CN104445555A - 废水除磷方法以及磷酸亚铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种废水除磷方法,包括以下步骤:提供含磷酸根离子溶液;将含亚铁离子溶液与含磷酸根离子溶液混合后进行流体化床结晶反应以产生磷酸亚铁沉淀物,其中流体化床结晶反应的酸碱值(pH)为5-6,亚铁离子与磷酸根离子的摩尔比为1.5-2.5,含亚铁离子溶液与含酸磷根离子溶液的体积摩尔浓度的比值为10-20;移除上述磷酸亚铁沉淀物。本发明还提供一种磷酸亚铁的制备方法。本发明的废水除磷方法可降低含磷废水对环境的危害并同时具有经济效益。本发明的磷酸亚铁的制备方法可制备出低含水率、高纯度及高结晶率的磷酸亚铁。

Description

废水除磷方法以及磷酸亚铁的制备方法
技术领域
[0001] 本发明是有关于一种废水除磷方法以及一种磷酸亚铁的制备方法,且特别是有关 于一种利用流体化床结晶反应,以含亚铁离子溶液进行废水除磷的方法以及磷酸亚铁的制 备方法。
背景技术
[0002] 磷是农业及工业上不可或缺的元素,但含磷废水通常会造成优养化,而对环境造 成严重的危害。含磷废水通常是指包括磷酸根离子的溶液。在现行技术中,一般采用化学 混凝法、磷酸氢氧钙流体化床结晶法等方式对含磷废水进行处理,以期能够去除含磷废水 中的磷酸根离子。
[0003] -般而言,化学混凝法是通过添加 CaCl2并以NaOH控制酸碱值(pH)来产生含 Caltl(PO4)6(OH)2沉淀物的污泥,接着以沉淀槽移除污泥(干燥后含水率30〜40% )。虽然 此方法具有成本低的优点,但此方法须要使用大量的CaCl2,使得药剂成本提高,以及此方 法所产生的大量污泥亦会造成后续严重环境危害。另外,磷酸氢氧钙流体化床结晶法则是 通过在介稳区(metastable zone)中添加 CaCl2并以NaOH控制pH来产生Ca5(PO4)3(OH)结 晶(含水率5〜10% )。此方法虽可有效减少CaCld^加药量及解决化学混凝法的污泥量 的问题,但由于进流时的磷酸根离子浓度容易变化而造成介稳区控制不易,藉此容易于槽 壁及管壁形成积垢,导致反应槽内管线阻塞。此外,不论是化学混凝法或磷酸氢氧钙流体化 床结晶法皆无法得到高结晶率的含磷产物。
发明内容
[0004] 本发明提供一种废水除磷方法,可降低含磷废水对环境的危害并同时具有经济效 益。
[0005] 本发明提供一种磷酸亚铁的制备方法,可制备出低含水率、高纯度及高结晶率的 磷酸亚铁。
[0006] 本发明的废水除磷方法包括以下步骤。首先,提供含磷酸根离子溶液。将 含亚铁离子溶液与含磷酸根离子溶液混合后进行流体化床结晶(FlUidized-Bed Crystallization, FBC)反应并产生磷酸亚铁沉淀物,其中,流体化床结晶反应的酸碱值 (pH)为5-6,亚铁离子与磷酸根离子的摩尔比维持为1. 5-2. 5。含亚铁离子溶液与含磷酸根 离子溶液的体积摩尔浓度的比值为10-20。然后,移除磷酸亚铁沉淀物。
[0007] 在本发明的一实施例中,上述含亚铁离子溶液与含磷酸根离子溶液的进料速度比 为 1:5-1:10。
[0008] 在本发明的一实施例中,上述含亚铁离子溶液与含磷酸根离子溶液的进料速度比 为 1:5〇
[0009] 在本发明的一实施例中,上述含亚铁离子溶液与含磷酸根离子溶液的进料速度比 为 1:10〇
[0010] 在本发明的一实施例中,上述亚铁离子与磷酸根离子的摩尔比为2. 0。
[0011] 在本发明的一实施例中,上述含亚铁离子溶液包括硫酸亚铁溶液或氯化亚铁溶 液。
