CN101148261A - 一种低磷、硼高纯无水碳酸钠及其制备方法 - Google Patents

一种低磷、硼高纯无水碳酸钠及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低磷、硼高纯无水碳酸钠及其制备方法，它包括以下步骤：(a)将食用纯碱、净化水、烧碱加入到化料罐中反应、搅拌；(b)用泵将反应后的物料送到保温澄清桶内进一步反应；(c)从澄清桶抽出的清液进入过滤罐进行过滤，过滤后的滤液自流到滤液罐中；(d)用泵将所述的滤液罐中的清液打到蒸发器进行蒸发待结晶析出并达到40％－60％的体积固液比时出料；(e)将从蒸发器出来的物料送入离心机用水冲洗并进行固液分离；(f)将从所述的离心机分离出来的固体送入干燥床，进行物料干燥。本发明的低磷、硼高纯无水碳酸钠的制备方法工艺简单，采用该方法制造的产品质量水平高，磷、硼两项微量指标能够控制在5PPM以下。

Description

一种低磷、硼高纯无水碳酸钠及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯无水碳酸钠，尤其涉及一种低磷、硼高纯无水碳酸钠及其制备方法。
背景技术
目前，国、内外生产的无水碳酸钠产品主要有以下几个品种：1、轻质纯碱(可分工业纯碱、食用纯碱)，2、重质纯碱，3、试剂级无水碳酸钠(可分化学纯、分析纯、优级纯)，以上产品质量标准中没有对磷、硼两项指标提出单独要求，并且没有针对性检测。随着电子、工业硅等行业的快速发展，用户使用现有质量标准的纯碱，磷、硼等指标不能满足需要，对纯碱质量提出了新的质量更高的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种能够满足电子、工业硅等行业需求的低磷、硼高纯无水碳酸钠。
本发明的另一目的在于提供一种工艺简单，产品质量水平高，磷、硼两项微量指标能够控制在5PPM以下的低磷、硼高纯无水碳酸钠的制备方法。
一种低磷、硼高纯无水碳酸钠，它包括有以下组分，以重量百分含量计为：碳酸钠99.85-99.99％，磷0.000003-0.0003％，硼0.000008-0.0005％，其它杂质为0.009989-0.1492％。
一种低磷、硼高纯无水碳酸钠的制备方法，它包括以下步骤：
(a)将食用纯碱、杂质质量百分含量在0.01％以下的净化水、质量百分含量在99％以上的烧碱加入到化料罐中在80--105℃的温度和常压下充分反应、搅拌，所述的食用纯碱的化碱浓度为360--400克/升，所述的烧碱的加入量为50-80公斤/吨纯碱；
(b)用泵将反应后的物料送到保温澄清桶内进一步反应，所述的澄清桶的温度为60--80℃；
(c)从澄清桶抽出的清液进入过滤罐进行过滤，过滤后的滤液自流到滤液罐中；
(d)用泵将所述的滤液罐中的清液打到蒸发器进行蒸发，蒸发器的压力控制在0.4MPa-0.6MPa，蒸发器温度为100--105℃待结晶析出并达到40％-60％的体积固液比时出料；
(e)将从蒸发器出来的物料送入离心机用水冲洗并进行固液分离；
(f)将从所述的离心机分离出来的固体送入干燥床，进行物料干燥，干燥后的物料定量包装即为成品，所述的干燥床的床层温度为105-150℃，干燥床进气压力为0.8MPa-1.0MPa。
本发明提供的一种低磷、硼高纯无水碳酸钠能够满足电子、工业硅行业使用要求，本发明的低磷、硼高纯无水碳酸钠的制备方法工艺简单，采用该方法制造的产品质量水平高，磷、硼两项微量指标能够控制在5PPM以下。
附图说明
附图为本发明的一种低磷、硼高纯无水碳酸钠的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作以详细描述。
