JPH024534B2 - - Google Patents
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- JPH024534B2 JPH024534B2 JP59132202A JP13220284A JPH024534B2 JP H024534 B2 JPH024534 B2 JP H024534B2 JP 59132202 A JP59132202 A JP 59132202A JP 13220284 A JP13220284 A JP 13220284A JP H024534 B2 JPH024534 B2 JP H024534B2
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Landscapes
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
本発明は塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方
法に関する。さらに詳しくは、医薬および化粧品
等の用途に用いられる高濃度高塩基度のポリ塩化
アルミニウム溶液の製造方法に関するものであ
る。 従来凝集剤としてアルミナ濃度10〜11％、塩基
度45〜65％程度の塩基性塩化アルミニウム（以下
PACと略記する）が使用されているが、近年さ
らに医薬および化粧品等の原料としてアルミナ濃
度15％塩基度65％以上の高濃度高塩基度PACが
要求されつつある。 ところで、このような高濃度高塩基度PACの
製造方法としては、従来次のようなものがあつ
た。 水酸化アルミニウムと塩酸を圧力釡に入れ加
熱反応させることによつて製造する方法。 塩化アルミニウムとアルミン酸ソーダとを混
合加熱し溶解して製造する方法。 アルミニウムを単に塩酸に溶解して製造する
方法。 塩化アルミニウム溶液中の塩素イオンをイオ
ン交換樹脂にて除去することにより製造する方
法。 しかしながら(1)の方法では高々アルミナ濃度10
〜11％、塩基度60％が限界であつた。また、(2)の
方法では副生物である塩化ナトリウムが多量に生
じるために高純度のPACが得られず、さらに濃
度、塩基度ともに高いものをうることができなか
つた。さらに、(3)の方法は反応が激しいためにそ
の操作が非常に危険であり、加えて製造原価が高
くなるという欠点があつた。また、(4)の方法は、
高価なイオン交換樹脂を使用するということ、な
らびにその付帯設備も複雑になるという欠点があ
つた。 前記のように、従来技術には技術的、経剤的に
満足のいくものがなくそのために高濃度（Al2O3
として15％以上）高塩基度（65％以上）のPAC
を工業的に製造することは実質的に出来なかつ
た。 本発明はこれらの欠点を改善又は解消し、しか
も医薬及び化粧品等の原料になり得るための要求
を完全に満たす、アルミナ濃度15％以上、塩基度
65％以上のPAC溶液の製造に関する。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明は以下の工程から成る高アルミナ濃度・
高塩基度のPACの製造方法である。 第工程 塩化アルミニウムとアルミン酸ソーダ
を反応させ酸易溶性水酸化アルミニウムと塩化
ナトリウムを生成させる工程。 第工程 生成した水酸化アルニウムと塩化ナト
リウムの混合物を濾過あるいは濾過洗浄し水酸
化アルミニウムを塩化ナトリウムと分離する工
程。 第工程 上記水酸化アルミニウムと塩酸または
塩化アルミニウムとを反応させPACを製造す
る工程。 第１工程は、アルミン酸ソーダ溶液（Al2O3と
して８〜10％）に塩化アルミニウム溶液（Al2O3
として８〜10％）を添加して混合撹拌し、PH４〜
９好ましくはPH６〜８の範囲になるように中和反
応を行う。 PHの制御はPH計の指示値により行う。 PHが４以下であると、反応は水酸化アルミニウ
ムでなくPACを生成するように進行するが、こ
のような範囲のPHで反応を行うことにより目的物
である水酸化アルミニウムを生成することができ
る。 アルミン酸ソーダ溶液の濃度がAl2O3として15