[0012] 本发明的磷酸亚铁的制备方法包括以下步骤。将含亚铁离子溶液与含磷酸根离子 溶液混合后进行流体化床结晶反应并产生磷酸亚铁沉淀物,其中流体化床结晶反应的酸碱 值为5-6,亚铁离子与磷酸根离子的摩尔比为1. 5-2. 5,含亚铁离子溶液与含酸磷根离子溶 液的体积摩尔浓度的比值为10-20。然后,过滤取得磷酸亚铁沉淀物。
[0013] 在本发明的一实施例中,上述含亚铁离子溶液与含磷酸根离子溶液的进料速度比 为 1:5-1:10。
[0014] 在本发明的一实施例中,上述含亚铁离子溶液与含磷酸根离子溶液的进料速度比 为 1:5〇
[0015] 在本发明的一实施例中,上述含亚铁离子溶液与含磷酸根离子溶液的进料速度比 为 1:10〇
[0016] 在本发明的一实施例中,上述亚铁离子与磷酸根离子的摩尔比为2. 0。
[0017] 在本发明的一实施例中,上述含亚铁离子溶液包括硫酸亚铁溶液或氯化亚铁溶 液。
[0018] 基于上述,在本发明的废水除磷方法及磷酸亚铁的制备方法中,通过在反应的酸 碱值为5-6、混合后亚铁离子与磷酸根离子的摩尔比维持为1. 5-2. 5以及含亚铁离子溶液 与含磷酸根离子溶液的体积摩尔浓度的比值为10-20的条件下使含亚铁离子溶液与含磷 酸根离子溶液混合后进行流体化床结晶反应,可得到结晶率高、含水率低、纯度高的磷酸亚 铁的结晶物,并达到除磷效果。
[0019] 为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂,下文特举实施例,并配合所附附图 作详细说明如下。
附图说明
[0020] 图1为是依照本发明一实施方式的废水除磷方法的示意图;
[0021] 图2为实验例1、实验例2及比较例的反应的酸碱值与磷酸去除率的关系图;
[0022] 图3为实验例1、实验例2及比较例的反应的酸碱值与蓝铁矿结晶率的关系图;
[0023] 其中,符号说明:
[0024] 100:流体化床结晶槽 101:回流管路
[0025] 102 :担体 103:回流泵
[0026] 104 :含亚铁离子溶液贮槽 105、107:管路
[0027] 106 :含磷酸根离子溶液贮槽108 :水样贮槽
[0028] 109:出水管路 ll〇:pH测量计
[0029] 111、112:进料泵。
具体实施方式
[0030] 本发明一实施方式提供一种废水除磷方法,包括以下步骤。首先,提供含磷酸根离 子溶液(例如是含有磷酸而待处理的废水)。然后,将含亚铁离子溶液与含磷酸根离子溶液 混合后进行流体化床结晶反应以产生磷酸亚铁沉淀物,其中反应的酸碱值(pH)为5-6,亚 铁离子与磷酸根离子的摩尔比维持为1. 5-2. 5,含亚铁离子溶液与含酸磷根离子溶液的体 积摩尔浓度的比值为10-20。然后,移除磷酸亚铁沉淀物。
[0031] 以下将搭配图1,针对本实施方式的废水除磷方法进行详细的描述。图1为依照本 发明一实施方式的废水除磷方法的示意图。
[0032] 请参照图1,本实施方式的废水除磷方法是在流体化床结晶槽100中进行。此流体 化床结晶槽100外接有回流管路101及操作回流的回流泵103。
[0033] 首先,将足够量的担体102置入流体化床结晶槽100中。担体102可使含亚铁离 子溶液与含磷酸根离子溶液反应后所生成的产物(相关描述将于下文中说明)结晶或沉淀 在其上。担体102包括主成份为二氧化娃(SiO 2)的磁砖粉(ceramic powder)、活性碳、氧 化错、砂、娃藻土、玻璃、合成树脂、轻浮石(pumic)或人造颗粒。
