RU2155160C1 - Способ получения гидроксида ниобия - Google Patents
Способ получения гидроксида ниобия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2155160C1 RU2155160C1 RU99113240/12A RU99113240A RU2155160C1 RU 2155160 C1 RU2155160 C1 RU 2155160C1 RU 99113240/12 A RU99113240/12 A RU 99113240/12A RU 99113240 A RU99113240 A RU 99113240A RU 2155160 C1 RU2155160 C1 RU 2155160C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- niobium
- hydroxide
- precipitate
- chloride ion
- niobium hydroxide
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к синтезу неорганических соединений, а именно к способу получения гидроксида ниобия, который предназначается в качестве шихты для синтеза ниобатов. Твердый пентахлорид ниобия обрабатывают раствором аммиака с концентрацией 6-9,5 мол. при Т:Ж = 1: (3-5). Осадок отмывают путем декантации до рН = 7-7,5 и отрицательной качественной реакции на хлорид-ион. Фильтруют, промывают и сушат в обычных условиях. Получают гидроксид ниобия с содержанием Nb2O5 выше 70% и остаточной концентрацией хлорид-иона менее 0,05%. 1 табл.
Description
Изобретение относится к синтезу неорганических соединении, а именно к способу получения гидроксида ниобия, который предназначается в качестве шихты для синтеза ниобатов.
Гидроксид ниобия получают методами осаждения и гидролитического разложения солей путем сплавления пентоксида ниобия с пироульфатом или кислым сульфатом натрия. Растворимый сульфатный комплекс выщелачивают 5-6 мол. серной кислотой, далее проводят гидролитическое осаждение гидроксида с повторным переводом в раствор и осаждением аммиаком (Файрбротер Ф. Химия ниобия и тантала. - М.: Химия, 1972. с.37).
Известен способ получения гидроксида ниобия путем переведения пятиокиси ниобия в раствор при сплавлении пентаоксида с K2CO3 или KOH. Гидроксид ниобия осаждают из солянокислых растворов, полученных при растворении образующихся ниобатов в соляной кислоте (Файрбротер Ф. Химия ниобия и тантала. - М.: Химия, 1972. с.37).
В обоих случаях образуются плохо фильтрующиеся гелеобразные осадки, которые трудно отмываются от примесных ионов, сильно обводнены и требуют длительного высушивания, которое в отдельных случаях проводится при нагревании.
Известны способы, относящиеся к синтезу пентаоксидов ниобия (тантала) и имеющие прямое отношение к получению их гидроксидов, так как основаны на их выделении. К этим способам относятся гидрометаллургические методы переработки пентахлоридов - жидкофазный гидролиз в водных растворах, паровой гидролиз, которые нашли промышленное применение (Зеликман А.Н., Коршунов Б.Г. и др. Ниобий и тантал. - М.: Металлургиздат - 1990, - с. 88-91, Дробот Д.В., Чуб А. В. , Крохин В.А., Мальцев Н.А. Проблемы применения хлорных методов в металлургии редких металлов. - М.: Металлургия, 1991, - с.150 - 162).
Недостатком жидкофазного гидролиза являются трудности фильтрации и отмывки образующихся объемных рыхлых осадков с высоковыраженной сорбционной способностью, что осложняет процесс отмывки от примесей.
Недостатки температурного парового гидролиза (300 - 1100oC) - трудность аппаратурного оформления системы пылеулавливания, коррозия и износ оборудования под действием агрессивной среды.
Известен способ получения гидроксида ниобия методом водного гидролиза, в котором улучшение процесса фильтрации и отмывки достигается путем введения добавок серной кислоты или перекиси водорода, способствующих коагуляции осадка (авт. св. СССР 242158, МКИ G 33/00, БИ 35, 1974). Однако процесс получения продукта достаточно сложен и не обеспечивает высокую чистоту продукта.
Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения гидроксида ниобия по технологии водно-аммиачного гидролиза с использованием концентрированного раствора аммиака (Дробот Д.В., Чуб А.В., Крохин В. А., Мальцев Н.А. Проблемы применения хлорных методов в металлургии редких металлов. - М.: Металлургия. 1991, - с.150-162 (прототип).