％以上の場合には反応の際撹拌が困難となるので
水を加えてAl2O3として８〜10％で使用すること
が望ましい。 また、この工程は中和反応なので、反応熱によ
り溶液温度が上昇するが、40℃以上になると生成
物がペースト状になり、第２工程に於いて、スラ
リーの濾過性がわるくなり、さらに、第３工程に
於いて、このようにして生成した水酸化アルミニ
ウムの酸に対する溶解性も悪くなるので40℃以下
に冷却しながら反応を行うのが好ましい。 第２工程は、第１工程で生成した酸易溶性水酸
化アルミニウムと塩化ナトリウムを例えば、遠心
分離機を用いて濾過脱水またはさらに水洗浄する
ことにより分離する。この際塩化ナトリウムは濾
液として除去されるが、より精製されたすなわち
塩化ナトリウム含有量の少ない水酸化アルミニウ
ムを得たいときは40〜50℃の温水で濾過洗浄する
とよい。温水の温度を高くすると酸易溶性水酸化
アルミニウムがペースト状になり濾過洗浄が困難
になるので第三工程に於いて好ましくない結果を
もたらす。 第３工程に於いて、通常は上記のようにして生
成した酸易溶性水酸化アルミニウムケーキを水に
分散（Al2O3として20〜28％）した後、所定の塩
基度を得るのに必要な計算量の塩酸（HCl 35％）
または水酸化アルミニウムに対するモル比で0.1
〜１の塩化アルミニウム溶液（Al2O3として10
％）を添加して加熱溶解してPAC溶液を製造す
る。PAC溶液のアルミナ濃度をより高くしたい
場合には、水酸化アルミニウムケーキを水に分散
せず、直接塩酸または塩化アルミニウム溶液を添
加して加熱溶解する。加熱溶解する温度は80℃以
上好ましくは100〜110℃の範囲にする。反応液を
冷却して不溶解物を濾去すると目的とする高濃度
高塩基度PAC溶液を得ることができる。 本発明によればアルミナ濃度25％以下塩基度80
％以下の高濃度高塩基度PAC溶液を工業的に安
価に製造することができる。従つて、医薬、化粧
品等の高品質という要望にも応ずることができ
る。さらに、このPAC溶液を原料として粉末
PACを製造する場合には、従来の製造方法によ
るPAC溶液を原料とするよりも乾燥コストが安
くなるという利点を生ずる。 また、従来法のPAC溶液に比較して塩素含有
量が低く貯蔵タンク等の設備の腐食が少ない。 ［従来法のPAC Al2O310％のもので塩素含有
量９〜10％ 本方法 PAC Al2O310％のもので塩素含有量
５〜６％］ さらに他の方法（変性方法）によつて塩基度を
上げたものに比較してNa，Ca等の不純物が少な
い。 製紙工業において抄紙の際サイズ剤を定着させ
る目的で使用する場合には、サイズの定着に影響
を与える塩化ナトリウムの含有量が少ないという
優れた利点となる。 実施例 １〜５ アルミン酸ナトリウム溶液（濃度Al2O3で８
％）に塩化アルミニウム溶液（濃度Al2O3で10
％）を添加して中和（PH６）後、生成した水酸化
アルミニウムスラリーを遠心分離機で濾過脱水
し、洗剰せずに水酸化アルミニウムケーキ（濃度
Al2O3で35％）を得た、10ホーロー容器に表１
に示す割合で水、35％塩酸または塩化アルミニウ
ム（濃度Al2O3で10％）を入れ、表１に示す量の
水酸化アルミニウムケーキを105℃で溶解し、冷
却し次いで未溶解の水酸化アルミニウムを濾去し
た得られたPACは透明な液状であつた。
法に関する。さらに詳しくは、医薬および化粧品
等の用途に用いられる高濃度高塩基度のポリ塩化
アルミニウム溶液の製造方法に関するものであ
る。 従来凝集剤としてアルミナ濃度10〜11％、塩基
度45〜65％程度の塩基性塩化アルミニウム（以下
PACと略記する）が使用されているが、近年さ
らに医薬および化粧品等の原料としてアルミナ濃
度15％塩基度65％以上の高濃度高塩基度PACが
要求されつつある。 ところで、このような高濃度高塩基度PACの
製造方法としては、従来次のようなものがあつ
た。 水酸化アルミニウムと塩酸を圧力釡に入れ加
熱反応させることによつて製造する方法。 塩化アルミニウムとアルミン酸ソーダとを混
合加熱し溶解して製造する方法。 アルミニウムを単に塩酸に溶解して製造する
