JP5191012B2 - 水酸化アルミニウムゲル粒子およびその製造方法 - Google Patents
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水酸化アルミニウムを製造する方法として、アルミン酸ナトリウム溶液を出発原料とする方法が知られている。例えば、特許文献1には、以下の工程により水酸化アルミニウムを製造する方法が提案されている。即ち、アルミン酸ナトリウム水溶液に酸化剤を作用させて、アルミン酸ナトリウム中に含まれる有機物を分解する。その後、種結晶水酸化アルミニウムを添加して少量の水酸化アルミニウムを析出させ(この水酸化アルミニウムの析出時に、原料であるアルミン酸ナトリウム中の不純物であるFeを吸着せしめ)、この水酸化アルミニウムを除去する。その後、該不純物が除去されたアルミン酸ナトリウム溶液にキレート剤を添加後、炭酸ガスを導入し水酸化アルミニウムを析出後、キレート剤を含有する水溶液で洗浄することにより水酸化アルミニウムを製造する方法が提案されている。
また、特許文献2には、溶解Na2O濃度100g/L以上および液中Fe濃度0.4mg/L以下であって、溶解Na2O分と溶解Al2O3分とのモル比が1.6〜2.0である過飽和アルミン酸ナトリウム水溶液を原料溶液として用いる方法が提案されている。即ち、原料の温度と溶解Na2O濃度および前記モル比を規制し、種結晶水酸化アルミニウムとしてBET法比表面積1〜7m2/gおよび種結晶水酸化アルミニウムに含有するFeを規制し、更に、原料溶液の過飽和度を規制することにより水酸化アルミニウムを得る方法が記載されている。しかしながら、この方法においても得られる水酸化アルミニウムは結晶性水酸化アルミニウムであり、本発明者らの目的とする水酸化アルミニウムゲル粒子(非晶質水酸化アルミニウム)とは別物質である。
本発明者らは、高純度、特に鉄元素(Fe)含有量が小さい水酸化アルミニウムゲル粒子を製造することについて鋭意研究を重ねた。その結果、原料の硫酸アルミニウムなどの可溶性アルミニウム塩水溶液にキレート剤を添加し、鉄(Fe)の錯体を形成させると、極めて効率的に水酸化アルミニウムゲル粒子中の鉄元素(Fe)の含有量を低減させることができることを見出した。また、アルカリ金属若しくはアンモニウムの炭酸塩水溶液と、可溶性アルミニウム塩水溶液との反応を、特定のモル比(CO3/Al2O3)で、特定の温度範囲で行なうことが有効であることを見出した。本発明はこれらの知見に基づく。
(2)アルカリ金属若しくはアンモニウムの炭酸塩水溶液と、得られた錯体を含有する可溶性アルミニウム塩水溶液とを、該炭酸塩中の炭酸イオンと可溶性アルミニウム塩中の酸化アルミニウムとのモル比(CO3/Al2O3)が3.0〜4.5となる割合で、温度10〜40℃で反応させ、
(3)得られた反応生成液を固液分離しケーキを得て、
(4)得られたケーキを、無機酸および水溶性アルミニウム塩からなる群より選ばれる少なくとも一種のイオン交換剤の水溶液と接触させ、並びに
(5)ケーキを乾燥する、
各工程を含む水酸化アルミニウムゲル粒子の製造方法である。
また、水酸化アルミニウムを、高性能光学レンズ等の製造原料として、あるいは、電気・電子材料として用いる場合、無機酸あるいは有機酸に溶解させ、それらの塩類として利用されることが多いが、水酸化アルミニウムは酸反応性が悪いために使用する酸の濃度を高くしなければならず、また、温度を高くする必要がある。これに対して、本発明の水酸化アルミニウムゲルは、酸反応性が極めてよいので簡便且つ経済的に無機酸あるいは有機酸の塩類が得られる。
また、本発明で得られる水酸化アルミニウムゲル粒子は、Fe含有量が1〜10ppm以下である。また酸化ナトリウム(Na2O)含有量が0.1重量%以下である。また日本薬局方第十五改正の制酸力測定法において0.1モル/L塩酸消費量が250mL以上である。
