CN105016371B - 一种电子级硫酸高铈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子级硫酸高铈的制备方法，其包括以下步骤：1将碳酸铈加稀硝酸溶液得到硝酸铈溶液；2向溶液中滴加碳酸铵水溶液，加热直到硝酸铈溶液的质量浓度为220～240g/L为止；3过滤；4将滤液加入到微孔过滤器中过滤；5滤液中加入体积浓度为30％的双氧水，再向滤液中滴加氨水溶液，控制反应温度在30～35℃，6板框过滤得到沉淀物；7将氢氧化铈滤饼加入过量浓硫酸中溶解；8向溶液中加浓硫酸，浓缩反应5小时后过滤得到硫酸高铈晶体；9将硫酸高铈晶体脱水后得到电子级硫酸高铈。本发明具有以下有益效果：1过滤时间短，产率高；2产品氧化率高；3产物纯度高；4产物细度高，5产物非稀土金属杂质低。
Description
技术领域
本发明属于化工产品制备领域，具体涉及一种电子级硫酸高铈的制备方法。
背景技术
硫酸高铈，溶于水，同时与水反应分解成碱式盐，溶于稀硫酸。在水溶解成浅粉红色，有强氧化性。硫酸高铈在分析化学上和工业上用作氧化剂，也用于制防水剂和防霉剂等。
目前制备硫酸高铈的方法主要是将碳酸铈用硝酸溶解制备Ce(NO3)3，过滤，滤液加入双氧水和氨水沉淀后过滤，滤饼Ce(OH)4再加入硫酸酸溶，浓缩结晶生成硫酸高铈Ce(SO4)2，脱水即得到硫酸高铈。但是这种方法存在以下缺点：1、过滤时间长，产率不高；2、产品氧化率低；3、产品纯度低。
发明内容
发明目的：本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明公开了一种电子级硫酸高铈的制备方法。
技术方案：一种电子级硫酸高铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将1份碳酸铈加入2～5份稀硝酸溶液中，搅拌1～2h后得到硝酸铈溶液；
(2)、向步骤(1)得到的硝酸铈溶液中滴加浓度为1～5mol/L的碳酸铵水溶液直到硝酸铈溶液的PH为4.0～4.5为止，然后再将硝酸铈溶液加热至90～95℃，保温90～150分钟，直到硝酸铈溶液的质量浓度为220～240g/L为止；
(3)、过滤
将步骤(2)中得到的混合液通过1000目筛子过滤得到滤液；
(4)、将步骤(3)得到的滤液加入到微孔过滤器中过滤后得到滤液；
(5)、向步骤(4)得到的滤液中分别加入体积浓度为30％的双氧水,再向滤液中滴加氨水溶液，直到滤液的PH为6.0～7.0为止,控制反应温度在30～35℃，搅拌2～10分钟后，再升温90℃～95℃保温30min；
(6)、向盛装步骤(5)的混合液的容器中加人适量纯水洗涤1～5次、并将所有冲洗液加入到板框过滤器中过滤，在板框过滤器的过滤布得到沉淀物，沉淀物为四价的氢氧化铈；
(7)、将步骤(6)得到的氢氧化铈滤饼先加纯水搅拌均匀再加入过量浓硫酸中溶解后，再滴加纯水直到溶液的浓度60～80g/L为止；
(8)、向步骤(7)中的溶液中加入2～5份浓度为98％的浓硫酸，并将溶液升温至120℃，在压力为负0.01～负0.02MPa条件下浓缩反应5小时后过滤得到硫酸高铈晶体；
(9)将步骤(8)得到的硫酸高铈晶体加入离心脱水机中脱水后得到电子级硫酸高铈。
作为本发明中一种电子级硫酸高铈的制备方法的一种优选方案：步骤(1)中硝酸溶液的体积浓度为50％～68％。
作为本发明中一种电子级硫酸高铈的制备方法的一种优选方案：步骤(4)中的微孔过滤器的过滤网的孔径为0.5～1um。
作为本发明中一种电子级硫酸高铈的制备方法的一种优选方案：步骤(5)中硝酸铈滤液与双氧水溶液的重量比为1:1.35。
作为本发明中一种电子级硫酸高铈的制备方法的一种优选方案：步骤(9)中离心脱水后的母液作为生成硝酸铈的原料。母液可以循环利用，废液处理后直接排放。
有益效果：本发明公开的一种电子级硫酸高铈的制备方法具有以下有益效果：
1、过滤时间短，产率高；
2、产品氧化率高；
3、产物纯度高；
4、产物细度高。
附图说明
图1为本发明公开的一种电子级硫酸高铈的制备方法的流程图。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
