JPH0517832A - 廃リチウム電池からのリチウム回収方法 - Google Patents
廃リチウム電池からのリチウム回収方法Info
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- JPH0517832A JPH0517832A JP3195093A JP19509391A JPH0517832A JP H0517832 A JPH0517832 A JP H0517832A JP 3195093 A JP3195093 A JP 3195093A JP 19509391 A JP19509391 A JP 19509391A JP H0517832 A JPH0517832 A JP H0517832A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 廃リチウム電池からＭｎ、Ｆｅ、Ｓｉ等の不
純物を殆んど含まないリチウム塩を回収する方法を提供
する。 【構成】 廃リチウム電池を焙焼、粉砕、篩別して得ら
れた焼滓に水を加えｐＨ９．０以上で加熱攪拌し、未溶
解残渣を濾別して高純度リチウム塩を回収する。
純物を殆んど含まないリチウム塩を回収する方法を提供
する。 【構成】 廃リチウム電池を焙焼、粉砕、篩別して得ら
れた焼滓に水を加えｐＨ９．０以上で加熱攪拌し、未溶
解残渣を濾別して高純度リチウム塩を回収する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、廃棄物として処分され
ている廃リチウム電池を物理的、化学的な処理をするこ
とにより、資源として有用なリチウムを選択的に回収す
ることに関するものである。
ている廃リチウム電池を物理的、化学的な処理をするこ
とにより、資源として有用なリチウムを選択的に回収す
ることに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】リチウムの需要の増加に伴い、最近水銀
電池に代って用いられるリチウム電池の廃物からリチウ
ムを回収することがなされている。本発明が対象とする
二酸化マンガン・リチウム電池いわゆるＣＲ型リチウム
電池を処理した焼滓は、その処理条件によって成分組成
に差異を生ずるが、その一例を示すと表Ａの成分に代表
されるような元素の化合物の混合物である。
電池に代って用いられるリチウム電池の廃物からリチウ
ムを回収することがなされている。本発明が対象とする
二酸化マンガン・リチウム電池いわゆるＣＲ型リチウム
電池を処理した焼滓は、その処理条件によって成分組成
に差異を生ずるが、その一例を示すと表Ａの成分に代表
されるような元素の化合物の混合物である。
【０００３】
表Ａ 焼滓粉末成分
元素名 含有量 ％ 元素名 含有量 ％
Ｌｉ ８．７２ Ｃ ６．８１
Ｆｅ ６．７０ Ｃｌ ２．５４
Ｎｉ ０．４６ Ｍｎ ３７．６１
Ｓｉ ０．０２
【０００４】係る混合物からリチウムを抽出するには従
来、リチウム鉱石（例えばスポジューメント）からリチ
ウム塩を抽出する方法、すなわち過剰の硫酸を加え加熱
溶解させた後、炭酸ナトリウムで中和、複分解反応によ
って炭酸リチウムを得るのが通常である。
来、リチウム鉱石（例えばスポジューメント）からリチ
ウム塩を抽出する方法、すなわち過剰の硫酸を加え加熱
溶解させた後、炭酸ナトリウムで中和、複分解反応によ
って炭酸リチウムを得るのが通常である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明が対象とする焼
滓のようにＦｅ及びＭｎを含む場合には、炭酸ナトリウ
ムを加える前に水酸化ナトリウムで中和して水酸化鉄及
び、水酸化マンガンを析出せしめ濾別除去する必要があ
る。本発明者等もこの方法を試みたが、リチウム含有量
に対しＦｅ及び多量のＭｎを含有する場合には、低濃度
のリチウム溶液を得る条件でも、これら水酸化物の除去
が困難で到底実用に供し得なかった。