本発明によれば、Fe含有量の多い可溶性アルミニウム塩を原料として用いても、Fe含有量が10ppm以下で、酸化ナトリウム含有量が0.1重量%以下で、更に日本薬局方第十五改正の制酸力測定法において0.1モル/L塩酸消費量が250mL以上の水酸化アルミニウムゲル粒子を簡便且つ経済的に得ることができる。
(1)可溶性アルミニウム塩水溶液にキレート剤を添加し錯体を形成させる工程(錯体形成工程)、
(2)アルカリ金属若しくはアンモニウムの炭酸塩水溶液と、得られた錯体を含有する可溶性アルミニウム塩水溶液とを、該炭酸塩中の炭酸イオンと可溶性アルミニウム塩中の酸化アルミニウムとのモル比(CO3/Al2O3)が3.0〜4.5となる割合で、温度10〜40℃で反応させる工程(反応工程)、
(3)得られた反応生成液を固液分離しケーキを得る工程(固液分離工程)、
(4)得られたケーキを、無機酸および水溶性アルミニウム塩からなる群より選ばれる少なくとも一種のイオン交換剤の水溶液と接触させる工程(イオン交換工程)、並びに
(5)ケーキを乾燥する工程(乾燥工程)。
錯体形成工程は、可溶性アルミニウム塩水溶液にキレート剤を添加し、錯体を形成させる工程である。
可溶性アルミニウム塩としては、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム等が挙げられるが、硫酸アルミニウムが安価であり最も好ましい。
従来の水酸化アルミニウムゲルに含有されている鉄元素(Fe)は、その全てが原料である可溶性アルミニウム塩に由来している。従って、この可溶性アルミニウム塩に含まれるFeに何らかの処理を施し、得られる水酸化アルミニウムゲルに含有させないようにする必要がある。その方法として、可溶性アルミニウム塩水溶液にキレート剤を添加し錯体を形成させると、錯体を形成したFeは反応母液とともに排出されるために、得られる水酸化アルミニウムゲル中のFe含有量が少なくなる。なお、多量のアルミニウムイオン存在下においてFeイオンの錯体が選択的に形成されるのは、可溶性アルミニウム塩水溶液のpHは2.5以下であり、Feイオンの錯体形成はpH2以下で、アルミニウムの錯体形成はpH3以上であるためと考えられる。
キレート剤の添加量は、原料の可溶性アルミニウム塩水溶液中に含まれるFeイオンに対して1〜30倍モル、好ましくは5〜25倍モル、より好ましくは10〜20倍モルである。Feイオンに対して、1モル以下の添加量では錯体形成量が少なくなり本発明の目的を達成できなくなり、30倍モル以上の添加はコスト高となるので経済的に不利となる。
反応工程は、アルカリ金属若しくはアンモニウムの炭酸塩水溶液と、錯体形成工程で得られた錯体を含有する可溶性アルミニウム塩水溶液とを、炭酸塩中の炭酸イオンと可溶性アルミニウム塩中の酸化アルミニウムとのモル比(CO3/Al2O3)が3.0〜4.5となる割合で、温度10〜40℃で反応させる工程である。
アルカリ金属炭酸塩としては、炭酸カリウム、炭酸ナトリウムが挙げられるが、炭酸ナトリウムが最も好適である。炭酸アンモニウムも有効である。
反応は、炭酸塩水溶液の一定量を反応槽に投入しかき混ぜながら、可溶性アルミニウム塩の水溶液一定量を、一定の速度で注加する、また、逆に可溶性アルミニウム塩の水溶液の一定量を反応槽に投入しかき混ぜながら、炭酸塩水溶液の一定量を一定の速度で注加するバッチ反応で行うことができる。更に、可溶性アルミニウム塩の水溶液と炭酸アルカリの水溶液を一定の割合で、予め一定量の水を投入したオーバーフロー付き反応槽に注加する連続反応で行うこともできるが、生産性(反応能力)の良い連続反応方式が好ましい。
炭酸塩水溶液の濃度は0.7〜2.0モル/Lが好ましい。可溶性アルミニウム塩水溶液の濃度はAl2O3として0.25〜1.2モル/Lが好ましい。
