CN101508455A - 高纯电子级碳酸锶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯电子级碳酸锶的制备方法,包括以下步骤:将氯化锶溶解于去离子水中,再加入氯化锶重量3-5%的氢氧化锶和微生物絮凝剂MBFA9的混合物,然后滤除杂质,加水配制成氯化锶溶液备用;将氢氧化溶液缓慢流入到氯化锶溶液中进行反应,得到氢氧化锶溶液泵入到碳化反应器中,然后通入纯二氧化碳进行碳化,得到碳酸锶浆料;将碳酸锶浆料烘干,粉碎,得到碳酸锶粉体。本发明方法与传统碳酸锶的生产工艺相比,不仅节省了生产中高温煅烧设备的投入,而且还大大减少了能源损耗以及对环境的污染,同时还简化、优化了生产工艺,缩短了反应时间,最终使制备的碳酸锶粉体具有分散性好、纯度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酸锶的生产方法,尤其是涉及一种高纯电子级碳酸锶的制备方法。
背景技术
电子级碳酸锶广泛用于各种电子元器件的生产,是电子工业重要原料.如PTC热敏电阻、环形压敏、MLCC多层陶瓷电容器等;另外还可用在彩色电视玻壳、磁性材料铁酸锶的生产中。
传统的碳酸锶的生产过程为:将天青石粉碎后与碳酸铵进行复分解反应,得到粗碳酸锶、粗碳酸锶与铵盐进行转化反应,过滤除渣后,加入碳酸铵进行沉淀反应,过滤后,滤饼经干燥,粉碎,得到碳酸锶,上述碳酸锶的生产方法较为复杂,生产成本高,得到碳酸锶杂质含量高,活性较差,不能用于电子精细陶瓷钛酸锶的生产。
发明内容
本发明主要是解决现有技术碳酸锶生产所存在的工艺复杂,对反应设备性能要求高,反应过程能耗高、时间长,成本高等技术问题。
本发明同时还解决了现有技术碳酸锶生产所存在的产品纯度低,颗粒大且粒度分布不均匀等技术问题。
本发明主要是通过下述技术方案得以解决上述技术问题的:其包括以下步骤:
A.溶解温度为90—100℃,在连续搅拌的条件下,将氯化锶溶解于去离子水中,再加入氯化锶重量3—5%的除杂剂,该除杂剂为氢氧化锶和微生物絮凝剂MBFA9的混合物,其混合时的重量比为2—3:1,然后滤除杂质,加水配制成0.2—0.4mol/L氯化锶溶液备用;
B.将氢氧化钠溶解于去离子水中,配制成3.5—5.0mol/L氢氧化钠溶液,然后待其降至室温,在连续搅拌的条件下,将其缓慢流入到氯化锶溶液中进行反应,并控制反应温度在70—80℃,得到氢氧化锶溶液;
C.将氢氧化锶溶液泵入到碳化反应器中,然后通入流量为3.0—5.0m3/h纯二氧化碳进行碳化,并控制反应温度在70—80℃,检测反应液PH值,当反应液的PH值为7—7.5时即为其碳化反应终点,遂得到碳酸锶浆料;
D.将碳酸锶浆料放入压滤机进行洗涤,当洗涤至洗涤水的电导率小于50us/cm2时,压滤得到碳酸锶滤饼,然后将其放入隧道窑炉,于300—400℃恒温烘干,当烘干至其水份小于总重量0.1%时,取出进行粉碎,过20目筛,即得到碳酸锶粉体。
所述碳化反应器的壳体内设有螺旋状的微孔曝气管,曝气管中心设有搅拌。二氧化碳气体通入曝气管后,曝气管上的微孔可以产生大量的气泡,而搅拌可增强二氧化碳气体扩散效果。
为了获得更佳的除杂效果,上述除杂剂中,所述氢氧化锶和微生物絮凝剂MBFA9的混合重量比为2.2:1,这样既保证了良好的除杂效果
本发明以氯化锶为锶源,直接与氢氧化钠反应,并结合对溶液浓度、反应温度的控制,因而获得了结晶形态完整,纯度很高,分散性好的氢氧化锶溶液。由于目前工业用氯化锶里一般含有镁、铁离子等有害物质,因此本发明以氢氧化锶和微生物絮凝剂MBFA9的混合物为除杂剂,添加氯化锶的Si2+离子又促进水中的胶体脱稳,生成小絮团,絮凝率明显提高。两者协同配合,可以让镁、铁离子等绝大部分杂质通过凝絮、沉淀的形式除去,这样保证了锶源高纯度,从而为制备高纯度的碳酸锶打下了良好的基础。
在本发明碳化工艺中,采用的碳化反应器结构简单,其壳体中设有曝气管和搅拌,可大面积产生二氧化碳微小气泡。当氢氧化锶溶液泵入碳化反应器后,经强烈搅拌,二氧化碳可对其进行大面积、全范围的碳化,令碳酸锶晶体颗粒生长迅速、完美,在电镜下观察:其颗粒呈球形,粒度小且粒度分布集中。
因此,本发明方法与传统碳酸锶的生产工艺相比,不仅节省了生产中高温煅烧设备的投入,而且还大大减少了能源损耗以及对环境的污染,同时还简化、优化了生产工艺,缩短了反应时间,最终使制备的碳酸锶粉体具有分散性好、纯度高等优点,经检测:其碳酸锶的纯度在99.5%以上。
附图说明
图1是本发明方法制备的碳酸锶粉体的电镜照片;
图2是本发明所使用的碳化反应器的结构示意图。
具体实施方式