滓のようにＦｅ及びＭｎを含む場合には、炭酸ナトリウ
ムを加える前に水酸化ナトリウムで中和して水酸化鉄及
び、水酸化マンガンを析出せしめ濾別除去する必要があ
る。本発明者等もこの方法を試みたが、リチウム含有量
に対しＦｅ及び多量のＭｎを含有する場合には、低濃度
のリチウム溶液を得る条件でも、これら水酸化物の除去
が困難で到底実用に供し得なかった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】Ｍｎを溶出させずにリチ
ウム塩のみを選択的に抽出する方法を鋭意検討の結果、
本発明者等は焼滓中のリチウムは酸化リチウム及び炭酸
リチウムとして水可溶性の成分で存在し、水抽出のみで
もｐＨ１１．５と高アルカリを示し、Ｆｅ及びＭｎを溶
出すること無く常温３時間の攪拌でリチウム含有量の１
２．５％を回収し得ることを見出した。しかし、かかる
低回収率では採算上不利なのでさらに回収率を上げるた
めに抽出時の温度、ｐＨ、時間等を変化させ繰り返し検
討した結果本発明を達成した。すなわち、本発明はリチ
ウムを含有する電池を焙焼、粉砕、篩別して外被金属を
除き、得られた焼滓に水を加えてｐＨ９．０以上に調整
した後加熱攪拌し、未溶解残渣物を濾別することにより
高純度リチウム塩を選択的に回収する方法である。ま
た、上記未溶解残渣物を濾別した液にシリカが含有され
ている場合には、含有するシリカと当量の塩化カルシウ
ムを加えてシリカを濾別して高純度リチウム塩を得る。
ウム塩のみを選択的に抽出する方法を鋭意検討の結果、
本発明者等は焼滓中のリチウムは酸化リチウム及び炭酸
リチウムとして水可溶性の成分で存在し、水抽出のみで
もｐＨ１１．５と高アルカリを示し、Ｆｅ及びＭｎを溶
出すること無く常温３時間の攪拌でリチウム含有量の１
２．５％を回収し得ることを見出した。しかし、かかる
低回収率では採算上不利なのでさらに回収率を上げるた
めに抽出時の温度、ｐＨ、時間等を変化させ繰り返し検
討した結果本発明を達成した。すなわち、本発明はリチ
ウムを含有する電池を焙焼、粉砕、篩別して外被金属を
除き、得られた焼滓に水を加えてｐＨ９．０以上に調整
した後加熱攪拌し、未溶解残渣物を濾別することにより
高純度リチウム塩を選択的に回収する方法である。ま
た、上記未溶解残渣物を濾別した液にシリカが含有され
ている場合には、含有するシリカと当量の塩化カルシウ
ムを加えてシリカを濾別して高純度リチウム塩を得る。
【０００７】以下、本発明について詳細に説明する。温
度の影響：水酸化リチウムの場合単独では２０℃で１１
Ｗ／Ｗ％溶解し温度が上がると溶解度が増し、１００℃
では１６Ｗ／Ｗ％溶解する。炭酸リチウムの場合は２０
℃では１．４Ｗ／Ｗ％溶解するが温度が上がると次第に
溶解度が減少し、１００℃では０．７Ｗ／Ｗ％しか溶解
しない。焼滓を粉砕し７メッシュで篩別した篩下粉末３
０ｇに水を加え２０，６０，１００℃で各３時間攪拌し
た後の濃度を測定した結果、リチウムとして０．３３Ｗ
／Ｗ％、０．４０Ｗ／Ｗ％、０．５０Ｗ／Ｗ％であり、
１００℃の条件が最も濃度が高く回収率１８．９％であ
った。これらの結果から、一般には抽出温度の高い方が
回収率の高い傾向にあるが、抽出設備の形態、攪拌効率
及びエネルギー効率等の諸条件を総合的に加味して抽出
温度を決定するのが望ましい。
度の影響：水酸化リチウムの場合単独では２０℃で１１
Ｗ／Ｗ％溶解し温度が上がると溶解度が増し、１００℃
では１６Ｗ／Ｗ％溶解する。炭酸リチウムの場合は２０
℃では１．４Ｗ／Ｗ％溶解するが温度が上がると次第に
溶解度が減少し、１００℃では０．７Ｗ／Ｗ％しか溶解
しない。焼滓を粉砕し７メッシュで篩別した篩下粉末３
０ｇに水を加え２０，６０，１００℃で各３時間攪拌し
た後の濃度を測定した結果、リチウムとして０．３３Ｗ
／Ｗ％、０．４０Ｗ／Ｗ％、０．５０Ｗ／Ｗ％であり、
１００℃の条件が最も濃度が高く回収率１８．９％であ
った。これらの結果から、一般には抽出温度の高い方が
回収率の高い傾向にあるが、抽出設備の形態、攪拌効率