В способе, взятом за прототип, измельченный пентахлорид ниобия вводится в реактор, предварительно заполненный 25%-ным раствором аммиака. Отношение Т: Ж составляет 1:(5-6). Загрузку хлорида проводят при охлаждении реактора так, чтобы температура процесса не превышала 60-80oC. После окончания загрузки маточник декантируют, выполняют 3-5 промывок водой с перемешиванием осадка до содержания хлорид-иона в промывных растворах 10-15 г/л. Отмывку повторяют с репульпацией отфильтрованного осадка ввиду его объемности. Влажный осадок гидроксида ниобия высушивают при 120-220oC.
Недостатком указанного способа является использование концентрированного раствора аммиака, что предопределяет бурное протекание реакции взаимодействия с возможным выбросом и потерями самого пентахлорида на начальной стадии процесса. Степень очистки по хлорид-иону низкая, так как содержание Cl- в промывных водах на конечной стадии отмывки составляет 10-15 г/л. Осадок гидроксида ниобия получают во влажном виде и для его высушивания требуется термообработка при 120-220oC.
Целью предлагаемого изобретения является получение гидроксида ниобия с высоким содержанием пентаоксида ниобия >70% и низким содержанием хлорид-иона <0,05%.
Поставленная цель достигается за счет проведения реакции взаимодействия путем обработки пентахлорида ниобия 6 - 9,5 мол. раствором аммиака при Т:Ж = 1: (3-5), что соответствует трехкратному избытку гидроксида аммония сверх стехиометрии, с последующими операциями по декантации маточного раствора до pH 7-7,5 и отрицательной качественной реакции на хлорид-ион, отделения твердой фразы путем фильтрации, промывки осадка и высушивания на воздухе. В этих условиях реакция взаимодействия пентахлорида с раствором аммиака проходит по твердофазному механизму (обмен Cl--ионов на гидроксил-ион в твердой фазе), что обеспечивает получение плотного, хорошо фильтрующегося осадка гидроксида ниобия (пример 1, таблица).
Пример 1. Для опыта используют термостойкий стакан вместимостью 800-1000 мл. Пентахлорид ниобия - NbCl5, предварительно измельченный, в количестве 135 г вносят небольшими порциями в раствор аммиака с концентрацией 6,7 мол., взятом в количестве 580 мл, что соответствует трехкратному избытку гидроксида аммония сверх стехиометрии. Для прохождения твердофазной реакции взаимодействия реакционную смесь оставляют без перемешивания приблизительно на 2 ч. После этого маточный раствор сливают путем декантации, осадок заливают свежей порцией дистиллированной воды (~600 мл) и дают отстояться. Операции по декантации маточного раствора проводят несколько раз, контролируя pH маточного раствора и проводя качественную реакцию на Cl--ион с использованием AgNO3. Декантацию заканчивают при достижении pH раствора 7-7,5 и отрицательной реакции на хлорид-ион. Осадок гидроксида ниобия отфильтровывают, еще раз промывают водой и на некоторое время оставляют для подсушивания на фильтре. Окончательное высушивание до сыпучего состояния проводят на воздухе, разложив продукт на фильтровальную бумагу, другим слоем которой прикрывают продукт сверху.
Получают 86 г гидроксида ниобия (V), что составляет 97% выхода от теоретического. Гидроксид ниобия получают в виде аморфного (данные РФА) сыпучего белого порошка. Состав гидроксида может быть представлен формулой NbO(OH)3•nH20 (где n < 2).
Таким образом, сопоставляя известный способ и предлагаемый, видно, что в гидроксиде ниобия, полученном по нашему способу, содержание Nb2O5 на 20-25% выше, а остаточная концентрация хлорид-иона в 5-8 раз меньше.
Расход гидроксида аммония (в пересчете на концентрированный аммиак) в предлагаемом способе в 2-3 раза меньше, чем в способе, указанном в прототипе. При этом гидроксид ниобия в прототипе получают в сухом виде только после высушивания при 120-200oC, так как при получении он представляет собой сильно увлажненный продукт. В предлагаемом способе гидроксид ниобия получают в виде сухого сыпучего порошка при высушивании в обычных условиях, не требующих термообработки.