また、炭酸塩水溶液と可溶性アルミニウム塩との比率は、炭酸塩中の炭酸イオンと可溶性アルミニウム塩中の酸化アルミニウムとの比率(CO3/Al2O3)が3.0〜4.5、好ましくは3.3〜3.9となるようにする。
反応温度は、10〜40℃、好ましくは20〜30℃である。また、反応pHは炭酸塩と可溶性アルミニウム塩の投入比率に支配されるが、概ね6.0〜7.0である。
固液分離工程は、得られた反応生成液を固液分離しケーキを得る工程である。即ち、反応工程で得られた反応生成液を固液分離してケーキとして水酸化アルミニウムゲルを得る工程である。固液分離は、ろ過、遠心分離などの通常の方法で行うことができる。
イオン交換工程は、固液分離工程で得られたケーキを、無機酸および水溶性アルミニウム塩からなる群より選ばれる少なくとも一種のイオン交換剤の水溶液と接触させる工程である。
なお、イオン交換処理は水酸化アルミニウムゲルに吸着されているナトリウムイオンを水素イオンまたはアルミニウムイオンで置き換え、水酸化アルミニウムゲル中の酸化ナトリウム含有量を0.1重量%以下とするために行う。
無機酸として、塩酸、硝酸、硫酸等が挙げられる。水溶性アルミニウム塩としては、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム等が挙げられる。しかしながら、硫酸および硫酸アルミニウムは、水酸化アルミニウムゲルに吸着されているナトリウムイオンを水素イオンあるいはアルミニウムイオンで置き換えることは可能であるが、同時に硫酸イオンが水酸化アルミニウムゲルに強固に吸着され、この硫酸イオンを除くことが困難であるので好ましくない。よって、塩酸、硝酸、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウムが好ましいが、コストの面で塩酸、塩化アルミニウムがより好ましい。
イオン交換は、反応液をフィルタープレスまたはドラムフィルターで固液分離したケーキに、前記イオン交換剤を1×10−3〜1.5×10−3モル/Lの濃度に調整した水溶液を、固形分(水酸化アルミニウムゲル)に対して70〜100倍(容量)通水することにより行なうことができる。濃度に関しては特に、無機酸は1×10−3モル/L未満にするとイオン交換効率が悪くなると同時に液量を多くしなければならないので経済的ではない。逆に、無機酸使用においては、1.5×10−3モル/Lを超えるとケーキ中のアルミニウムを溶解し収率が悪くなる。イオン交換処理時の液温は特に限定しないが15〜30℃で十分である。
乾燥工程は、イオン交換工程で得られたケーキを乾燥する工程である。乾燥機として、噴霧乾燥機(スプレードライヤー)、バンド乾燥機、伝導伝熱型溝型攪拌乾燥機等が挙げられるが、噴霧乾燥機が最も好適である。噴霧乾燥させる場合は、イオン交換後、脱水し、再乳化して乾燥する。
本発明の製造方法によれば、鉄元素(Fe)含有量が1〜10ppmである水酸化アルミニウムゲル粒子が得られる。鉄元素(Fe)含有量は、好ましくは5ppm以下、より好ましくは3ppm以下である。
本発明の製造方法によれば、
(1)鉄元素(Fe)含有量が1〜10ppmであり、
(2)酸化ナトリウム含有量が0.1重量%以下であり、
(3)日本薬局方第十五改正の制酸力測定法において0.1モル/L塩酸消費量が250mL以上である、水酸化アルミニウムゲル粒子が得られる。
酸化ナトリウム(Na2O)含有量は、好ましくは0.05重量%以下、より好ましくは0.04重量%以下である。
0.1モル/L塩酸消費量は、好ましくは280mL以上、より好ましくは300mL以上である。
(2)炭酸ナトリウム中の炭酸(CO3)の濃度は食品添加物公定書に準じて測定した。
(3)水酸化アルミニウムゲル中の鉄元素(Fe)はセイコーインスツルメント社製ICP−AES装置SPS1500VR型ICPを用いて測定した。