及びエネルギー効率等の諸条件を総合的に加味して抽出
温度を決定するのが望ましい。
【０００８】ｐＨの影響：リチウム塩で最も溶解度が高
いのは塩化リチウムであるが、本焼滓の場合塩化リチウ
ムとするべく塩酸で中和しｐＨを下げるとＦｅ及びＭｎ
が溶出して、得られるリチウムの含有率が低下する。よ
ってｐＨを変化させて回収率とＭｎの溶出濃度を調べ
た。その結果表１に示すようにｐＨ９．０がＭｎの溶出
しない限度であることが明らかになった。
いのは塩化リチウムであるが、本焼滓の場合塩化リチウ
ムとするべく塩酸で中和しｐＨを下げるとＦｅ及びＭｎ
が溶出して、得られるリチウムの含有率が低下する。よ
ってｐＨを変化させて回収率とＭｎの溶出濃度を調べ
た。その結果表１に示すようにｐＨ９．０がＭｎの溶出
しない限度であることが明らかになった。
【０００９】
【表１】
【００１０】脱Ｓｉ：本来電池にはＳｉは含有されてい
ないが、焙焼方法によっては焙焼時に炉材等の混入によ
り、焼滓中にＳｉが含まれていることがある。かかる場
合には上記のＭｎ及びＦｅが殆んど溶出しない条件で得
られた静澄液が次第に白濁して来る。これはＳｉの影響
によるもので、この場合Ｓｉ含有量に対して当量の塩化
カルシウムを加えて攪拌すれば不溶性のケイ酸カルシウ
ムとして容易に除去出来る。
ないが、焙焼方法によっては焙焼時に炉材等の混入によ
り、焼滓中にＳｉが含まれていることがある。かかる場
合には上記のＭｎ及びＦｅが殆んど溶出しない条件で得
られた静澄液が次第に白濁して来る。これはＳｉの影響
によるもので、この場合Ｓｉ含有量に対して当量の塩化
カルシウムを加えて攪拌すれば不溶性のケイ酸カルシウ
ムとして容易に除去出来る。
【００１１】攪拌時間の影響：焼滓からの抽出時間は長
時間かけるのが望ましいが、設備稼働効率等を考慮する
と最短３時間以上が望ましく、これは設備能力・消費エ
ネルギー等にもとづいて経済的に決定される。本発明の
特徴はＭｎ含有量の極めて高い焼滓から、Ｍｎを同伴す
ることなく高回収率で高純度のリチウム塩を回収するた
めの処理条件を示すものであり、特に抽出時のｐＨ制御
が極めて重要な因子であることを示すものである。
時間かけるのが望ましいが、設備稼働効率等を考慮する
と最短３時間以上が望ましく、これは設備能力・消費エ
ネルギー等にもとづいて経済的に決定される。本発明の
特徴はＭｎ含有量の極めて高い焼滓から、Ｍｎを同伴す
ることなく高回収率で高純度のリチウム塩を回収するた
めの処理条件を示すものであり、特に抽出時のｐＨ制御
が極めて重要な因子であることを示すものである。
【００１２】
【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れのみに限定されるものではない。
れのみに限定されるものではない。
【００１３】実施例１
ガラス製１０００ｍｌビーカーに水５００ｍｌを加え焼
滓粉末１５０ｇを攪拌しながら加えた。約２０％の塩酸
を滴下しｐＨ９．０に調整後３時間加熱、攪拌を続け
た。途中蒸発量相当の水を補充した。静置、放冷後Ｎ
ｏ．２濾紙で濾過した。得られた濾液はｐＨ９．２、リ
チウムとして１．０２ｗｔ％で回収率３９．２％であっ
た。Ｍｎは不検出であったが鉄分は１０．１ｐｐｍ、シ
リカは２３ｐｐｍであった。得られた溶液４７０ｍｌに
約２０％の塩酸数ｍｌを滴下して、ｐＨ７．０とし、リ
チウムを塩化リチウムとした。これを濃縮した塩化リチ
ウムとして２０ｗｔ％の溶液とした後、塩化カルシウム
０．１ｇを加え１時間攪拌を続け再度濾過した。最後に
得られた塩化リチウム溶液の組成は
滓粉末１５０ｇを攪拌しながら加えた。約２０％の塩酸
を滴下しｐＨ９．０に調整後３時間加熱、攪拌を続け
た。途中蒸発量相当の水を補充した。静置、放冷後Ｎ
ｏ．２濾紙で濾過した。得られた濾液はｐＨ９．２、リ
チウムとして１．０２ｗｔ％で回収率３９．２％であっ
た。Ｍｎは不検出であったが鉄分は１０．１ｐｐｍ、シ
リカは２３ｐｐｍであった。得られた溶液４７０ｍｌに