本申请文件中的份数，如无特别说明，均指质量份数。
具体实施例1
如图1所示，一种电子级硫酸高铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将1份碳酸铈加入2份稀硝酸溶液中，搅拌1h后得到硝酸铈溶液；
(2)、向步骤(1)得到的硝酸铈溶液中滴加浓度为1mol/L的碳酸铵水溶液直到硝酸铈溶液的PH为4.0为止，然后在将硝酸铈溶液加热至90℃，保温150分钟，直到硝酸铈溶液的质量浓度为220g/L为止；
(3)、过滤
将步骤(2)中得到的混合液通过1000目筛子过滤得到滤液；
(4)、将步骤(3)得到的滤液加入到微孔过滤器中过滤后得到滤液；
(5)、向步骤(4)得到的滤液中分别加入体积浓度为30％的双氧水，再向滤液中滴加氨水溶液，直到滤液的PH为6.0为止,控制反应温度在30℃，搅拌10分钟后，再升温90℃保温30min；
(6)、向盛装步骤(5)的混合液的容器中加人适量纯水洗涤1～5次、并将所有冲洗液加入到板框过滤器中过滤，在板框过滤器的过滤布得到沉淀物，沉淀物为四价的氢氧化铈；
(7)、将步骤(6)得到的氢氧化铈滤饼先加纯水搅拌均匀再加入过量浓硫酸中溶解后，再滴加纯水直到溶液的浓度60g/L为止；
(8)、向步骤(7)中的溶液中加入2份浓度为98％的浓硫酸，并将溶液升温至120℃，在压力为负0.01MPa条件下浓缩反应5小时后过滤得到硫酸高铈晶体；
(9)将步骤(8)得到的硫酸高铈晶体加入离心脱水机中脱水后得到电子级硫酸高铈。
本实施例中，步骤(1)中硝酸溶液的体积浓度为50％。
本实施例中，步骤(4)中的微孔过滤器的过滤网的孔径为0.5um。
本实施例中，步骤(5)中硝酸铈滤液与双氧水溶液的重量比为1:1.35。
本实施例中，步骤(9)中离心脱水后的母液作为生成硝酸铈的原料。母液可以循环利用，废液处理后直接排放。
具体实施例2
一种电子级硫酸高铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将1份碳酸铈加入5份稀硝酸溶液中，搅拌2h后得到硝酸铈溶液；
(2)、向步骤(1)得到的硝酸铈溶液中滴加浓度为5mol/L的碳酸铵水溶液直到硝酸铈溶液的PH为4.5为止，然后在将硝酸铈溶液加热至95℃，保温90分钟，直到硝酸铈溶液的质量浓度为240g/L为止；
(3)、过滤
将步骤(2)中得到的混合液通过1000目筛子过滤得到滤液；
(4)、将步骤(3)得到的滤液加入到微孔(孔径0.5-1.0um)过滤器中过滤后得到滤液；
(5)、向步骤(4)得到的滤液中分别加入体积浓度为30％的双氧水，再向滤液中滴加氨水溶液，直到滤液的PH为7.0为止,控制反应温度在35℃，搅拌2分钟后，再升温95℃保温30min；
(6)、向盛装步骤(5)的混合液的容器中加人适量纯水洗涤1～5次、并将所有冲洗液加入到板框过滤器中过滤，在板框过滤器的过滤布得到沉淀物，沉淀物为四价的氢氧化铈；
(7)、将步骤(6)得到的氢氧化铈滤饼先加纯水搅拌均匀再加入过量浓硫酸中溶解后，再滴加纯水直到溶液的浓度80g/L为止；
(8)、向步骤(7)中的溶液中加入5份浓度为98％的浓硫酸，并将溶液升温至120℃，在压力为负0.02MPa条件下浓缩反应5小时后过滤得到硫酸高铈晶体；
(9)将步骤(8)得到的硫酸高铈晶体加入离心脱水机中脱水后得到电子级硫酸高铈。
本实施例中，步骤(1)中硝酸溶液的体积浓度为68％。
本实施例中，步骤(4)中的微孔过滤器的过滤网的孔径为1.0um。
本实施例中，步骤(5)中硝酸铈滤液与双氧水溶液的重量比为1:1.35。
本实施例中，步骤(9)中离心脱水后的母液作为生成硝酸铈的原料。母液可以循环利用，废液处理后直接排放。
具体实施例3
一种电子级硫酸高铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将1份碳酸铈加入3份稀硝酸溶液中，搅拌1.5h后得到硝酸铈溶液；
(2)、向步骤(1)得到的硝酸铈溶液中滴加浓度为3mol/L的碳酸铵水溶液直到硝酸铈溶液的PH为4.3为止，然后在将硝酸铈溶液加热至92℃，保温120分钟，直到硝酸铈溶液的质量浓度为230g/L为止；
(3)、过滤
