CN102476811A - 药用大颗粒氯化钠的生产工艺 - Google Patents

药用大颗粒氯化钠的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN102476811A
CN102476811A CN2010105562416A CN201010556241A CN102476811A CN 102476811 A CN102476811 A CN 102476811A CN 2010105562416 A CN2010105562416 A CN 2010105562416A CN 201010556241 A CN201010556241 A CN 201010556241A CN 102476811 A CN102476811 A CN 102476811A
Authority
CN
China
Prior art keywords
production technique
sodium
weight
parts
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2010105562416A
Other languages
English (en)
Inventor
顾小强
周素梅
黄耀球
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANGSU QINFEN PHARMACEUTICAL CO Ltd
Original Assignee
JIANGSU QINFEN PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGSU QINFEN PHARMACEUTICAL CO Ltd filed Critical JIANGSU QINFEN PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority to CN2010105562416A priority Critical patent/CN102476811A/zh
Publication of CN102476811A publication Critical patent/CN102476811A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种药用大颗粒氯化钠的生产工艺，包括如下步骤：将625～2000重量份的工业盐原料溶解后加入0～50重量份的氯化钡，加热至沸腾，静止沉淀后抽取上清液，加入0～70重量份的碳酸钠，加热至沸，pH值为8.0～9.0，取样检验无硫酸盐、钡盐。将合格料液经粗精滤澄清后，用0～40重量份的盐酸调节pH值为3.0～5.0后进入蒸发器进行二效减压蒸发，干燥床干燥，制粒，即得成品。