約２０％の塩酸数ｍｌを滴下して、ｐＨ７．０とし、リ
チウムを塩化リチウムとした。これを濃縮した塩化リチ
ウムとして２０ｗｔ％の溶液とした後、塩化カルシウム
０．１ｇを加え１時間攪拌を続け再度濾過した。最後に
得られた塩化リチウム溶液の組成は
【００１４】ＬｉＣｌ ２０．４ｗｔ％
Ｍｎ 検出せず
Ｆｅ １．２ｐｐｍ
Ｓｉ ０．３ｐｐｍ
Ｃａ ４．６ｐｐｍ
であった。
【００１５】精製炭酸リチウムを得るために、この液に
当量の精製炭酸ナトリウム溶液（３０ｗｔ％）を加熱攪
拌しながら加え、複分解反応で炭酸リチウムを析出させ
た。遠心濾過、水洗乾燥により粉末の精製炭酸リチウム
が得られた。焼滓１５０ｇから精製炭酸リチウム２２．
８ｇを得た。全行程を通しての回収率は３３．０％であ
った。得られた精製炭酸リチウムの品質は表３に示すよ
うに市販の工業用グレードと比較して差の無い良質のも
のである。 実施例２ ガラス製１０００mlビーカーに水５００mlを加え焼滓粉
末１５０ｇを攪拌しながら加えた。約２０％の塩酸を滴
下しｐＨ１０．０に調整後２時間攪拌し静置冷却後Ｎ
ｏ．２濾紙で上澄液のみを濾過した。ビーカーに残留し
た残渣にさらに水５００mlを加え約２０％の塩酸を滴下
しｐＨ９．０に調整後３時間攪拌し静置冷却後濾過し
た。１回目、２回目及びこれを合わした合量のリチウム
濃度、回収率、不純物濃度は Li wt % Mn ppm Fe ppm Si ppm Li回収率％ １回目 0.97 不検出 10.8 1.2 33.4 ２回目 0.49 0.2 9.3 0.8 18.2 合 量 0.72 不検出 10.1 1.1 51.4 １、２回の濾液を合わせた合量９３０mlの溶液に約２０
％の塩酸を滴下してｐＨ７．０としリチウムを塩化リチ
ウムとした。これを濃縮して一夜放置したところ上澄液
は透明なるも水酸化鉄が折出沈殿していたので再濾過し
た。最後に得られた塩化リチウム溶液の組成は ＬｉＣｌ １５．４ ｗｔ％ Ｍｎ 検出せず Ｆｅ ０．６ｐｐｍ Ｓｉ １．０ｐｐｍ Ｃａ ０．８ｐｐｍ であった。精製炭酸リチウムを得るために、この液に当
量の精製炭酸ナトリウム溶液（３０ｗｔ％）を加熱攪拌
しながら加え復分解反応で炭酸リチウムを折出させた。
遠心濾過、水洗、乾燥し、より粉末の精製炭酸リチウム
３０．４ｇが得られた。全工程を通しての回収率は４
４．２％で得られた精製炭酸リチウムの品質は表２に示
すように良質のものである。
当量の精製炭酸ナトリウム溶液（３０ｗｔ％）を加熱攪
拌しながら加え、複分解反応で炭酸リチウムを析出させ
た。遠心濾過、水洗乾燥により粉末の精製炭酸リチウム
が得られた。焼滓１５０ｇから精製炭酸リチウム２２．
８ｇを得た。全行程を通しての回収率は３３．０％であ
った。得られた精製炭酸リチウムの品質は表３に示すよ
うに市販の工業用グレードと比較して差の無い良質のも
のである。 実施例２ ガラス製１０００mlビーカーに水５００mlを加え焼滓粉
末１５０ｇを攪拌しながら加えた。約２０％の塩酸を滴
下しｐＨ１０．０に調整後２時間攪拌し静置冷却後Ｎ
ｏ．２濾紙で上澄液のみを濾過した。ビーカーに残留し
た残渣にさらに水５００mlを加え約２０％の塩酸を滴下
しｐＨ９．０に調整後３時間攪拌し静置冷却後濾過し
た。１回目、２回目及びこれを合わした合量のリチウム
濃度、回収率、不純物濃度は Li wt % Mn ppm Fe ppm Si ppm Li回収率％ １回目 0.97 不検出 10.8 1.2 33.4 ２回目 0.49 0.2 9.3 0.8 18.2 合 量 0.72 不検出 10.1 1.1 51.4 １、２回の濾液を合わせた合量９３０mlの溶液に約２０
％の塩酸を滴下してｐＨ７．０としリチウムを塩化リチ
ウムとした。これを濃縮して一夜放置したところ上澄液
は透明なるも水酸化鉄が折出沈殿していたので再濾過し
た。最後に得られた塩化リチウム溶液の組成は ＬｉＣｌ １５．４ ｗｔ％ Ｍｎ 検出せず Ｆｅ ０．６ｐｐｍ Ｓｉ １．０ｐｐｍ Ｃａ ０．８ｐｐｍ であった。精製炭酸リチウムを得るために、この液に当