[0034] 接着,将含亚铁离子溶液贮槽104与含磷酸根离子溶液贮槽106中的含亚铁离子 溶液与含磷酸根离子溶液分别经由管路105及管路107注入流体化床结晶槽100中,以使 含亚铁离子溶液与含磷酸根离子溶液混合,并启动回流泵103以使担体102流体化。此时, 混合后的含亚铁离子溶液与含磷酸根离子溶液即在流体化床结晶槽100中进行流体化床 结晶反应。详细而言,本实施例是将需经处理的含磷废水置入含磷酸根离子溶液贮槽106 中,其中含磷废水中含有磷酸而为一含磷酸根离子溶液。
[0035] 在本实施方式中,流体化床结晶反应的酸碱值维持在5-6之间。如图1所示,通过 于流体化床结晶槽100的回流口处设置PH测量计110来监控反应的酸碱值。在一实施例 中,可通过流体化床100正上方靠近pH测量计110处中添加氢氧化钠(NaOH)来调整反应 的酸碱值。
[0036] 在本实施方式中,当含亚铁离子溶液与含磷酸根离子溶液在流体化床结晶槽100 中混合后,亚铁离子与磷酸根离子的摩尔比维持为1. 5-2. 5,较佳为2. 0。
[0037] 在本实施方式中,含亚铁离子溶液与含磷酸根离子溶液的体积摩尔浓度的比值为 10-20,较佳为10。
[0038] 在本实施方式中,含亚铁离子溶液与含磷酸根离子溶液的进料速度比为 1:5-1:10。如图1所示,含亚铁离子溶液的进料速度是通过进料泵111来调整,而含磷酸根 离子溶液的进料速度是通过进料泵112来调整。在一实施例中,含亚铁离子溶液与含磷酸 根离子溶液的进料速度比为1:5。具体而言,含亚铁离子溶液的进料速度为6ml/min,而含 磷酸根离子溶液的进料速度为30ml/min。在另一实施例中,含亚铁离子溶液与含磷酸根离 子溶液的进料速度比为1:10。具体而言,含亚铁离子溶液的进料速度为3ml/min,而含磷酸 根离子溶液的进料速度为30ml/min。在本实施方式中,含亚铁离子溶液包括硫酸亚铁溶液 或氯化亚铁溶液。
[0039] 一般而言,含亚铁离子溶液与含磷酸根离子溶液混合后,亚铁离子会与磷酸根离 子进行反应而以生成磷酸亚铁沉淀物。当含亚铁离子溶液为硫酸亚铁溶液时,反应方程式 如下所示:
[0040] 3FeS04+2P0广-Fe 3_ (PO4) 2+3S04%
[0041] 而当含亚铁离子溶液为氯化亚铁溶液时,反应方程式如下所示:
[0042] 3FeCl2+2P043 - - Fe 3 (PO4) 2+6Cr。
[0043] 值得说明的是,在本实施方式中,所生成的磷酸亚铁主要为深蓝色的蓝铁矿 (vivianite,Fe3 (PO4) 2 · 8H20)。详细而言,在本实施方式中,通过反应的酸碱值为5-6、混合 后亚铁离子与磷酸根离子的摩尔比维持为1. 5-2. 5以及含亚铁离子溶液与含磷酸根离子 溶液的体积摩尔浓度的比值为10-20,在含亚铁离子溶液与含磷酸根离子溶液混合瞬间,亚 铁离子的浓度会高于磷酸根离子的浓度,藉此所生成的磷酸亚铁能够有效地结晶或沉淀在 担体102上,而形成结晶率高、含水率低、纯度高的蓝铁矿。如此一来,本发明的废水除磷方 法可通过形成磷酸亚铁的结晶物(即蓝铁矿)来达成除磷的效果。
[0044] 从另一观点而言,本发明同时还提供一种磷酸亚铁的制备方法,这是由于通过前 述步骤及条件可制备出结晶率高、含水率低、纯度高的蓝铁矿。
[0045] 另外,在本实施方式中,蓝铁矿的结晶率约为91. 7至97. 7%以及磷酸的去除率约 为95. 0至98. 5%。详细而言,蓝铁矿的结晶率及磷酸的去除率分别是以下式1及式2计算 而得:
[0046] 蓝铁矿的结晶率={l-[CptX (Qp+QFe)/CpiXQp]} X 100% 式 1 ;
[0047] 磷酸的去除率={l_[CpsX (Qp+QFe)/CpiXQp]} X100% 式 2,
