CN108892164A - 一种碳酸锶的制备方法 - Google Patents

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陈仲
汪吉亮
钟鸣
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Abstract

本发明公开了一种碳酸锶的制备方法，属于碳酸锶制备技术领域。所述碳酸锶的制备方法，包括如下步骤：步骤1：在室温下，将氢氧化锶加入到二次蒸馏水中，充分搅拌后，制成氢氧化锶溶液；步骤2：加热碳酸氢铵固体，将生成的CO2气体和NH3气体通入到步骤1得到的氢氧化锶溶液中，在混合液中加入分散剂，搅拌均匀，得到反应液；步骤3：将步骤2得到的反应液进行固液分离，得到滤饼和滤液；步骤4：将步骤3得到的滤饼经过洗涤、焙烧后，即得到所述碳酸锶。采用本发明的方法制备的碳酸锶，纯度高、杂质含量少，为球形晶型，粒度均匀，能满足作为电子元件用高纯球形碳酸锶的性能要求。

Description

一种碳酸锶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸锶的制备方法，属于碳酸锶制备技术领域。
背景技术
碳酸锶化学式为：SrCO3，分子量为：147.63，是一种白色粉末或颗粒，无臭，无味，主要用于制作玻壳玻璃、磁性材料、金属冶炼、电子元件、焰火等。随着电子行业的迅猛发展和碳酸锶在高科技领域的广泛应用，国内对碳酸锶的需求也在大量増加。
目前碳酸锶的生产方法主要有：碳还原法、菱锶矿热分解法和复分解法。其中复分解法采用工业氯化锶和食用碳铵为原料生产碳酸锶，具有流程短、产品纯度高、晶型易控制、质量稳定一致性高的特点，是当今国内外生产高纯产品的主要工艺。但是，采用这种方法使反应基体中含有大量氯根和可挥发性氨盐，易在结晶及晶体生长过程中被碳酸锶晶体包裹和吸留，不易在洗涤和焙烧过程中去除，影响产品纯度。
基于平板显示玻璃基板用高纯碳酸锶高纯度、高一致性、大粒径、晶型球形或近似球形等特殊要求，一般采用氯化锶-碳铵复分解法，但是反应基体中有大量氯化铵生成，在结晶过程中易被碳酸锶结晶体包裹、吸留，在后序的洗涤和焙烧过程去除困难，导致成品氯根较多，直接影响产品纯度，且在高温焙烧过程中易造成聚焦烧结现象，对晶型造成破坏。
综上，现有技术的碳酸锶生产方法落后，纯度不高，生产效率低，产量低，不能满足用户需要。鉴于此，亟需研发一种新的碳酸锶的制备方法，以解决现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种碳酸锶的制备方法。采用本发明的方法制备的碳酸锶，纯度高、杂质含量少，为球形晶型，粒度均匀，能满足作为电子元件用高纯球形碳酸锶的性能要求。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种碳酸锶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：在室温下，将氢氧化锶加入到二次蒸馏水中，所述氢氧化锶和二次蒸馏水的质量比为1:8，充分搅拌后，制成氢氧化锶溶液；
步骤2：加热碳酸氢铵固体，将生成的CO2气体和NH3气体通入到步骤1得到的氢氧化锶溶液中，在混合液中加入分散剂，搅拌均匀，得到反应液；
步骤3：将步骤2得到的反应液进行固液分离，得到滤饼和滤液；
步骤4：将步骤3得到的滤饼经过洗涤、焙烧后，即得到所述碳酸锶。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤1中，所述室温的15℃-28℃。
进一步，步骤2中，所述CO2气体和NH3气体通入到步骤1得到的氢氧化锶溶液中的流速为60mL/min-120mL/min。
进一步，步骤2中，所述分散剂与步骤1所述氢氧化锶的质量比为1:8，且分散剂的滴加速度为8mL/min-12mL/min。
进一步，步骤2中，所述分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种。
进一步，步骤4中，所述洗涤采用二次蒸馏水，洗涤的次数为4-6次，所述焙烧的温度为400℃-600℃，时间为2h。
本发明的有益效果是：
(1)采用本发明的方法制备的碳酸锶，纯度高、杂质含量少，为球形晶型，粒度均匀，能满足作为电子元件用高纯球形碳酸锶的性能要求。
(2)本发明的碳酸锶的制备方法，工艺流程简单，生产成本低，在制备过程中不会产生二次污染，市场前景广阔，适合规模化推广生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
本实施例的碳酸锶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：在15℃的室温下，将氢氧化锶加入到二次蒸馏水中，所述氢氧化锶和二次蒸馏水的质量比为1:8，充分搅拌后，制成氢氧化锶溶液。