制酸力(塩酸消費量)は、日本薬局方乾燥水酸化アルミニウムゲルの制酸力測定法に準じて測定した。即ち、乾燥水酸化アルミニウムゲル0.2gを精密に量り、共栓フラスコに入れ、0.1mol/L塩酸100mLを正確に加え、密栓して37±2℃で1時間振り混ぜた後、ろ過する。ろ液50mLを正確に量り、過量の塩酸を0.1mol/L水酸化ナトリウム液でpH3.5になるまで、よくかき混ぜながら適定した。
また、酸化ナトリウム(Na2O)は東京光電機株式会社製 炎光光度計ANA−135を用いて測定した。
(錯体形成工程(1))
Al2O3濃度1.05モル/L、Fe濃度15mg/Lの硫酸アルミニウム水溶液1,000mLに、水道水200mLに2gのエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(EDTA−2Na)を溶解した水溶液を加えて攪拌分散し、硫酸アルミニウム中のFeを錯体とした硫酸アルミニウム水溶液を得た。このときのEDTA−2Na使用量は、前記硫酸アルミニウム中のFeに対して20倍モルである。また、得られた硫酸アルミニウム水溶液のAl2O3濃度は0.874モル/Lであった。
オーバーフロー付き容量2.2Lのステンレス製反応槽に、予め水道水500mLを入れ攪拌下に、錯体形成工程(1)で作成した硫酸アルミニウム水溶液を14.8mL/分および0.76モル/L炭酸ナトリウム水溶液を58.5mL/分の流速で定量ポンプを用いて同時に供給し、反応温度22〜24℃で65分間連続反応した。なお、炭酸ナトリウム水容液と硫酸ナトリウム水溶液の供給比率は、モル比(CO3/Al2O3)=3.44とした。また、反応pHは終始6.52〜6.54であった。
得られた反応懸濁液を、ヌッチエを用いて吸引ろ過し、ヌッチエ内に残留したケーキを得た。
続いて、ヌッチエに1×10−3モル/L塩酸14.5L通液し、ケーキ中のナトリウムをイオン交換除去した。この液量は、計算値固形分に対して約85倍である。
イオン交換した液を固形物換算濃度として300g/L濃度に再乳化し、ラボスケールのスプレードライヤーにて乾燥し、水酸化アルミニウムゲル粒子を得た。得られた水酸化アルミニウムゲル粒子の特性を表1に示す。
EDTA−2Na使用量を1.5gとした以外は実施例1の錯体形成工程(1)と同じ方法で、硫酸アルミニウム中のFeを錯体とした硫酸アルミニウム水溶液を得た(錯体形成工程(2))。このときのEDTA−2Na使用量は、硫酸アルミニウム中のFeに対して15倍モル量とした。
実施例1において、反応において使用する硫酸アルミニウム水溶液を前記錯体形成工程(2)で作成した硫酸アルミニウム水溶液とし、イオン交換に用いる無機酸水溶液を1×10−3モル/L硝酸14.5Lとした以外は、実施例1と同じ方法で水酸化アルミニウムゲル粒子を得た。得られた水酸化アルミニウムゲル粒子の特性を表1に示す。
実施例1の錯体形成工程(1)において、EDTA−2Na使用量を1gとした以外は同じ方法で、硫酸アルミニウム中のFeを錯体とした硫酸アルミニウム水溶液を得た(錯体形成工程(3))。このときのEDTA−2Na使用量は、硫酸アルミニウム中のFeに対して10倍モル量とした。
実施例1において、反応において使用する硫酸アルミニウム水溶液を前記錯体形成工程(3)で作成した硫酸アルミニウム水溶液とし、イオン交換に用いる水溶液を1×10−3モル/L塩化アルミニウム水溶液14.5Lとした以外は、実施例1と同じ方法で水酸化アルミニウムゲル粒子を得た。得られた水酸化アルミニウムゲル粒子の特性を表1に示す。
Al2O3濃度1.05モル/L、Fe濃度15mg/Lの硫酸アルミニウム水溶液1,000mLに、水道水200mLに2.43gのエチレンジアミン四酢酸四ナトリウム(EDTA−4Na)を溶解した水溶液を加えて攪拌分散し、硫酸アルミニウム中のFeを錯体とした硫酸アルミニウム水溶液を得た(錯体形成工程(4))。このときのEDTA−4Na使用量は、前記硫酸アルミニウム中のFeに対して20倍モル量とした。また、得られた硫酸アルミニウム水溶液のAl2O3濃度は0.874モル/Lであった。