[0048] 其中Cpi为进料磷酸浓度;Q p为进料磷酸流量;Q Fe为进料亚铁流量;C pt为出流水 过滤后磷酸浓度;Cps为出流水未过滤磷酸浓度,且如图1所示,出流水是指从出水管路109 流至水样贮槽108中的含亚铁离子溶液与含磷酸根离子溶液混合后的溶液。前述出流水未 过滤的磷酸浓度可通过从水样贮槽110中取出适量的溶液并利用流动注入分析系统(flow injection analysis,FIA)进行分析而得,而前述出流水过滤后的磷酸浓度则可通过将所 取出的溶液过滤后再利用流动注入分析系统进行分析而得,其中过滤步骤可通过所属领域 中具有通常知识者所周知的任一过滤方法及器材来执行,于此不详加描述。
[0049] 另外,藉由上述方法所形成的蓝铁矿可被回收再利用及出售,这因为蓝铁矿为含 磷物质,而且蓝铁矿是一种相当有价值的矿物肥料,其肥效比过磷酸钙高4〜6倍,而且蓝 铁矿为一种具有收藏价值的矿物。亦可当成磷酸锂铁电池的原料。换言之,通过前述步骤 及条件,本发明的废水除磷方法可将对环境会造成污染及危害的含磷废水有效地转换成得 以回收再利用并具有经济效益的蓝铁矿。
[0050] 《实验》
[0051] 下文将参照实验例1、实验例2及比较例,更具体地说明本发明的废水除磷方法及 磷酸亚铁的制备方法的特征。虽然描述了以下实验,但是在不逾越本发明范畴的情况下,可 适当地改变所用材料、其量及比率、处理细节以及处理流程等等。因此,不应根据下文所述 的实验对本发明作出限制性地解释。
[0052] 实验例1
[0053] 首先,将0. 008M的硫酸亚铁溶液与0. 008M的磷酸盐溶液注入流体化床结晶槽中 混合后,以进行流体化床结晶反应,其中硫酸亚铁溶液是由硫酸亚铁(购自必兴实业有限 公司)与水配制而得、含磷酸根离子溶液是由友达光电股份有限公司龙科厂提供磷酸原水 配制而得、流体化床结晶槽是以主成分为SiO 2的瓷砖粉作为担体、含磷酸根离子溶液的进 料速度为30ml/min、硫酸亚铁溶液的进料速度为6ml/min以及回流速度为124mL/min。接 着,于水样贮槽中采取50ml的样品溶液,并记录回流口处的酸碱值(此时为5. 28至6. 06)。 的后,将50ml的样品溶液静置超过12小时后,进行过滤与不过滤两种处理,其中使用孔径 0. 45微米的醋酸纤维素过滤膜(制造商:Advantec® )进行过滤。接着,以流动注入分析 系统(型号:QuikChem® 8500Series 2,制造商:Lachat)分别对经过滤与未经过滤处理 的样品溶液进行磷酸浓度分析,并根据上述式1及式2计算磷酸去除率及蓝铁矿结晶率,且 所得结果显示于图2及图3中。
[0054] 在得到上述数据后,通过流体化床100正上方靠近pH测量计110处中添加氢氧化 钠(NaOH)来改变进流的酸碱值。在每一次改变进流的酸碱值后,同样地以上述步骤进行磷 酸浓度分析,并记录回流口处的酸碱值,所得结果显示于图2及图3中。
[0055] 实验例2
[0056] 实验例2的实验方法和实验例1大致相同,差异在于,硫酸亚铁溶液为0. 16M、硫酸 亚铁溶液的进料速度为3mL/min以及回流速度127ml/min。另外,所得结果同样显示于图2 及图3中。
[0057] 比较例
[0058] 比较例的实验方法和实验例1大致相同,差异在于,硫酸亚铁溶液为0. 016M、硫酸 亚铁溶液的进料速度为30mL/min以及回流速度150ml/min。另外,所得结果同样显示于图 2及图3中。
[0059] 以下将参照图2及图3来说明实验结果。图2为实验例1、实验例2及比较例的反 应的酸碱值与磷酸去除率的关系图。图3为实验例1、实验例2及比较例的反应的酸碱值与 蓝铁矿结晶率的关系图。