方法。 塩化アルミニウム溶液中の塩素イオンをイオ
ン交換樹脂にて除去することにより製造する方
法。 しかしながら(1)の方法では高々アルミナ濃度10
〜11％、塩基度60％が限界であつた。また、(2)の
方法では副生物である塩化ナトリウムが多量に生
じるために高純度のPACが得られず、さらに濃
度、塩基度ともに高いものをうることができなか
つた。さらに、(3)の方法は反応が激しいためにそ
の操作が非常に危険であり、加えて製造原価が高
くなるという欠点があつた。また、(4)の方法は、
高価なイオン交換樹脂を使用するということ、な
らびにその付帯設備も複雑になるという欠点があ
つた。 前記のように、従来技術には技術的、経剤的に
満足のいくものがなくそのために高濃度（Al2O3
として15％以上）高塩基度（65％以上）のPAC
を工業的に製造することは実質的に出来なかつ
た。 本発明はこれらの欠点を改善又は解消し、しか
も医薬及び化粧品等の原料になり得るための要求
を完全に満たす、アルミナ濃度15％以上、塩基度
65％以上のPAC溶液の製造に関する。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明は以下の工程から成る高アルミナ濃度・
高塩基度のPACの製造方法である。 第工程 塩化アルミニウムとアルミン酸ソーダ
を反応させ酸易溶性水酸化アルミニウムと塩化
ナトリウムを生成させる工程。 第工程 生成した水酸化アルニウムと塩化ナト
リウムの混合物を濾過あるいは濾過洗浄し水酸
化アルミニウムを塩化ナトリウムと分離する工
程。 第工程 上記水酸化アルミニウムと塩酸または
塩化アルミニウムとを反応させPACを製造す
る工程。 第１工程は、アルミン酸ソーダ溶液（Al2O3と
して８〜10％）に塩化アルミニウム溶液（Al2O3
として８〜10％）を添加して混合撹拌し、PH４〜
９好ましくはPH６〜８の範囲になるように中和反
応を行う。 PHの制御はPH計の指示値により行う。 PHが４以下であると、反応は水酸化アルミニウ
ムでなくPACを生成するように進行するが、こ
のような範囲のPHで反応を行うことにより目的物
である水酸化アルミニウムを生成することができ
る。 アルミン酸ソーダ溶液の濃度がAl2O3として15
％以上の場合には反応の際撹拌が困難となるので
水を加えてAl2O3として８〜10％で使用すること
が望ましい。 また、この工程は中和反応なので、反応熱によ
り溶液温度が上昇するが、40℃以上になると生成
物がペースト状になり、第２工程に於いて、スラ
リーの濾過性がわるくなり、さらに、第３工程に
於いて、このようにして生成した水酸化アルミニ
ウムの酸に対する溶解性も悪くなるので40℃以下
に冷却しながら反応を行うのが好ましい。 第２工程は、第１工程で生成した酸易溶性水酸
化アルミニウムと塩化ナトリウムを例えば、遠心
分離機を用いて濾過脱水またはさらに水洗浄する
ことにより分離する。この際塩化ナトリウムは濾
液として除去されるが、より精製されたすなわち
塩化ナトリウム含有量の少ない水酸化アルミニウ
ムを得たいときは40〜50℃の温水で濾過洗浄する
とよい。温水の温度を高くすると酸易溶性水酸化
アルミニウムがペースト状になり濾過洗浄が困難
になるので第三工程に於いて好ましくない結果を
もたらす。 第３工程に於いて、通常は上記のようにして生
成した酸易溶性水酸化アルミニウムケーキを水に
分散（Al2O3として20〜28％）した後、所定の塩
基度を得るのに必要な計算量の塩酸（HCl 35％）
または水酸化アルミニウムに対するモル比で0.1
〜１の塩化アルミニウム溶液（Al2O3として10
％）を添加して加熱溶解してPAC溶液を製造す
る。PAC溶液のアルミナ濃度をより高くしたい
場合には、水酸化アルミニウムケーキを水に分散
せず、直接塩酸または塩化アルミニウム溶液を添
加して加熱溶解する。加熱溶解する温度は80℃以
上好ましくは100〜110℃の範囲にする。反応液を
冷却して不溶解物を濾去すると目的とする高濃度
高塩基度PAC溶液を得ることができる。 本発明によればアルミナ濃度25％以下塩基度80
％以下の高濃度高塩基度PAC溶液を工業的に安