実施例1において、反応において使用する硫酸アルミニウム水溶液を前記錯体形成工程(4)で作成した硫酸アルミニウム水溶液とした以外は、実施例1と同じ方法で水酸化アルミニウムゲル粒子を得た。得られた水酸化アルミニウムゲル粒子の特性を表1に示す。
Al2O3濃度107g/L、Fe濃度7.3mg/Lの硫酸アルミニウム水溶液1,000mLに、水道水100mLに487mgのエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(EDTA−2Na)を溶解した水溶液を加えて攪拌分散し、硫酸アルミニウム中のFeを錯体とした硫酸アルミニウム水溶液を得た(錯体形成工程(5))。このときのEDTA−2Na使用量は、硫酸アルミニウム中のFeに対して10倍等量とした。また、得られた硫酸アルミニウム水溶液のAl2O3濃度は0.874モル/Lであった。
実施例1において、反応において使用する硫酸アルミニウム水溶液を錯体形成工程(5)で作成した硫酸アルミニウム水溶液とした以外は、実施例1と同じ方法で水酸化アルミニウムゲル粒子を得た。得られた水酸化アルミニウムゲル粒子の特性を表1に示す。
実施例1において、硫酸アルミニウムを無処理の硫酸アルミニウム水溶液とした以外は、実施例1と同じ方法で水酸化アルミニウムゲル粒子を得た。得られた水酸化アルミニウムゲル粒子の特性を表1に示す。
実施例5において、硫酸アルミニウムを無処理の硫酸アルミニウム水溶液とした以外は、実施例5と同じ方法で水酸化アルミニウムゲル粒子を得た。得られた水酸化アルミニウムゲル粒子の特性を表1に示す。
実施例1〜5より、硫酸アルミニウム水溶液にキレート剤を加え、硫酸アルミニウム水溶液のFeイオンを錯体とし、母液として排出すると、得られる水酸化アルミニウムゲル中に含まれるFeを低減できることが分かる。また、洗浄時に無機酸または無機酸の塩類で洗浄することにより、得られる水酸化アルミニウムゲル中のナトリウムを低減でき、高純度の水酸化アルミニウムゲル粒子が得られることが分かる。また、本発明の水酸化アルミニウムゲルは制酸力の値から明らかなように、低濃度の酸に対しても反応性がすこぶる良いことが分かる。
Claims (5)
- (1)可溶性アルミニウム塩水溶液にキレート剤を添加し錯体を形成させ、
(2)アルカリ金属若しくはアンモニウムの炭酸塩水溶液と、得られた錯体を含有する可溶性アルミニウム塩水溶液とを、該炭酸塩中の炭酸イオンと可溶性アルミニウム塩中の酸化アルミニウムとのモル比(CO3/Al2O3)が3.0〜4.5となる割合で、温度10〜40℃で反応させ、
(3)得られた反応生成液を固液分離しケーキを得て、
(4)得られたケーキを、無機酸および水溶性アルミニウム塩からなる群より選ばれる少なくとも一種のイオン交換剤の水溶液と接触させ、並びに
(5)ケーキを乾燥する、
各工程を含む水酸化アルミニウムゲル粒子の製造方法。 - アルカリ金属の炭酸塩が、炭酸ナトリウムである請求項1記載の製造方法。
- キレート剤が、エチレンジアミン四酢酸の塩である請求項1または2記載の製造方法。
- キレート剤の添加量が、可溶性アルミニウム塩溶液中に含まれる鉄イオンに対して1〜30倍モルである請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 可溶性アルミニウム塩が、硫酸アルミニウムである請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
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