将步骤(2)中得到的混合液通过1000目筛子过滤得到滤液；
(4)、将步骤(3)得到的滤液加入到微孔过滤器中过滤后得到滤液；
(5)、向步骤(4)得到的滤液中分别加入体积浓度为30％的双氧水，再向滤液中滴加氨水溶液，直到滤液的PH为6.5为止,控制反应温度在32℃，搅拌5分钟后，再升温92℃保温30min；
(6)、向盛装步骤(5)的混合液的容器中加人适量纯水洗涤1～5次、并将所有冲洗液加入到板框过滤器中过滤，在板框过滤器的过滤布得到沉淀物，沉淀物为四价的氢氧化铈；
(7)、将步骤(6)得到的氢氧化铈滤饼先加纯水搅拌均匀再加入过量浓硫酸中溶解后，再滴加纯水直到溶液的浓度70g/L为止；
(8)、向步骤(7)中的溶液中加入3份浓度为98％的浓硫酸，并将溶液升温至120℃，在压力为负0.015MPa条件下浓缩反应5小时后过滤得到硫酸高铈晶体；
(9)将步骤(8)得到的硫酸高铈晶体加入离心脱水机中脱水后得到电子级硫酸高铈。
本实施例中，步骤(1)中硝酸溶液的体积浓度为58％。
本实施例中，步骤(4)中的微孔过滤器的过滤网的孔径为0.8um。
本实施例中，步骤(5)中硝酸铈滤液与双氧水溶液的重量比为1:1.35。
本实施例中，步骤(9)中离心脱水后的母液作为生成硝酸铈的原料。母液可以循环利用，废液处理后直接排放。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (5)
1.一种电子级硫酸高铈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将1份碳酸铈加入2～5份稀硝酸溶液中，搅拌1～2h后得到硝酸铈溶液；
(2)、向步骤(1)得到的硝酸铈溶液中滴加浓度为1～5mol/L的碳酸铵水溶液直到硝酸铈溶液的pH为4.0～4.5为止，然后再将硝酸铈溶液加热至90～95℃，保温90～150分钟，直到硝酸铈溶液的质量浓度为220～240g/L为止；
(3)、过滤
将步骤(2)中得到的混合液通过1000目筛子过滤得到滤液；
(4)、将步骤(3)得到的滤液加入到微孔过滤器中过滤后得到滤液；
(5)、向步骤(4)得到的滤液中分别加入体积浓度为30％的双氧水,再向滤液中滴加氨水溶液，直到滤液的pH为6.0～7.0为止,控制反应温度在30～35℃，搅拌2～10分钟后，再升温90℃～95℃保温30min；
(6)、向盛装步骤(5)的混合液的容器中加人适量纯水洗涤1～5次、并将所有冲洗液加入到板框过滤器中过滤，在板框过滤器的过滤布得到沉淀物，沉淀物为四价的氢氧化铈；
(7)、将步骤(6)得到的氢氧化铈滤饼先加纯水搅拌均匀再加入过量浓硫酸中溶解后，再滴加纯水直到溶液的浓度60～80g/L为止；
(8)、向步骤(7)中的溶液中加入2～5份浓度为98％的浓硫酸，并将溶液升温至120℃，在压力为负0.01～负0.02MPa条件下浓缩反应5小时后过滤得到硫酸高铈晶体；
(9)将步骤(8)得到的硫酸高铈晶体加入离心脱水机中脱水后得到电子级硫酸高铈。
2.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸高铈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中硝酸溶液的体积浓度为50％～68％。
3.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸高铈的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的微孔过滤器的过滤网的孔径为0.5～1um。
4.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸高铈的制备方法，其特征在于，步骤(5)中硝酸铈滤液与双氧水溶液的重量比为1:1.35。
5.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸高铈的制备方法，其特征在于，步骤(9)中离心脱水后的母液作为生成硝酸铈的原料。
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