価に製造することができる。従つて、医薬、化粧
品等の高品質という要望にも応ずることができ
る。さらに、このPAC溶液を原料として粉末
PACを製造する場合には、従来の製造方法によ
るPAC溶液を原料とするよりも乾燥コストが安
くなるという利点を生ずる。 また、従来法のPAC溶液に比較して塩素含有
量が低く貯蔵タンク等の設備の腐食が少ない。 ［従来法のPAC Al2O310％のもので塩素含有
量９〜10％ 本方法 PAC Al2O310％のもので塩素含有量
５〜６％］ さらに他の方法（変性方法）によつて塩基度を
上げたものに比較してNa，Ca等の不純物が少な
い。 製紙工業において抄紙の際サイズ剤を定着させ
る目的で使用する場合には、サイズの定着に影響
を与える塩化ナトリウムの含有量が少ないという
優れた利点となる。 実施例 １〜５ アルミン酸ナトリウム溶液（濃度Al2O3で８
％）に塩化アルミニウム溶液（濃度Al2O3で10
％）を添加して中和（PH６）後、生成した水酸化
アルミニウムスラリーを遠心分離機で濾過脱水
し、洗剰せずに水酸化アルミニウムケーキ（濃度
Al2O3で35％）を得た、10ホーロー容器に表１
に示す割合で水、35％塩酸または塩化アルミニウ
ム（濃度Al2O3で10％）を入れ、表１に示す量の
水酸化アルミニウムケーキを105℃で溶解し、冷
却し次いで未溶解の水酸化アルミニウムを濾去し
た得られたPACは透明な液状であつた。
【表】
比較例 １，２
市販の水酸化アルミニウム100Kg（水分15％）
と35％塩酸102Kgを200の耐圧容器に入れ、15
℃、35Kg／cm2で３時間加熱溶解し、反応液を濾過
して不溶物を除去した。 得られたPAC原液の塩基度は59.5％、アルミナ
濃度は23.1％であつた。 PAC原液を２のビーカーに入れ、撹拌しな
がら表２に示す炭酸ソーダ溶液を加えて塩基度を
上げたPAC溶液を得た。表２に上記PAC溶液の
分析値を示す。 この方法に於いては塩基度を高くすることは可
能であるがアルミナ濃度を15％まで上げると液状
のPACを得られなかつた。
と35％塩酸102Kgを200の耐圧容器に入れ、15
℃、35Kg／cm2で３時間加熱溶解し、反応液を濾過
して不溶物を除去した。 得られたPAC原液の塩基度は59.5％、アルミナ
濃度は23.1％であつた。 PAC原液を２のビーカーに入れ、撹拌しな
がら表２に示す炭酸ソーダ溶液を加えて塩基度を
上げたPAC溶液を得た。表２に上記PAC溶液の
分析値を示す。 この方法に於いては塩基度を高くすることは可
能であるがアルミナ濃度を15％まで上げると液状
のPACを得られなかつた。
【表】
比較例 ３，４
20ホーロー容器に表３に示す量の塩化アルミ
ニウム溶液（濃度Al2O3で10％）を入れ、撹拌し
ながら塩基度70％になるのに必要な計算量のアル
ミン酸ナトリウム溶液を100℃で反応させPACを
得た。 この方法に於いては塩基度を高くすることは可
能であるが、アルミナ濃度を13.6％まで上げると
液状のPACを得られなかつた。また、多量（約
９％）の塩化ナトリウムがPAC溶液中に存在し
ていた。
ニウム溶液（濃度Al2O3で10％）を入れ、撹拌し
ながら塩基度70％になるのに必要な計算量のアル
ミン酸ナトリウム溶液を100℃で反応させPACを
得た。 この方法に於いては塩基度を高くすることは可
能であるが、アルミナ濃度を13.6％まで上げると
液状のPACを得られなかつた。また、多量（約
９％）の塩化ナトリウムがPAC溶液中に存在し
ていた。
【表】
比較例 ５，６
アルミン酸ナトリウム（Al2O38％）と硫酸ア
ルミニウム（Al2O38％）を中和し、生成した水
酸化アルミニウムスラリーを遠心分離機で濾過脱
水洗浄し、水酸化アルミニウムケーキ（Al2O335
％）を得た。 20ホーロー容器に表４に示す量の水、35％、
塩酸、塩化アルミニウム溶液（Al2O310％）を入
れ、これに上記の水酸化アルミニウムケーキを入
れて105℃で溶解し、冷却し、次いで、未溶解の
水酸化アルミニウムを濾去して得たPAC溶液の
分析値を表４に示す。 この方法によつてアルミナ濃度および塩基度を