下面通过实施例,并结合附图,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1:溶解温度为90℃,在连续搅拌的条件下,将氯化锶溶解于去离子水中,同时向溶液中加入氯化锶重量3%的除杂剂,该除杂剂为氢氧化锶和微生物絮凝剂MBFA9按2:1之比例混合的混合物,然后滤除杂质,加水配制成0.4mol/L氯化锶溶液;将氢氧化钠溶解于去离子水中,配制成5.0mol/L氢氧化钠溶液,然后降至室温,在连续搅拌的条件下,让其缓慢流入到氯化锶溶液中进行反应,并控制反应温度为80℃,得到氢氧化锶溶液;将上述氢氧化锶溶液泵入到碳化反应器中(如图2所示,该碳化反应器的壳体内设有螺旋状的微孔曝气管1,曝气管的螺旋中心设有搅拌2),然后通入纯二氧化碳进行碳化,并控制反应温度不超过80℃,检测反应液PH值,当反应液PH值为7时即为其碳化反应终点,将得到碳酸锶浆液放入压滤机进行洗涤,当洗涤至洗涤水的电导率小于50us/cm2时,压滤得到碳酸锶滤饼,接着将其放入隧道窑炉,温度控制在300℃进行烘干,烘干至其水份小于0.1%时进行粉碎,过20目筛,即得到高纯电子级碳酸锶。
经检测:该碳酸锶的纯度在99.8%。在10000倍电镜下显示,其粉体形貌为类球型,并且分散性好,没有团聚现象,其电镜照片如图1所示。
实施例2:溶解温度为95℃,在连续搅拌的条件下,将氯化锶溶解于去离子水中,同时向溶液中加入氯化锶重量4%的除杂剂,该除杂剂为氢氧化锶和微生物絮凝剂MBFA9按3:1之比例混合的混合物,然后滤除杂质,加水配制成0.2mol/L氯化锶溶液;将氢氧化钠溶解于去离子水中,配制成3.5mol/L氢氧化钠溶液,然后降至室温,在连续搅拌的条件下,让其缓慢流入到氯化锶溶液中进行反应,并控制反应温度为70℃,得到氢氧化锶溶液;将上述氢氧化锶溶液泵入到碳化反应器中,通入纯二氧化碳进行碳化,并控制反应温度为70℃,检测反应液PH值,当反应液PH值为7时即为其碳化反应终点,将得到碳酸锶浆液放入压滤机进行洗涤,当洗涤至洗涤水的电导率小于50us/cm2时,压滤得到碳酸锶滤饼,接着将其放入隧道窑炉,温度控制在350℃进行烘干,烘干至其水份小于0.1%时进行粉碎,过20目筛,即得到高纯电子级碳酸锶。经检测:该碳酸锶的纯度在99.5%。在10000倍电镜下显示,其粉体形貌为类球型,并且分散性好,没有团聚现象。
实施例3:溶解温度为100℃,在连续搅拌的条件下,将氯化锶溶解于去离子水中,同时向溶液中加入氯化锶重量5%的除杂剂,该除杂剂为氢氧化锶和微生物絮凝剂MBFA9按2.5:1之比例混合的混合物,然后滤除杂质,加水配制成0.3mol/L氯化锶溶液;将氢氧化钠溶解于去离子水中,配制成2.5mol/L氢氧化钠溶液,然后降至室温,在连续搅拌的条件下,让其缓慢流入到氯化锶溶液中进行反应,并控制反应温度为75℃,得到氢氧化锶溶液;将上述氢氧化锶溶液泵入到碳化反应器中,通入纯二氧化碳进行碳化,并控制反应温度为75℃,检测反应液PH值,当反应液PH值为7.5时即为其碳化反应终点,将得到碳酸锶浆液放入压滤机进行洗涤,当洗涤至洗涤水的电导率小于50us/cm2时,压滤得到碳酸锶滤饼,接着将其放入隧道窑炉,温度控制在400℃进行烘干,烘干至其水份小于0.1%时进行粉碎,过20目筛,即得到高纯电子级碳酸锶。经检测:该碳酸锶的纯度在99.7%。在10000倍电镜下显示,其粉体形貌为类球型,并且分散性好,没有团聚现象。
Claims (1)
1.一种高纯电子级碳酸锶的制备方法,其特征是其包括以下步骤:
A.溶解温度为90—100℃,在连续搅拌的条件下,将氯化锶溶解于去离子水中,再加入氯化锶重量3—5%的除杂剂,该除杂剂为氢氧化锶和微生物絮凝剂MBFA9的混合物,其混合时的重量比为2—3:1,然后滤除杂质,加水配制成0.2—0.4mol/L氯化锶溶液备用;
B.将氢氧化钠溶解于去离子水中,配制成3.5—5.0mol/L氢氧化钠溶液,然后待其降至室温,在连续搅拌的条件下,将其缓慢流入到氯化锶溶液中进行反应,并控制反应温度在70—80℃,得到氢氧化锶溶液;
C.将氢氧化锶溶液泵入到碳化反应器中,然后通入流量为3.0—5.0m3/h纯二氧化碳进行碳化,并控制反应温度在70—80℃,检测反应液PH值,当反应液的PH值为7—7.5时即为其碳化反应终点,遂得到碳酸锶浆料;
D.将碳酸锶浆料放入压滤机进行洗涤,当洗涤至洗涤水的电导率小于50us/cm2时,压滤得到碳酸锶滤饼,然后将其放入隧道窑炉,于300—400℃恒温烘干,当烘干至其水份小于总重量0.1%时,取出进行粉碎,过20目筛,即得到碳酸锶粉体。
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