一种低磷、硼高纯无水碳酸钠，它包括有以下组分，以重量百分含量计为：碳酸钠99.85-99.99％，磷0.000003-0.0003％，硼0.000008-0.0005％，其它杂质为0.009989-0.1492％。
一种低磷、硼高纯无水碳酸钠的制备方法，它包括以下步骤：(a)将食用纯碱、杂质质量百分含量在0.01％以下的净化水、质量百分含量在99％以上的烧碱加入到化料罐中在80--105℃的温度和常压下充分反应、搅拌，所述的食用纯碱的化碱浓度为360--400克/升，所述的烧碱的加入量为50-80公斤/吨食用纯碱；(b)用泵将反应后的物料送到保温澄清桶内进一步反应，所述的澄清桶的温度为60--80℃；(c)从澄清桶抽出的清液进入过滤罐进行过滤，过滤后的滤液自流到滤液罐中；(d)用泵将所述的滤液罐中的清液打到蒸发器进行蒸发，蒸发器的压力控制在0.4MPa-0.6MPa，蒸发器温度为100--105℃待结晶析出并达到40％-60％的体积固液比时出料；(e)将从蒸发器出来的物料送入离心机用水冲洗并进行固液分离；(f)将从所述的离心机分离出来的固体送入干燥床，进行物料干燥，干燥后的物料定量包装即为成品，所述的干燥床的床层温度为105--150℃，干燥床进气压力为0.8MPa-1.0MPa。所述(a)步骤中食用纯碱为中国国家标准规定的食用纯碱等级标准，所述(b)步骤中的澄清桶内可以加有天津化工研究院生产的添加剂KF-3，其加入量为50-100ml/m3。
化学原理及工艺分析：
加入烧碱的反应来除去难溶性离子，例
2OH-+Ma2+＝Mg(OH)2 Ca2++CO2+ 3＝CaCO3
加入烧碱后，经过一段时间，出现细小的致密物，这些随后变成絮状物，其颗粒逐渐长大，形成絮状物的过程是碳酸钙和氢氧化镁颗粒的所谓聚集沉降的最主要过程，加入添加剂为利用敖合物的离子电性来进一步除去杂质离子，沉淀澄清目的是尽量让不溶性物质晶体长大、分层以利于过滤，洗涤的目的是将成品表面的可溶性盐除去以利于成品质量的提高。
硼是第二周期第IIIA族元素，其价层电子构型为2S22P1，硼是缺电子原子，容易形成多中心键。硼酸在稀溶液中主要是以含一个硼原子的B(OH)3或B(OH)4形式存在，当硼浓度大于0.1mol/L时会形成多聚硼氧配阴离，在稀溶液中，存在B(OH)3+2H2O B(OH)4 -+H3O+，因此在碱性稀溶液中，硼主要以B(OH)4的形式存在。硼在碱中主要是由原料碱带入及生产过程中产生。
化碱温度在80--105℃，在此过程中一定要充分溶解，否则会造成直接沉淀，送到澄清桶内的溶液一定要减少不溶性物质，澄清时有利于Ca2+、Mg2+、SO2-的沉降，确保产品的质量，同时可以保证产量。过滤罐优选的采用莲蓬头过滤罐，可以确保产品的质量，也可以采用PE过滤罐。
实施例1
将食用纯碱、杂质质量百分含量在0.008--0.009％的净化水、质量百分含量在99.01--99.5％的烧碱加入到化料罐中在80℃的温度和常压下充分反应、搅拌，所述的食用纯碱的化碱浓度为380克/升，所述的烧碱的加入量为60公斤/吨食用纯碱；用泵将反应后的物料送到保温澄清桶内进一步反应，所述的澄清桶的温度为70℃，在所述的澄清桶中加有添加剂，其加入量为50ml/m3；澄清桶的清液进入莲蓬头过滤罐进行过滤，过滤后的滤液自流到滤液罐中；用泵将所述的滤液罐中的滤液打到蒸发器进行蒸发，蒸发器的压力控制在0.5MPa，蒸发器温度为105℃待结晶析出并达到50％的体积固液比时出料；将从蒸发器出来的物料送入离心机用水洗涤后进行固液分离；将从所述的离心机分离出来的固体送入干燥床，进行物料干燥，干燥后的物料计量包装即为成品，所述的干燥床的床层温度为130℃，干燥床进气压力为0.9MPa。经测试成品中：碳酸钠99.91-99.92％，磷0.00003--％0.00001，硼0.00003--0.00001％，其它杂质为0.08998-0.08994％。