Description

药用大颗粒氯化钠的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种药用氯化钠的生产工艺，尤其是一种药用大颗粒氯化钠的生产工艺。
背景技术
药用级氯化钠是以粗盐为原料提纯而来。粗盐中除含有少量不溶性杂质外，还含K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO4 2-、CO3 2-等相应盐类的可溶性杂质，这些杂质的存在影响氯化钠的保存和运输，也不符合药用级的要求。
本发明提供了一种药用大颗粒氯化钠的生产工艺，其生产出的氯化钠纯度高，符合药用级别要求。
发明内容
本发明涉及一种药用大颗粒氯化钠的生产工艺，包括如下步骤：将625～2000重量份的工业盐原料溶解后加入0～50重量份的氯化钡(BaCl2)，加热至沸腾，静止沉淀后抽取上清液，加入0～70重量份的碳酸钠(Na2CO3)，加热至沸，pH值为8.0-9.0，取样检验无硫酸盐、钡盐。将合格料液经粗精滤澄清后，用0～40重量份的盐酸(HCl)调节pH值为3.0-5.0后进入蒸发器进行减压蒸发，蒸发一效汽相温度应小于135℃，二效汽相温度应小于110℃，真空度应大于0.04MPa。边蒸发边补料，蒸发产生的结晶用泵连续输送，经旋液分流器，将蒸发出来氯化钠结晶液经旋液分离器浓缩后进入离心机，经纯化水冲洗后甩水，离心下来的母液液进入母液池，经干燥床干燥。干燥床控制热风温度为≥70℃，冷风段温度小于45℃。干燥后的产品检测合格后进行制粒，即得成品。
本发明提供的药用氯化钠的生产工艺制备出的氯化钠，其纯度高，符合药用级别。
本发明提供的通过化学方法去除杂质的原理如下：
BaCl2+SO4 2-＝BaSO4↓+2Cl-
Na2CO3+Ca2+＝CaCO3↓+2Na+
Na2CO3+Mg2+＝MgCO3↓+2Na+
BaCl2+CO3 2-＝BaCO3↓+2Cl-
Na2CO3+2HCl＝2Nacl+H2O+CO2↑
本发明提供生产工艺包括：加入稍过量的BaCl2溶液将SO4 2-转化为难溶的BaSO4沉淀通过过滤而除去。再加入Na2CO3溶液，将Ca2+，Mg2+以及过量的Ba2+可分别生成相应的沉淀而除去。过滤后的溶液中，加HCl中和过量的混合碱并使之呈弱酸性，可除去之前引入的OH-、CO3 2-。
本发明采用二效蒸发的方法，其中蒸发一效汽相温度应小于135℃，二效汽相温度应小于110℃，真空度应大于0.04MPa。
本发明中边蒸发边补料，蒸发产生的结晶用泵连续输送，经旋液分流器，放入离心机。可以提高工作效率，节约能耗。
本发明提供的药用氯化钠的生产工艺，可以大大降低生产成本，其产品的质量稳定。
具体实施方式
本发明提供的生产工艺包括化盐、过滤调酸、蒸发、离心、烘干、包装。其具体包括如下步骤：1)化盐，将约625～2000重量份的工业盐溶解后，加入氯化钡0～50重量份，用蒸汽加热至沸腾，静止沉淀至少20分钟。检测，钡盐应微过量，无硫酸盐。料液经沉淀抽取上清液，加入碳酸钠0～70重量份，加热至95～108℃沸腾，pH值为8.0～9.0，检测无硫酸盐、钡盐。2)过滤调酸，料液经粗滤精滤澄清后，加入盐酸0～40重量份，调节pH值至3～5。3)蒸发，将调酸罐中调酸好的料液，抽入蒸发器中，进行二效减压蒸发，控制一效汽相温度小于135℃；二效汽相温度应小于110℃，真空度应大于0.04Mpa。边蒸发边补料，蒸发产生的结晶用泵连续输送，经旋液分流器，进入离心机。4)离心、烘干、制粒，将蒸发出来氯化钠结晶液经旋液分离器浓缩后进入离心机，经纯化水冲洗后甩水，离心下来的母液进入母液池，经干燥床干燥。干燥床控制热风温度为≥70℃，冷风段温度小于45℃。干燥后的产品检测合格后进行制粒，即得成品。
下述实施例仅用于阐明本发明，并非是对本发明进行限制。
实施例1
药用大颗粒氯化钠的生产：
1.化盐：将A桶加入饮用水及母液，打开搅拌，加入取1200g工业盐，经溶解后加入25g的氯化钡，用蒸汽加热至沸腾，静止沉淀25分钟，取样检测，经检验显示，钡盐微过量，无硫酸盐。料液经沉淀抽取上清液至B号桶，加入碳酸钠40g，加热至至105℃沸腾，取样检测，pH值为7.0，无钙、镁、钡盐。
2.过滤调酸：将B号桶内合格的料液，经粗滤精滤澄清后打入调酸罐，过滤机压力不得过0.4Mpa，精滤时操作压力不得过0.3Mpa，调酸罐中料液确认澄清后，加入盐酸3L，调节pH值为4.5。
3.蒸发：将调酸罐中调酸好的料液，抽入蒸发器中，进行二效减压蒸发，控制一效汽相温度小于135℃；二效汽相温度应小于110℃，真空度应大于0.04Mpa。边蒸发边补料，蒸发产生的结晶用泵连续输送，经旋液分流器，放入离心机。蒸发产生的蒸汽经冷凝后从集水罐中排放。
4.离心、干燥、包装：将蒸发出来氯化钠结晶液经旋液分离器浓缩后进入离心机，经纯化水冲洗后甩水，离心下来的母液液进入母液池，半成品料经干燥床干燥。干燥床控制热风温度为≥70℃，冷风段温度小于45℃。干燥后的中间产品内控标准检测合格后制粒，进行包装、入库。得到成品氯化钠1196g。
实施例2
本发明提供的药用氯化钠的生产工艺，其质量控制标准依据《中国药典2010年版(二部)》及企业标准。标准如下：
1.性状：本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。
2.鉴别：本品显钠盐与氯化物的鉴别反应。
3.酸碱度：取本品5.0g，加水50mL溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10mL，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液(0.02mol/L)，应变为黄色。
4.溶液的澄清度与颜色：取本品5.0g，加水25mL溶解后，溶液应澄清无色。
5.碘化物：取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液适量使晶粉湿润，置日光下观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
6.溴化物：依法检测，应不得过0.01％。
7.硫酸盐：取本品5.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0mL制成的对照液比较，不得更浓(0.002％)
8.亚硝酸盐：取本品1.0g，加水溶解并稀释至10mL，照紫外-可见分光光度法测定，在354nm波长处测定吸收光度，不得过0.01。
9.磷酸盐：依法检查，应不得过0.0025％。
10.亚铁氰化物：取本品2.0g，加水6mL，超声处理使溶解，加混合液0.5mL，摇匀，10分钟内不得显色。
11.铝盐：应不得过千万分之二。
12.钡盐：取本品4.0g，加水20mL溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2mL，另一份中加水2mL，静置15分钟，两液应同样澄清。
13.钙盐：取本品2.0g，加水10mL使溶解，加氨试液1mL，摇匀，加草酸铵试液1mL，5分钟内不得发生浑浊。
14.镁盐：取本品1.0g，加水20mL使溶解，加氢氧化钠试液2.5mL与0.05％太坦黄溶液0.5mL，摇匀；生成的颜色与标准镁溶液1.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更浓(0.02％)。
15.干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％。
16.铁盐：取本品5.0g，依法检查，与标准铁溶液1.5mL制成的对照液比较，不得更深(0.0003％)。
17.钾盐：取本品5.0g，加水20mL溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液2mL，加水使成50mL，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3mL用同一方法制得的对照液比较，不得更浓(0.02％)。
18.重金属：取本品5.0g，加水20mL溶解后，加醋酸盐缓冲液2mL与水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过百万分之二。
19.砷盐：取本品5.0g，加水23mL溶解后，加盐酸5mL，依法检查，应符合规定(0.00004％)。
20.含量测定：取本品约0.12g，精密称定，加水50mL溶解后，加2％糊精溶液5mL、2.5％硼砂溶液2mL与荧光黄指示液5-8滴，用硝酸银滴定液滴定。每1mL硝酸银滴定液相当于5.844mg的氯化钠。
实施例3
根据本发明提供的生产工艺，生产批量为17.100t的氯化钾，根据《中国药典2010年版(二部)》及企业标准检验，其检验结果如下：
Figure BSA00000357012000041
Figure BSA00000357012000051
实施例4
根据本发明提供的生产工艺，生产批量为20.000t的氯化钾，根据《中国药典2010年版(二部)》及企业标准检验，其检验结果如下：

