CN101508455B - 高纯电子级碳酸锶的制备方法 - Google Patents

高纯电子级碳酸锶的制备方法 Download PDF

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一种高纯电子级碳酸锶的制备方法，包括以下步骤：将氯化锶溶解于去离子水中，再加入氯化锶重量3-5％的氢氧化锶和微生物絮凝剂MBFA9的混合物，然后滤除杂质，加水配制成氯化锶溶液备用；将氢氧化溶液缓慢流入到氯化锶溶液中进行反应，得到氢氧化锶溶液泵入到碳化反应器中，然后通入纯二氧化碳进行碳化，得到碳酸锶浆料；将碳酸锶浆料烘干，粉碎，得到碳酸锶粉体。本发明方法与传统碳酸锶的生产工艺相比，不仅节省了生产中高温煅烧设备的投入，而且还大大减少了能源损耗以及对环境的污染，同时还简化、优化了生产工艺，缩短了反应时间，最终使制备的碳酸锶粉体具有分散性好、纯度高等优点。

Description

高纯电子级碳酸锶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸锶的生产方法，尤其是涉及一种高纯电子级碳酸锶的制备方法。
背景技术
电子级碳酸锶广泛用于各种电子元器件的生产，是电子工业重要原料.如PTC热敏电阻、环形压敏、MLCC多层陶瓷电容器等；另外还可用在彩色电视玻壳、磁性材料铁酸锶的生产中。
传统的碳酸锶的生产过程为：将天青石粉碎后与碳酸铵进行复分解反应，得到粗碳酸锶、粗碳酸锶与铵盐进行转化反应，过滤除渣后，加入碳酸铵进行沉淀反应，过滤后，滤饼经干燥，粉碎，得到碳酸锶，上述碳酸锶的生产方法较为复杂，生产成本高，得到碳酸锶杂质含量高，活性较差，不能用于电子精细陶瓷钛酸锶的生产。
发明内容
本发明主要是解决现有技术碳酸锶生产所存在的工艺复杂，对反应设备性能要求高，反应过程能耗高、时间长，成本高等技术问题。
本发明同时还解决了现有技术碳酸锶生产所存在的产品纯度低，颗粒大且粒度分布不均匀等技术问题。
本发明主要是通过下述技术方案得以解决上述技术问题的：其包括以下步骤：
A.溶解温度为90-100℃，在连续搅拌的条件下，将氯化锶溶解于去离子水中，再加入氯化锶重量3-5％的除杂剂，该除杂剂为氢氧化锶和微生物絮凝剂MBFA9的混合物，其混合时的重量比为2-3∶1，然后滤除杂质，加水配制成0.2-0.4mol/L氯化锶溶液备用；
B.将氢氧化钠溶解于去离子水中，配制成3.5-5.0mol/L氢氧化钠溶液，然后待其降至室温，在连续搅拌的条件下，将其缓慢流入到氯化锶溶液中进行反应，并控制反应温度在70-80℃，得到氢氧化锶溶液；
C.将氢氧化锶溶液泵入到碳化反应器中，然后通入流量为3.0-5.0m3/h纯二氧化碳进行碳化，并控制反应温度在70-80℃，检测反应液PH值，当反应液的PH值为7-7.5时即为其碳化反应终点，遂得到碳酸锶浆料；
D.将碳酸锶浆料放入压滤机进行洗涤，当洗涤至洗涤水的电导率小于50us/cm2时，压滤得到碳酸锶滤饼，然后将其放入隧道窑炉，于300-400℃恒温烘干，当烘干至其水份小于总重量0.1％时，取出进行粉碎，过20目筛，即得到碳酸锶粉体。
所述碳化反应器的壳体内设有螺旋状的微孔曝气管，曝气管中心设有搅拌。二氧化碳气体通入曝气管后，曝气管上的微孔可以产生大量的气泡，而搅拌可增强二氧化碳气体扩散效果。
为了获得更佳的除杂效果，上述除杂剂中，所述氢氧化锶和微生物絮凝剂MBFA9的混合重量比为2.2∶1，这样既保证了良好的除杂效果
本发明以氯化锶为锶源，直接与氢氧化钠反应，并结合对溶液浓度、反应温度的控制，因而获得了结晶形态完整，纯度很高，分散性好的氢氧化锶溶液。由于目前工业用氯化锶里一般含有镁、铁离子等有害物质，因此本发明以氢氧化锶和微生物絮凝剂MBFA9的混合物为除杂剂，添加氯化锶的Si2+离子又促进水中的胶体脱稳，生成小絮团，絮凝率明显提高。两者协同配合，可以让镁、铁离子等绝大部分杂质通过凝絮、沉淀的形式除去，这样保证了锶源高纯度，从而为制备高纯度的碳酸锶打下了良好的基础。
在本发明碳化工艺中，采用的碳化反应器结构简单，其壳体中设有曝气管和搅拌，可大面积产生二氧化碳微小气泡。当氢氧化锶溶液泵入碳化反应器后，经强烈搅拌，二氧化碳可对其进行大面积、全范围的碳化，令碳酸锶晶体颗粒生长迅速、完美，在电镜下观察：其颗粒呈球形，粒度小且粒度分布集中。
因此，本发明方法与传统碳酸锶的生产工艺相比，不仅节省了生产中高温煅烧设备的投入，而且还大大减少了能源损耗以及对环境的污染，同时还简化、优化了生产工艺，缩短了反应时间，最终使制备的碳酸锶粉体具有分散性好、纯度高等优点，经检测：其碳酸锶的纯度在99.5％以上。
附图说明
图1是本发明方法制备的碳酸锶粉体的电镜照片；
图2是本发明所使用的碳化反应器的结构示意图。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：溶解温度为90℃，在连续搅拌的条件下，将氯化锶溶解于去离子水中，同时向溶液中加入氯化锶重量3％的除杂剂，该除杂剂为氢氧化锶和微生物絮凝剂MBFA9按2∶1之比例混合的混合物，然后滤除杂质，加水配制成0.4mol/L氯化锶溶液；将氢氧化钠溶解于去离子水中，配制成5.0mol/L氢氧化钠溶液，然后降至室温，在连续搅拌的条件下，让其缓慢流入到氯化锶溶液中进行反应，并控制反应温度为80℃，得到氢氧化锶溶液；将上述氢氧化锶溶液泵入到碳化反应器中(如图2所示，该碳化反应器的壳体内设有螺旋状的微孔曝气管1，曝气管的螺旋中心设有搅拌2)，然后通入纯二氧化碳进行碳化，并控制反应温度不超过80℃，检测反应液PH值，当反应液PH值为7时即为其碳化反应终点，将得到碳酸锶浆液放入压滤机进行洗涤，当洗涤至洗涤水的电导率小于50us/cm2时，压滤得到碳酸锶滤饼，接着将其放入隧道窑炉，温度控制在300℃进行烘干，烘干至其水份小于0.1％时进行粉碎，过20目筛，即得到高纯电子级碳酸锶。
经检测：该碳酸锶的纯度在99.8％。在10000倍电镜下显示，其粉体形貌为类球型，并且分散性好，没有团聚现象，其电镜照片如图1所示。
实施例2：溶解温度为95℃，在连续搅拌的条件下，将氯化锶溶解于去离子水中，同时向溶液中加入氯化锶重量4％的除杂剂，该除杂剂为氢氧化锶和微生物絮凝剂MBFA9按3∶1之比例混合的混合物，然后滤除杂质，加水配制成0.2mol/L氯化锶溶液；将氢氧化钠溶解于去离子水中，配制成3.5mol/L氢氧化钠溶液，然后降至室温，在连续搅拌的条件下，让其缓慢流入到氯化锶溶液中进行反应，并控制反应温度为70℃，得到氢氧化锶溶液；将上述氢氧化锶溶液泵入到碳化反应器中，通入纯二氧化碳进行碳化，并控制反应温度为70℃，检测反应液PH值，当反应液PH值为7时即为其碳化反应终点，将得到碳酸锶浆液放入压滤机进行洗涤，当洗涤至洗涤水的电导率小于50us/cm2时，压滤得到碳酸锶滤饼，接着将其放入隧道窑炉，温度控制在350℃进行烘干，烘干至其水份小于0.1％时进行粉碎，过20目筛，即得到高纯电子级碳酸锶。经检测：该碳酸锶的纯度在99.5％。在10000倍电镜下显示，其粉体形貌为类球型，并且分散性好，没有团聚现象。
实施例3：溶解温度为100℃，在连续搅拌的条件下，将氯化锶溶解于去离子水中，同时向溶液中加入氯化锶重量5％的除杂剂，该除杂剂为氢氧化锶和微生物絮凝剂MBFA9按2.5∶1之比例混合的混合物，然后滤除杂质，加水配制成0.3mol/L氯化锶溶液；将氢氧化钠溶解于去离子水中，配制成2.5mol/L氢氧化钠溶液，然后降至室温，在连续搅拌的条件下，让其缓慢流入到氯化锶溶液中进行反应，并控制反应温度为75℃，得到氢氧化锶溶液；将上述氢氧化锶溶液泵入到碳化反应器中，通入纯二氧化碳进行碳化，并控制反应温度为75℃，检测反应液PH值，当反应液PH值为7.5时即为其碳化反应终点，将得到碳酸锶浆液放入压滤机进行洗涤，当洗涤至洗涤水的电导率小于50us/cm2时，压滤得到碳酸锶滤饼，接着将其放入隧道窑炉，温度控制在400℃进行烘干，烘干至其水份小于0.1％时进行粉碎，过20目筛，即得到高纯电子级碳酸锶。经检测：该碳酸锶的纯度在99.7％。在10000倍电镜下显示，其粉体形貌为类球型，并且分散性好，没有团聚现象。

