CN103754915B - 一种碳酸锶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳酸锶的制备方法，在一定温度下，用高纯水将氢氧化锶搅拌溶解在反应釜Ⅰ中，接着加热反应釜Ⅱ中的碳酸氢铵，将生成的气体CO2和NH3通入反应釜Ⅰ中，同时将分散剂以一定的速度滴加到氢氧化锶溶液，并在一定温度下用搅拌器搅拌反应，将完成的反应物料离心、淋洗、焙烧后得到碳酸锶。本发明采用氢氧化锶和碳酸氢铵为原料，采用气液反应，反应产物单一，同时在反应时滴加入分散剂，并采用不同时段温度的焙烧，确保了晶型结构的稳定性，确保了产品纯度。

Description

一种碳酸锶的制备方法
技术领域
本发明设计材料技术领域，尤其涉及一种碳酸锶的制备方法。
背景技术
高纯碳酸锶是一种重要的无机化工产品，主要用于荧光玻璃、电子陶瓷、磁氧体等行业和高科技领域。其中基于平板显示玻璃基板用高纯碳酸锶高纯度、高一致性、大粒径、晶型球形或近似球形等特殊要求，一般采用氯化锶-碳铵复分解法，但是反应基体中有大量氯化铵生成，在结晶过程中易被碳酸锶结晶体包裹、吸留，在后序的洗涤和焙烧过程去除困难，导致项目产品氯根较多，直接影响产品纯度，且在高温焙烧过程中易造成聚焦烧结现象，对晶型造成破坏。
发明内容
针对上述情况，本发明提供了一种含杂质较少的碳酸锶的制备方法，且制得的碳酸锶晶型较好，制备方法如下：（1）在30-80℃下，将10-100质量份的氢氧化锶加入到100-1000质量份的高纯水中，搅拌溶解在反应釜中，配制成氢氧化锶溶液；（2）将碳酸氢铵固体加入到反应釜Ⅱ中，在30-60℃下加热固体碳酸氢铵，将生成的气体CO2和NH3通过导气管以一定的流速通入反应釜Ⅰ中，同时将一定量的分散剂滴加到反应釜Ⅰ中，且在40-60℃下用搅拌器搅拌反应1-5小时；（3）将步骤（2）完成的反应物料离心分离，并且将离心得到的固体用高纯水淋洗3-10次，每次10-30min；（4）将淋洗后的固体加入焙烧炉中焙烧一定时间后得到碳酸锶。
优选的是，所述的分散剂为聚丙烯酰胺、三乙基己基磷酸、纤维素衍生物、甲基戊醇、脂肪酸聚乙二醇酯、古尔胶、LBD-1分散剂中的一种。
优选的是，所述的反应釜Ⅰ为特制反应釜，其本体上有不同的进料孔和通气孔。
优选的是，所述的通入反应釜Ⅰ的CO2和NH3的流速为50-200mL/min。
优选的是，所述的分散剂的质量占氢氧化锶质量的1/10，且分散剂的滴加速度为5-10mL/min。
优选的是，所述的反应釜中的搅拌器为锚式搅拌器，且搅拌反应的搅拌速度为40-100转/min。
优选的是，所述的焙烧炉的焙烧温度分两段进行，且第一段为250℃，第二段为600℃。
优选的是，所述的焙烧炉的焙烧时间为第一段为90min，第二段为60min。
本发明的有益效果是：采用氢氧化锶和碳酸氢铵为原料，采用气液反应，反应产物单一，且气体的通入可以以一定的速度控制，同时在反应时滴加分散剂，能够解决沉淀的团聚问题并充分缩短了沉淀的消化时间，实现了生成物由棒状至球形晶型结构的转变，改善了产物粒度的均匀性，此外，采用不同时段温度的焙烧，能够有效的防止碳酸锶在高温下的聚集烧结，降低了焙烧条件对碳酸锶粉体晶型结构的影响，确保了产品纯度。
具体实施方式
下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。
实施例1：在50℃下，用1000g高纯水将50g氢氧化锶搅拌溶解在反应釜Ⅰ中，配制成氢氧化锶溶液，接着在35℃下加热反应釜Ⅱ中的碳酸氢铵，将生成的气体CO2和NH3通过导气管以50mL/min的流速通入反应釜Ⅰ中，同时以8mL/min的速度滴加10g分散剂聚丙烯酰胺，并在50℃下以40转/min搅拌反应3小时；将完成的反应物料离心分离，将离心得到的固体用高纯水淋洗8次，每次20min；将淋洗后的固体加入焙烧炉中在250℃焙烧90min，在600℃焙烧60min后得到碳酸锶。
实施例2：在30℃下，用5000g高纯水将500g氢氧化锶搅拌溶解在反应釜Ⅰ中，配制成氢氧化锶溶液，接着在50℃下加热反应釜Ⅱ中的碳酸氢铵，将生成的气体CO2和NH3通过导气管以100mL/min的流速通入反应釜Ⅰ中，同时以5mL/min的速度滴加50g分散剂三乙基己基磷酸，并在40℃下以80转/min搅拌反应5小时；将完成的反应物料离心分离，将离心得到的固体用高纯水淋洗10次，每次30min；将淋洗后的固体加入焙烧炉中在250℃焙烧90min，在600℃焙烧60min后得到碳酸锶。

Claims (4)

1.一种碳酸锶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)在30-80℃下，将10-100质量份的氢氧化锶加入到100-1000质量份的高纯水中，搅拌溶解在反应釜Ⅰ中，配制成氢氧化锶溶液；(2)将碳酸氢铵固体加入到反应釜Ⅱ中，在30-60℃下加热固体碳酸氢铵，将生成的气体CO2和NH3通过导气管以50-200mL/min的流速通入反应釜Ⅰ中，同时将分散剂滴加到反应釜Ⅰ中，且在40-60℃下用搅拌器搅拌反应1-5小时；所述的分散剂的质量占氢氧化锶质量的1/10，且分散剂的滴加速度为5-10mL/min；(3)将步骤(2)完成的反应物料离心分离，并且将离心得到的固体用高纯水淋洗3-10次，每次10-30min；(4)将淋洗后的固体加入焙烧炉中，所述的焙烧炉的焙烧温度分两段进行，第一段为250℃，第二段为600℃，所述的焙烧炉的焙烧时间为第一段为90min，第二段为60min，焙烧后得到碳酸锶。
2.根据权利要求书1所述的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为聚丙烯酰胺、三乙基己基磷酸、纤维素衍生物、甲基戊醇、脂肪酸聚乙二醇酯、古尔胶、LBD-1分散剂中的一种。
3.根据权利要求书1所述的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述的反应釜Ⅰ为特制反应釜，其本体上有不同的进料孔和通气孔。
4.根据权利要求书1所述的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述的反应釜中的搅拌器为锚式搅拌器，且搅拌反应的搅拌速度为40-100转/min。
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