Claims (5)

1.一种药用氯化钠的生产工艺，其特征在于，其包括：将625～2000重量份的工业盐原料溶解后，加入0～50重量份的氯化钡，加热至沸腾，静止沉淀后抽取上清液，加入0～70重量份的碳酸钠，加热至温度95-108℃，pH值为8.0～9.0。将合格料液经粗精滤澄清后，用0～40重量份的盐酸调节pH值为3.0～5.0后进入蒸发器进行二效减压蒸发。蒸发后的结晶经离心、干燥后制粒得到成品。
2.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述的二效减压蒸发，蒸发一效汽相温度应小于135℃，二效汽相温度应小于110℃，真空度应大于0.04MPa。
3.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述的干燥，热风温度大于或等于70℃，冷风段温度小于45℃。
4.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述的制粒后的氯化钠的颗粒度大于3mm。
5.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述的氯化钠无硫酸盐、无钙、镁、钡盐杂质。
CN2010105562416A 2010-11-24 2010-11-24 药用大颗粒氯化钠的生产工艺 Pending CN102476811A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105562416A CN102476811A (zh) 2010-11-24 2010-11-24 药用大颗粒氯化钠的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105562416A CN102476811A (zh) 2010-11-24 2010-11-24 药用大颗粒氯化钠的生产工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102476811A true CN102476811A (zh) 2012-05-30