Claims (1)

1.一种高纯电子级碳酸锶的制备方法，其特征是其包括以下步骤：
A.溶解温度为90-100℃，在连续搅拌的条件下，将氯化锶溶解于去离子水中，再加入氯化锶重量3-5％的除杂剂，该除杂剂为氢氧化锶和微生物絮凝剂MBFA9的混合物，其混合时的重量比为2-3∶1，然后滤除杂质，加水配制成0.2-0.4mol/L氯化锶溶液备用；
B.将氢氧化钠溶解于去离子水中，配制成3.5-5.0mol/L氢氧化钠溶液，然后待其降至室温，在连续搅拌的条件下，将其缓慢流入到氯化锶溶液中进行反应，并控制反应温度在70-80℃，得到氢氧化锶溶液；
C.将氢氧化锶溶液泵入到碳化反应器中，然后通入流量为3.0-5.0m3/h纯二氧化碳进行碳化，并控制反应温度在70-80℃，检测反应液pH 值，当反应液的pH 值为7-7.5时即为其碳化反应终点，遂得到碳酸锶浆料；
D.将碳酸锶浆料放入压滤机进行洗涤，当洗涤至洗涤水的电导率小于50μS /cm2时，压滤得到碳酸锶滤饼，然后将其放入隧道窑炉，于300-400℃恒温烘干，当烘干至其水份小于总重量0.1％时，取出进行粉碎，过20目筛，即得到碳酸锶粉体。 
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