[0060] 由图2及图3可知,在酸碱值约为5-6下,实验例1及实验例2皆呈现出良好的磷 酸去除率(95%至98. 5%)。反之,在酸碱值约为6以上时,比较例才可达到90%以上的磷 酸去除率。也就是说,与比较例相比,实验例1及实验例2的除磷方法适用于较广的酸碱值 范围。
[0061] 另外,由图2及图3可知,在酸碱值约为5-6下,实验例1及实验例2皆呈现出良 好的蓝铁矿结晶率(91. 9%至97. 7% )。反之,比较例仅呈现出28. 8%至49. 7%的蓝铁矿 结晶率。
[0062] 综上所述,在本发明的废水除磷方法及磷酸亚铁的制备方法中,通过在反应的酸 碱值为5-6、亚铁离子与磷酸根离子的摩尔比维持为1. 5-2. 5以及含亚铁离子溶液与含磷 酸根离子溶液的体积摩尔浓度的比值为10-20的条件下使含亚铁离子溶液与含磷酸根离 子溶液混合后进行流体化床结晶反应,不但可得到结晶率高、含水率低、纯度高的蓝铁矿以 达到除磷效果,所得到的蓝铁矿更可回收再利用及出售,因而大幅降低废水对环境的危害 并达到经济效益。
[0063] 虽然本发明已以实施例揭露如上,然其并非用以限定本发明,任何所属技术领域 中具有通常知识者,在不脱离本发明的精神和范围内,当可作些许的更动与润饰,故本发明 的保护范围当视后附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (12)

1. 一种废水除磷方法,包括: 提供含磷酸根离子溶液; 将含亚铁离子溶液与所述含磷酸根离子溶液混合后进行流体化床结晶反应并产生磷 酸亚铁沉淀物,其中,所述流体化床结晶反应的酸碱值为5-6,亚铁离子与磷酸根离子的摩 尔比为1. 5-2. 5,所述含亚铁离子溶液与所述含磷酸根离子溶液的体积摩尔浓度的比值为 10-20 ;以及 移除所述磷酸亚铁沉淀物。
2. 如权利要求1所述的废水除磷方法,其中所述含亚铁离子溶液与所述含磷酸根离子 溶液的进料速度比为1:5-1:10。
3. 如权利要求1所述的废水除磷方法,其中所述含亚铁离子溶液与所述含磷酸根离子 溶液的进料速度比为1:5。
4. 如权利要求1所述的废水除磷方法,其中所述含亚铁离子溶液与所述含磷酸根离子 溶液的进料速度比为1:10。
5. 如权利要求1所述的废水除磷方法,其中所述亚铁离子与所述磷酸根离子的摩尔比 为 2. 0〇
6. 如权利要求1所述的废水除磷方法,其中所述含亚铁离子溶液为硫酸亚铁溶液或氯 化亚铁溶液。
7. -种磷酸亚铁的制备方法,包括: 将含亚铁离子溶液与含磷酸根离子溶液混合后进行流体化床结晶反应并产生磷酸亚 铁沉淀物,其中所述流体化床结晶反应的酸碱值为5-6,亚铁离子与磷酸根离子的摩尔比为 1. 5-2. 5,所述含亚铁离子溶液与所述含磷酸根离子溶液的体积摩尔浓度的比值为10-20 ; 以及 过滤取得所述磷酸亚铁沉淀物。
8. 如权利要求7所述的磷酸亚铁的制备方法,其中所述含亚铁离子溶液与所述含磷酸 根离子溶液的进料速度比为1:5-1:10。
9. 如权利要求7所述的磷酸亚铁的制备方法,其中所述含亚铁离子溶液与所述含磷酸 根离子溶液的进料速度比为1:5。
10. 如权利要求7所述的磷酸亚铁的制备方法,其中所述含亚铁离子溶液与所述含磷 酸根离子溶液的进料速度比为1:10。
11. 如权利要求7所述的磷酸亚铁的制备方法,其中所述亚铁离子与所述磷酸根离子 的摩尔比为2. 0。
12. 如权利要求7所述的磷酸亚铁的制备方法,其中所述含亚铁离子溶液为硫酸亚铁 溶液或氯化亚铁溶液。
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