量の精製炭酸ナトリウム溶液（３０ｗｔ％）を加熱攪拌
しながら加え復分解反応で炭酸リチウムを折出させた。
遠心濾過、水洗、乾燥し、より粉末の精製炭酸リチウム
３０．４ｇが得られた。全工程を通しての回収率は４
４．２％で得られた精製炭酸リチウムの品質は表２に示
すように良質のものである。
【００１６】
【表２】
【００１７】
【発明の効果】本発明によるときは廃リチウム電池か
ら、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｓｉ等の不純物を殆んど含まない高純
度リチウム塩を比較的簡単な方法によって回収すること
ができる。
ら、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｓｉ等の不純物を殆んど含まない高純
度リチウム塩を比較的簡単な方法によって回収すること
ができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 リチウムを含有する電池を焙焼、粉砕、
篩別して外被金属を除き、得られた焼滓に水を加えてｐ
Ｈ９．０以上に調整した後加熱攪拌し、未溶解残渣物を
濾別することにより高純度リチウム塩を選択的に回収す
る方法。 - 【請求項２】 該未溶解残渣物を濾別することにより得
られたリチウム塩がシリカを含有している場合には含有
するシリカと当量の塩化カルシウムを加えてシリカを濾
別除去する請求項１に記載の高純度リチウム塩を選択的
に回収する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3195093A JPH0517832A (ja) | 1991-07-10 | 1991-07-10 | 廃リチウム電池からのリチウム回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3195093A JPH0517832A (ja) | 1991-07-10 | 1991-07-10 | 廃リチウム電池からのリチウム回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0517832A true JPH0517832A (ja) | 1993-01-26 |
Family
ID=16335418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3195093A Pending JPH0517832A (ja) | 1991-07-10 | 1991-07-10 | 廃リチウム電池からのリチウム回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0517832A (ja) |
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2011129336A (ja) * | 2009-12-17 | 2011-06-30 | Tosoh Corp | 電池からのマンガンの回収方法 |
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-
1991
- 1991-07-10 JP JP3195093A patent/JPH0517832A/ja active Pending
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| EP0613198A1 (en) * | 1993-02-25 | 1994-08-31 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for recovering lithium cell materials |
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