步骤2：加热碳酸氢铵固体，将生成的CO2气体和NH3气体通入到步骤1得到的氢氧化锶溶液中，流速为60mL/min，在混合液中加入三乙基己基磷酸，三乙基己基磷酸与步骤1所述氢氧化锶的质量比为1:8，且三乙基己基磷酸的滴加速度为8mL/min，搅拌均匀，得到反应液。
步骤3：将步骤2得到的反应液进行固液分离，得到滤饼和滤液；
步骤4：将步骤3得到的滤饼采用二次蒸馏水洗涤4次，于温度为400℃焙烧2h，即得到所述碳酸锶。
经检测，本实施例得到的碳酸锶的纯度为99.90％，产品形貌为球形或近似球形，平均粒径小于1μm，能满足其作为电子元件用高纯球形碳酸锶的性能要求。
实施例2：
本实施例的碳酸锶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：在20℃的室温下，将氢氧化锶加入到二次蒸馏水中，所述氢氧化锶和二次蒸馏水的质量比为1:8，充分搅拌后，制成氢氧化锶溶液。
步骤2：加热碳酸氢铵固体，将生成的CO2气体和NH3气体通入到步骤1得到的氢氧化锶溶液中，流速为90mL/min，在混合液中加入十二烷基硫酸钠，十二烷基硫酸钠与步骤1所述氢氧化锶的质量比为1:8，且十二烷基硫酸钠的滴加速度为10mL/min，搅拌均匀，得到反应液。
步骤3：将步骤2得到的反应液进行固液分离，得到滤饼和滤液；
步骤4：将步骤3得到的滤饼采用二次蒸馏水洗涤5次，于温度为500℃焙烧2h，即得到所述碳酸锶。
经检测，本实施例得到的碳酸锶的纯度为99.95％，产品形貌为球形或近似球形，平均粒径小于1μm，能满足其作为电子元件用高纯球形碳酸锶的性能要求。
实施例3：
本实施例的碳酸锶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：在28℃的室温下，将氢氧化锶加入到二次蒸馏水中，所述氢氧化锶和二次蒸馏水的质量比为1:8，充分搅拌后，制成氢氧化锶溶液。
步骤2：加热碳酸氢铵固体，将生成的CO2气体和NH3气体通入到步骤1得到的氢氧化锶溶液中，流速为120mL/min，在混合液中加入脂肪酸聚乙二醇酯，脂肪酸聚乙二醇酯与步骤1所述氢氧化锶的质量比为1:8，且脂肪酸聚乙二醇酯的滴加速度为12mL/min，搅拌均匀，得到反应液。
步骤3：将步骤2得到的反应液进行固液分离，得到滤饼和滤液；
步骤4：将步骤3得到的滤饼采用二次蒸馏水洗涤6次，于温度为600℃焙烧2h，即得到所述纯碳酸锶。
经检测，本实施例得到的碳酸锶的纯度为99.92％，产品形貌为球形或近似球形，平均粒径小于1μm，能满足其作为电子元件用高纯球形碳酸锶的性能要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种碳酸锶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：在室温下，将氢氧化锶加入到二次蒸馏水中，所述氢氧化锶和二次蒸馏水的质量比为1:8，充分搅拌后，制成氢氧化锶溶液；
步骤2：加热碳酸氢铵固体，将生成的CO2气体和NH3气体通入到步骤1得到的氢氧化锶溶液中，在混合液中加入分散剂，搅拌均匀，得到反应液；
步骤3：将步骤2得到的反应液进行固液分离，得到滤饼和滤液；
步骤4：将步骤3得到的滤饼经过洗涤、焙烧后，即得到所述碳酸锶。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸锶的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述室温的15℃-28℃。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸锶的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述CO2气体和NH3气体通入到步骤1得到的氢氧化锶溶液中的流速为60mL/min-120mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸锶的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述分散剂与步骤1所述氢氧化锶的质量比为1:8，且分散剂的滴加速度为8mL/min-12mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种碳酸锶的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种碳酸锶的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述洗涤采用二次蒸馏水，洗涤的次数为4-6次，所述焙烧的温度为400℃-600℃，时间为2h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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