CN107973331A - 一种硫酸高铈的无污染制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机化学制备领域,特别涉及一种硫酸高铈的无污染制备方法。将氯化铈晶体溶解于去离子水中,并向其中加入强碱,充分反应后经陈化、抽滤、清洗,将所得的滤饼加入稀硫酸中,加热反应至滤饼全部溶解,冷却结晶并抽滤,滤饼经烘干得到橘黄色优质硫酸高铈。
Description
技术领域
本发明属于无机化学制备领域,特别涉及一种硫酸高铈的无污染制备方法。
背景技术
优级纯硫酸高铈在电子工业中应用非常广泛,目前采用的制备方法主要为,采用氨水沉淀,再溶于浓硫酸,生成硫酸高铈。该方法首先涉入了铵根离子,这会导致生成过程中有污染产生;其次,该方法需要借助浓硫酸的强氧化性将三价的铈转化成正四价,浓硫酸的使用存在安全隐患,也增加了污染;另外该方法得到的硫酸高铈纯度低、杂质含量高。
发明内容
本发明提供了一种硫酸高铈的无污染制备方法:
将氯化铈晶体溶解于去离子水中,并向其中加入强碱,充分反应后经陈化、抽滤、清洗,将所得的滤饼加入稀硫酸中,加热反应至滤饼全部溶解,冷却结晶并抽滤,滤饼经烘干得到橘黄色优质硫酸高铈,
作为优选:上述抽滤操作及烘干操作均在真空下进行,
其中,强碱为氢氧化钠或氢氧化钾,氯化铈和氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1:3,
氯化铈和氢氧化钠或氢氧化钾在反应体系中的浓度为0.5~1mol/L,该浓度有利于实现生成的滤饼颗粒为最佳状态,
陈化后采用70~80摄氏度的热水进行清洗,
稀硫酸的溶质质量分数为60%,这样能保证硫酸的最高利用率,
加热反应为80摄氏度下水浴反应,
烘干温度为50摄氏度。
本发明的有益效果在于:反应过程中没有铵根离子出现,无污染、环保,且生产过程时间短、低成本、易大批量生产、产量高,硫酸高铈的纯度及利用率高。加入强碱后所沉淀出的氢氧化物为纳米级,易溶于稀硫酸,这也缩短了硫酸高铈的生成过程;原料氯化铈中铈为三价,但是通过本专利的一系列工艺后,铈元素充分转化为正四价,得到了纯度很高的硫酸高铈。
具体实施方式
实施例1
将20000g氯化铈晶体溶解于72.6L去离子水中,并向其中滴加0.8mol/L的氢氧化钠溶液217.8L,充分反应后经陈化,真空抽滤后将滤饼放入70摄氏度的纯水中充分搅拌,再次真空抽滤,迅速将所得的滤饼加入45.4L溶质质量分数为60%的稀硫酸中,加热至80摄氏度反应至滤饼全部溶解,冷却结晶并真空抽滤,滤饼经50摄氏度真空烘干得到橘黄色优质硫酸高铈,经检测,该橘黄色产物中硫酸高铈的纯度为99.5wt%。
实施例2
将20000g氯化铈晶体溶解于72.6L去离子水中,并向其中滴加1mol/L的氢氧化钾溶液180L,充分反应后经陈化,真空抽滤后将滤饼放入80摄氏度的纯水中充分搅拌,再次真空抽滤,迅速将所得的滤饼加入60L溶质质量分数为45%的稀硫酸中,加热至80摄氏度反应至滤饼全部溶解,冷却结晶并真空抽滤,滤饼经60摄氏度真空烘干得到橘黄色优质硫酸高铈,经检测,该橘黄色产物中硫酸高铈的纯度为99.2wt%。
对比实施例1
根据实施例1中氯化铈和氢氧化钠的实际用量,推算出理论上获得的氢氧化亚铈为58.1mol,因此本对比实验中,将该摩尔数的氯化铈直接与硫酸反应:
将58.1mol氯化铈晶体加入45.4L溶质质量分数为60%的稀硫酸中,加热至80摄氏度充分反应,冷却结晶并真空抽滤,滤饼经50摄氏度真空烘干得到微红色产物,经检测,该微红色产物中主要成分为三价的硫酸铈,其含量达到95.2wt%。
Claims (8)
1.一种硫酸高铈的无污染制备方法,其特征在于:所述的制备方法为,将氯化铈晶体溶解于去离子水中,并向其中加入强碱,充分反应后经陈化、抽滤、清洗,将所得的滤饼加入稀硫酸中,加热反应至滤饼全部溶解,冷却结晶并抽滤,滤饼经烘干得到橘黄色优质硫酸高铈。
2.如权利要求1所述的硫酸高铈的无污染制备方法,其特征在于:所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾,氯化铈和氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1:3。
3.如权利要求1所述的硫酸高铈的无污染制备方法,其特征在于:所述的氯化铈和强碱在反应体系中的浓度均为0.5~1mol/L。
4.如权利要求1所述的硫酸高铈的无污染制备方法,其特征在于:陈化后采用70~80摄氏度的热水进行清洗。
5.如权利要求1所述的硫酸高铈的无污染制备方法,其特征在于:所述的稀硫酸的溶质质量分数为60%。
6.如权利要求1所述的硫酸高铈的无污染制备方法,其特征在于:加热反应为80摄氏度下水浴反应。
7.如权利要求1所述的硫酸高铈的无污染制备方法,其特征在于:烘干温度为50摄氏度。
8.如权利要求1所述的硫酸高铈的无污染制备方法,其特征在于:抽滤操作及烘干操作均在真空下进行。
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CN112919524A (zh) * | 2021-03-08 | 2021-06-08 | 益阳鸿源稀土有限责任公司 | 一种高纯四水硫酸高铈的制备方法 |
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CN1635169A (zh) * | 2003-12-30 | 2005-07-06 | 北京方正稀土科技研究所有限公司 | 氢氧化铈的制备方法 |
CN101891235A (zh) * | 2010-07-17 | 2010-11-24 | 天津市化学试剂研究所 | 一种优级纯硫酸高铈的制备方法 |
CN105016371A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-11-04 | 乐山沃耐稀电子材料有限公司 | 一种电子级硫酸高铈的制备方法 |
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2018
- 2018-01-19 CN CN201810053023.7A patent/CN107973331A/zh active Pending
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