Family

ID=46089604

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010105562416A Pending CN102476811A (zh) 2010-11-24 2010-11-24 药用大颗粒氯化钠的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102476811A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108373161A (zh) * 2018-04-21 2018-08-07 连云港景悦食品配料有限公司 适用于食品级氯化钾的提纯系统
CN110127726A (zh) * 2019-06-29 2019-08-16 连云港树人科创食品添加剂有限公司 一种熔盐氯化钾的制备方法
CN112875725A (zh) * 2021-01-18 2021-06-01 惠州市盛世和润实业有限公司 一种低盐重碱溶液的生产工艺

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101182011A (zh) * 2007-12-03 2008-05-21 天津长芦海晶集团有限公司 药用氯化钠二效强制循环蒸发工艺

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101182011A (zh) * 2007-12-03 2008-05-21 天津长芦海晶集团有限公司 药用氯化钠二效强制循环蒸发工艺

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周秀华等: "药用氯化钠的开发和生产", 《苏盐科技》 *
白平等: "利用岩盐卤水直接制取药用氯化钠的试验研究", 《海湖盐与化工》 *
钱礼华等: "药用氯化钠、溴化钠生产工艺的研究", 《苏盐科技》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108373161A (zh) * 2018-04-21 2018-08-07 连云港景悦食品配料有限公司 适用于食品级氯化钾的提纯系统
CN108373161B (zh) * 2018-04-21 2023-10-20 连云港景悦食品配料有限公司 适用于食品级氯化钾的提纯系统
CN110127726A (zh) * 2019-06-29 2019-08-16 连云港树人科创食品添加剂有限公司 一种熔盐氯化钾的制备方法
CN112875725A (zh) * 2021-01-18 2021-06-01 惠州市盛世和润实业有限公司 一种低盐重碱溶液的生产工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101293847B (zh) 由苏氨酸发酵液提取苏氨酸的方法
CN102502720A (zh) 深度碳化法处理碳酸盐型锂精矿生产电池级碳酸锂工艺
CN104445306B (zh) 制造硫酸镁的装置与方法
CN101643226A (zh) 复分解循环法生产硝酸钾和氯化铵的方法
CN101336207A (zh) 倍半碳酸钠和一水合碳酸钠的生产
CN103025661A (zh) 联合生产碳酸钠和碳酸氢钠的方法
CN102476811A (zh) 药用大颗粒氯化钠的生产工艺
CN105152187A (zh) 一种高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法
CN101156675A (zh) 结合转晶的谷氨酸提取工艺
CN110745803A (zh) 一种湿法磷酸制备磷酸二氢钾的方法
CN103738980A (zh) 利用井矿盐原料卤水制备高纯水盐及系列产品的方法
CN103936034B (zh) 一种高纯碘化钠粉体的制备方法
CN104891549A (zh) 一种以毒重石为原料生产氯化钡的工艺
CN101125892A (zh) 氨基葡萄糖盐酸盐生产方法
CN110536881A (zh) 蛋氨酸的制造方法和制造设备
CN101837998B (zh) 一种氯化铝溶液的蒸发浓缩结晶方法
CN102476812A (zh) 药用氯化钾的生产工艺
CN109305693A (zh) 一种粗盐提纯的方法
CN102874847B (zh) 一种氯化钾产品及其制备方法
CN103738998B (zh) 低钡硝酸锶的制法
CN102070475B (zh) 一种谷氨酸钠双效结晶生产工艺
CN102476813B (zh) 药用大颗粒氯化钾的生产工艺
CN103588223B (zh) 多级闪蒸降温连续结晶生产高纯度氯化铵的方法
CN102964381A (zh) 一种高纯度固体植酸生产工艺
CN101700897B (zh) 药用级无水碳酸钠及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120530