上げてPACを製造すると、加熱溶解する際に
PACが分解して白濁し、透明なPACが得られな
かつた。 また、アルミナ濃度15％以上の高いものは得ら
れなかつた。
ルミニウム（Al2O38％）を中和し、生成した水
酸化アルミニウムスラリーを遠心分離機で濾過脱
水洗浄し、水酸化アルミニウムケーキ（Al2O335
％）を得た。 20ホーロー容器に表４に示す量の水、35％、
塩酸、塩化アルミニウム溶液（Al2O310％）を入
れ、これに上記の水酸化アルミニウムケーキを入
れて105℃で溶解し、冷却し、次いで、未溶解の
水酸化アルミニウムを濾去して得たPAC溶液の
分析値を表４に示す。 この方法によつてアルミナ濃度および塩基度を
上げてPACを製造すると、加熱溶解する際に
PACが分解して白濁し、透明なPACが得られな
かつた。 また、アルミナ濃度15％以上の高いものは得ら
れなかつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩化アルミニウムとアルミン酸ソーダの反応
により、酸易溶性、水酸化アルミニウムと塩化ナ
トリウムの混合物を生成する第１工程、 該水酸化アルミニウムと塩化ナトリウムの混合
物を濾過あるいは濾過洗浄し、水酸化アルミニウ
ムを該水酸化アルミニウムと塩化ナトリウムの混
合物から分離する第２工程、 第２工程で分離した水酸化アルミニウムと、塩
酸または塩化アルミニウムとを反応させる第３工
程、 からなる高濃度・高塩基度のポリ塩化アルミニウ
ム溶液を製造する方法。 ２ PH４〜９で第１工程を行うことからなる特許
請求の範囲第１項記載の製造方法。 ３ 40℃以下の温度で第１工程を行うことからな
る特許請許の範囲第１項記載の製造方法。 ４ 第２工程に於ける濾過、洗浄を40〜50℃の温
水で行うことからなる特許請求の範囲第１項記載
の製造方法。
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| JP59132202A JPS6114126A (ja) | 1984-06-27 | 1984-06-27 | 高濃度・高塩基度ポリ塩化アルミニウム溶液の製造方法 |
| CN85103994A CN1003214B (zh) | 1984-06-27 | 1985-05-24 | 絮凝剂的制造方法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP59132202A JPS6114126A (ja) | 1984-06-27 | 1984-06-27 | 高濃度・高塩基度ポリ塩化アルミニウム溶液の製造方法 |
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| JPS6114126A JPS6114126A (ja) | 1986-01-22 |
| JPH024534B2 true JPH024534B2 (ja) | 1990-01-29 |
Family
ID=25741679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59132202A Granted JPS6114126A (ja) | 1984-06-27 | 1984-06-27 | 高濃度・高塩基度ポリ塩化アルミニウム溶液の製造方法 |
Country Status (2)
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1984
- 1984-06-27 JP JP59132202A patent/JPS6114126A/ja active Granted
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1985
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|---|---|
| JPS6114126A (ja) | 1986-01-22 |
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