实施例2
将食用纯碱、杂质质量百分含量在0.01--0.009％的净化水、质量百分含量在99.05--99.2％的烧碱加入到化料罐中在90℃的温度和常压下充分反应、搅拌，所述的食用纯碱的化碱浓度为400克/升，所述的烧碱的加入量为60公斤/吨食用纯碱；用泵将反应后的物料送到保温澄清桶内进一步反应，所述的澄清桶的温度为60℃，在所述的澄清桶中加有添加剂，其加入量为100ml/m3；澄清桶的清液进入莲蓬头过滤罐进行过滤，过滤后的滤液自流到滤液罐中；用泵将所述的滤液罐中的滤液打到蒸发器进行蒸发，蒸发器的压力控制在0.4MPa，蒸发器温度为105℃待结晶析出并达到40％的体积固液比时出料；将从蒸发器出来的物料送入离心机用水洗涤后进行固液分离；将从所述的离心机分离出来的固体送入干燥床，进行物料干燥，干燥后的物料定量包装即为成品，所述的干燥床的床层温度为150℃，干燥床进气压力为0.8MPa。经测试成品中：碳酸钠99.92-99.93％，磷0.00001-0.000015％，硼0.000008-0.0005％，其它杂质为0.079982-0.069485％。
实施例3
将食用纯碱、杂质质量百分含量在0.005--0.006％的净化水、质量百分含量在99.2--99.6％的烧碱加入到化料罐中在105℃的温度和常压下充分反应、搅拌，所述的食用纯碱的化碱浓度为360克/升，所述的烧碱的加入量为70公斤/吨食用纯碱；用泵将反应后的物料送到保温澄清桶内进一步反应，所述的澄清桶的温度为80℃，在所述的澄清桶中加有添加剂，其加入量为80ml/m3；从澄清桶抽出的清液进入莲蓬头过滤罐进行过滤，过滤后的滤液自流到滤液罐中；用泵将所述的滤液罐中的滤液送到蒸发器进行蒸发，蒸发器的压力控制在0.6MPa，蒸发器温度为102℃待结晶析出并达到60％的体积固液比时出料；将从蒸发器出来的物料送入离心机用水冲洗并进行固液分离；将从所述的离心机分离出来的固体送入干燥床，进行物料干燥，干燥后的物料定量包装即为成品，所述的干燥床的床层温度为105℃，干燥床进气压力为1.0MPa。经测试成品中：碳酸钠99.95-99.99％，磷0.000008-0.00002％，硼0.00001-0.00002％，其它杂质为0.00998-0.049982％。
实施例4
将食用纯碱、杂质质量百分含量在0.0071-0.01％的净化水、质量百分含量在99.02-99.6％的烧碱加入到化料罐中在95℃的温度和常压下充分反应、搅拌，所述的食用纯碱的化碱浓度为390克/升，所述的烧碱的加入量为80公斤/吨食用纯碱；用泵将反应后的物料送到保温澄清桶内进一步反应，所述的澄清桶的温度为75℃；从澄清桶抽出的清液进入PE过滤罐进行过滤，过滤后的滤液自流到滤液罐中；用泵将所述的滤液罐中的滤液打到蒸发器进行蒸发，蒸发器的压力控制在0.6MPa，蒸发器温度为105℃待结晶析出并达到45％的体积固液比时出料；将从蒸发器出来的物料送入离心机用水洗涤后进行固液分离；将从所述的离心机分离出来的固体送入干燥床，进行物料干燥，干燥后的物料计量包装即为成品，所述的干燥床的床层温度为105℃，干燥床进气压力为1.0MPa。经测试成品中：碳酸钠99.93--99.94％，磷0.00005--0.000003％，硼0.00002--0.000008％，其它杂质为0.06993--0.059982％。
实施例5