Claims (1)
- Способ получения гидроксида ниобия, включающий обработку пентахлорида ниобия раствором аммиака, декантацию раствора, фильтрацию, промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что обработку пентахлорида ниобия проводят 6,0 - 9,5 мол. раствором аммиака при Т : Ж = 1 : (3 - 5) и отмывку проводят при декантации до рН = 7 - 7,5 и отрицательной качественной реакции на хлорид-ион.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99113240/12A RU2155160C1 (ru) | 1999-06-17 | 1999-06-17 | Способ получения гидроксида ниобия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99113240/12A RU2155160C1 (ru) | 1999-06-17 | 1999-06-17 | Способ получения гидроксида ниобия |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2155160C1 true RU2155160C1 (ru) | 2000-08-27 |
Family
ID=20221567
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU99113240/12A RU2155160C1 (ru) | 1999-06-17 | 1999-06-17 | Способ получения гидроксида ниобия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2155160C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113526553A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-10-22 | 南京弘顺和生物科技有限公司 | 一种超细氢氧化铌制备方法及其生产设备 |
-
1999
- 1999-06-17 RU RU99113240/12A patent/RU2155160C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Дробот Д.В. и др. Проблемы применения хлорных методов в металлургии редких металлов. - М.: Металлургия, 1991, с. 153-155. Зеликман А.Н. и др. Ниобий и тантал. - М.: Металлургия, 1990, с.93. Сахаров В.В. и др. Топохимическое получение гидроокисей ниобия и тантала из различных соединений. - ЖНХ, 1974, т.19, N3, с.579-584. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113526553A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-10-22 | 南京弘顺和生物科技有限公司 | 一种超细氢氧化铌制备方法及其生产设备 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107934998B (zh) | 一种锂辉石浸出液制备电池级氯化锂的方法 | |
US5674402A (en) | Method for the treatment of water treatment sludge | |
KR102085016B1 (ko) | 황산 이온 불순물을 제거하는 탄산리튬의 정제 방법 | |
WO2022094696A1 (en) | Process for the production of lithium hydroxide | |
US4525331A (en) | Process for purifying molybdenum trioxide | |
US4070260A (en) | Process of sulfuric acid leaching silicated zinc ores | |
JPH0517832A (ja) | 廃リチウム電池からのリチウム回収方法 | |
JP5032400B2 (ja) | ニッケル酸化物 | |
CA1129179A (en) | Titanium dioxide hydrate of a particular structure and process of manufacture thereof | |
US4601890A (en) | Process for purifying molybdenum trioxide | |
US4555386A (en) | Process for purifying molybdenum trioxide | |
US2997368A (en) | Production of manganese hydroxide | |
RU2155160C1 (ru) | Способ получения гидроксида ниобия | |
US4100264A (en) | Process for the preparation of calcium carbonate for use in fluorescent lamp phosphors | |
JPH0362651B2 (ru) | ||
US2384009A (en) | Process for recovering magnesium salts | |
JP2017178749A (ja) | 硫酸マンガン水溶液の製造方法、及びマンガン酸化物の製造方法 | |
CN107140662B (zh) | 一种生产氢氧化铯的新方法 | |
WO2010096862A1 (en) | Zinc oxide purification | |
US4604266A (en) | Process for purifying molybdenum trioxide | |
KR20000035098A (ko) | 불순 황산 제2철 용액으로부터 유용한 생성물의 제조방법 | |
CN110468275A (zh) | 除去稀土沉淀物中硫酸根的方法及由该方法得到的产品 | |
US5171887A (en) | Process for the preparation of oxalic acid and sodium hydrogen oxalate from crude sodium oxalate | |
JPS589820B2 (ja) | アルミニウム含有鉱石の処理から得られるアルミン酸アルカリ溶液からガリウムを回収する方法 | |
JP2000508236A (ja) | 第二鉄を含む水浄化溶液を調製する方法およびこれにより得られた製品の使用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050618 |