例2
實驗例2的實驗方法和實驗例1大致相同，差異在於，硫酸亞鐵溶液為0.16M、硫酸亞鐵溶液的進料速度為3mL/min以及回流速度127ml/min。另外，所得結果同樣顯示於圖2及圖3中。
比較例
比較例的實驗方法和實驗例1大致相同，差異在於，硫酸亞鐵溶液為0.016M、硫酸亞鐵溶液的進料速度為30mL/min以及回流速度150ml/min。另外，所得結果同樣顯示於圖2及圖3中。
以下將參照圖2及圖3來說明實驗結果。圖2為實驗例1、實驗例2及比較例之反應的酸鹼值與磷酸去除率的關係圖。圖3為實驗例1、實驗例2及比較例之反應的酸鹼值與藍鐵礦結晶率的關係圖。
由圖2及圖3可知，在酸鹼值約為5-6下，實驗例1及實驗例2皆呈現出良好的磷酸去除率(95%至98.5%)。反之，在酸鹼值約為6以上時，比較例才可達到90%以上的磷酸去除率。也就是說，與比較例相比，實驗例1及實驗例2的除磷方法適用於較廣的酸鹼值範圍。
另外，由圖2及圖3可知，在酸鹼值約為5-6下，實驗例1及實驗例2皆呈現出良好的藍鐵礦結晶率(91.9%至97.7%)。反之，比較例僅呈現出28.8%至49.7%的藍鐵礦結晶率。
綜上所述，在本發明的廢水除磷方法及磷酸亞鐵的製備方法中，透過在反應的酸鹼值為5-6、亞鐵離子與磷酸根離子的莫耳比維持為1.5-2.5以及含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液的體積莫耳濃度的比值為10-20的條件下使含亞鐵離子溶液與含磷酸根離子溶液混合後進行流體化床結晶反應，不但可得到結晶率高、含水率低、純度高的藍鐵礦以達到除磷效果，所得到的藍鐵礦更可回收再利用及出售，因而大幅降低廢水對環境的危害並達到經濟效益。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
100‧‧‧流體化床結晶槽
101‧‧‧迴流管路
102‧‧‧擔體
103‧‧‧迴流幫浦
104‧‧‧含亞鐵離子溶液貯槽
105、107‧‧‧管路
106‧‧‧含磷酸根離子溶液貯槽
108‧‧‧水樣貯槽
109‧‧‧出水管路
110‧‧‧pH測量計
111、112‧‧‧進料幫浦

Claims (12)

  1. 一種廢水除磷方法，包括：提供一含磷酸根離子溶液；將一含亞鐵離子溶液與該含磷酸根離子溶液混合後進行一流體化床結晶反應並產生一磷酸亞鐵沈澱物，其中，該流體化床結晶反應的酸鹼值為5-6，亞鐵離子與磷酸根離子的莫耳比為1.5-2.5，該含亞鐵離子溶液與該含磷酸根離子溶液的體積莫耳濃度的比值為10-20；以及移除該磷酸亞鐵沈澱物。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的廢水除磷方法，其中該含亞鐵離子溶液與該含磷酸根離子溶液的進料速度比為1：5-1：10。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的廢水除磷方法，其中該含亞鐵離子溶液與該含磷酸根離子溶液的進料速度比為1：5。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的廢水除磷方法，其中該含亞鐵離子溶液與該含磷酸根離子溶液的進料速度比為1：10。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的廢水除磷方法，其中該亞鐵離子與該磷酸根離子的莫耳比為2.0。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的廢水除磷方法，其中該含亞鐵離子溶液包括硫酸亞鐵溶液或氯化亞鐵溶液。
  7. 一種磷酸亞鐵的製備方法，包括：將一含亞鐵離子溶液與一含磷酸根離子溶液混合後進行一流體化床結晶反應並產生一磷酸亞鐵沈澱物，其中該流體化床結晶 反應的酸鹼值為5-6，亞鐵離子與磷酸根離子的莫耳比為1.5-2.5，該含亞鐵離子溶液與該含磷酸根離子溶液的體積莫耳濃度的比值為10-20；以及過濾取得該磷酸亞鐵沈澱物。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的磷酸亞鐵的製備方法，其中該含亞鐵離子溶液與該含磷酸根離子溶液的進料速度比為1：5-1：10。
  9. 如申請專利範圍第7項所述的磷酸亞鐵的製備方法，其中該含亞鐵離子溶液與該含磷酸根離子溶液的進料速度比為1：5。
  10. 如申請專利範圍第7項所述的磷酸亞鐵的製備方法，其中該含亞鐵離子溶液與該含磷酸根離子溶液的進料速度比為1：10。
  11. 如申請專利範圍第7項所述的磷酸亞鐵的製備方法，其中該亞鐵離子與該磷酸根離子的莫耳比為2.0。
  12. 如申請專利範圍第7項所述的磷酸亞鐵的製備方法，其中該含亞鐵離子溶液包括硫酸亞鐵溶液或氯化亞鐵溶液。
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