将食用纯碱、杂质质量百分含量在0.006--0.009％的净化水、质量百分含量在99.01--99.5％的烧碱加入到化料罐中在80℃的温度和常压下充分反应、搅拌，所述的食用纯碱的化碱浓度为400克/升，所述的烧碱的加入量为80公斤/吨食用纯碱；用泵将反应后的物料送到保温澄清桶内进一步反应，所述的澄清桶的温度为70℃；澄清桶的清液进入莲蓬头过滤罐进行过滤，过滤后的滤液自流到滤液罐中；用泵将所述的滤液罐中的滤液打到蒸发器进行蒸发，蒸发器的压力控制在0.5MPa，蒸发器温度为103℃待结晶析出并达到60％的体积固液比时出料；将从蒸发器出来的物料送入离心机用水洗涤后进行固液分离；将从所述的离心机分离出来的固体送入干燥床，进行物料干燥，干燥后的物料计量包装即为成品，所述的干燥床的床层温度为130℃，干燥床进气压力为0.9MPa。经测试成品中：碳酸钠99.85--99.91％，磷0.0003--0.00009％，硼0.0005--0.00008％，其它杂质为0.1492--0.08983％。
实施例6
将食用纯碱、杂质质量百分含量在0.007--0.009％的净化水、质量百分含量在99.1--99.5％的烧碱加入到化料罐中在80℃的温度和常压下充分反应、搅拌，所述的食用纯碱的化碱浓度为360克/升，所述的烧碱的加入量为50公斤/吨食用纯碱；用泵将反应后的物料送到保温澄清桶内进一步反应，所述的澄清桶的温度为60℃；澄清桶的清液进入莲蓬头过滤罐进行过滤，过滤后的滤液自流到滤液罐中；用泵将所述的滤液罐中的滤液打到蒸发器进行蒸发，蒸发器的压力控制在0.4MPa，蒸发器温度为100℃待结晶析出并达到50％的体积固液比时出料；将从蒸发器出来的物料送入离心机用水洗涤后进行固液分离；将从所述的离心机分离出来的固体送入干燥床，进行物料干燥，干燥后的物料计量包装即为成品，所述的干燥床的床层温度为150℃，干燥床进气压力为0.8MPa。经测试成品中：碳酸钠99.89--99.91％，磷0.0001--0.00008％，硼0.00002--0.00001％，其它杂质为0.10988--0.08991％。

Claims (4)

1.一种低磷、硼高纯无水碳酸钠，其特征在于它包括有以下组分，以重量百分含量计为：碳酸钠99.85-99.99％，磷0.000003-0.0003％，硼0.000008-0.0005％，其它杂质为0.009989-0.1492％。
2.如权利要求1所述的一种低磷、硼高纯无水碳酸钠的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
(a)将食用纯碱、杂质质量百分含量在0.01％以下的净化水、质量百分含量在99％以上的烧碱加入到化料罐中在80--105℃的温度和常压下充分反应、搅拌，所述的食用纯碱的化碱浓度为360--400克/升，所述的烧碱的加入量为50--80公斤/吨食用纯碱；
(b)用泵将反应后的物料送到保温澄清桶内进一步反应，所述的澄清桶的温度为60--80℃；
(c)从澄清桶抽出的清液进入过滤罐进行过滤，过滤后的滤液自流到滤液罐中；
(d)用泵将所述的滤液罐中的清液打到蒸发器进行蒸发，蒸发器的压力控制在0.4MPa-0.6MPa，蒸发器温度为100--105℃待结晶析出并达到40％-60％的体积固液比时出料；
(e)将从蒸发器出来的物料送入离心机用水冲洗并进行固液分离；
(f)将从所述的离心机分离出来的固体送入干燥床，进行物料干燥，干燥后的物料定量包装即为成品，所述的干燥床的床层温度为105--150℃，干燥床进气压力为0.8MPa-1.0MPa。
3.根据权利要求2所述的一种低磷、硼高纯无水碳酸钠的制备方法，其特征在于：所述的(b)步骤中的澄清桶中加有天津化工研究院生产的添加剂KF-3，其加入量为50-100ml/m3。
4.根据权利要求2所述的一种低磷、硼高纯无水碳酸钠的制备方法，其特征在于：所述的(c)步骤中的过滤罐为莲蓬头过滤罐。
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