CN107973331A - 一种硫酸高铈的无污染制备方法 - Google Patents

一种硫酸高铈的无污染制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107973331A
CN107973331A CN201810053023.7A CN201810053023A CN107973331A CN 107973331 A CN107973331 A CN 107973331A CN 201810053023 A CN201810053023 A CN 201810053023A CN 107973331 A CN107973331 A CN 107973331A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pollution
ceric sulfate
free preparation
filter cake
sulfuric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810053023.7A
Other languages
English (en)
Inventor
王鹭
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHANGZHOU GEOQUIN NANO NEW MATERIALS Co Ltd
Original Assignee
CHANGZHOU GEOQUIN NANO NEW MATERIALS Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CHANGZHOU GEOQUIN NANO NEW MATERIALS Co Ltd filed Critical CHANGZHOU GEOQUIN NANO NEW MATERIALS Co Ltd
Priority to CN201810053023.7A priority Critical patent/CN107973331A/zh
Publication of CN107973331A publication Critical patent/CN107973331A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00—Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/282—Sulfates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明属于无机化学制备领域，特别涉及一种硫酸高铈的无污染制备方法。将氯化铈晶体溶解于去离子水中，并向其中加入强碱，充分反应后经陈化、抽滤、清洗，将所得的滤饼加入稀硫酸中，加热反应至滤饼全部溶解，冷却结晶并抽滤，滤饼经烘干得到橘黄色优质硫酸高铈。

Description

一种硫酸高铈的无污染制备方法
技术领域
本发明属于无机化学制备领域，特别涉及一种硫酸高铈的无污染制备方法。
背景技术
优级纯硫酸高铈在电子工业中应用非常广泛，目前采用的制备方法主要为，采用氨水沉淀，再溶于浓硫酸，生成硫酸高铈。该方法首先涉入了铵根离子，这会导致生成过程中有污染产生；其次，该方法需要借助浓硫酸的强氧化性将三价的铈转化成正四价，浓硫酸的使用存在安全隐患，也增加了污染；另外该方法得到的硫酸高铈纯度低、杂质含量高。
发明内容
本发明提供了一种硫酸高铈的无污染制备方法：
将氯化铈晶体溶解于去离子水中，并向其中加入强碱，充分反应后经陈化、抽滤、清洗，将所得的滤饼加入稀硫酸中，加热反应至滤饼全部溶解，冷却结晶并抽滤，滤饼经烘干得到橘黄色优质硫酸高铈，
作为优选：上述抽滤操作及烘干操作均在真空下进行，
其中，强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，氯化铈和氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1：3，
氯化铈和氢氧化钠或氢氧化钾在反应体系中的浓度为0.5～1mol/L，该浓度有利于实现生成的滤饼颗粒为最佳状态，
陈化后采用70～80摄氏度的热水进行清洗，
稀硫酸的溶质质量分数为60％，这样能保证硫酸的最高利用率，
加热反应为80摄氏度下水浴反应，
烘干温度为50摄氏度。
本发明的有益效果在于：反应过程中没有铵根离子出现，无污染、环保，且生产过程时间短、低成本、易大批量生产、产量高，硫酸高铈的纯度及利用率高。加入强碱后所沉淀出的氢氧化物为纳米级，易溶于稀硫酸，这也缩短了硫酸高铈的生成过程；原料氯化铈中铈为三价，但是通过本专利的一系列工艺后，铈元素充分转化为正四价，得到了纯度很高的硫酸高铈。
具体实施方式
实施例1
将20000g氯化铈晶体溶解于72.6L去离子水中，并向其中滴加0.8mol/L的氢氧化钠溶液217.8L，充分反应后经陈化，真空抽滤后将滤饼放入70摄氏度的纯水中充分搅拌，再次真空抽滤，迅速将所得的滤饼加入45.4L溶质质量分数为60％的稀硫酸中，加热至80摄氏度反应至滤饼全部溶解，冷却结晶并真空抽滤，滤饼经50摄氏度真空烘干得到橘黄色优质硫酸高铈，经检测，该橘黄色产物中硫酸高铈的纯度为99.5wt％。
实施例2
将20000g氯化铈晶体溶解于72.6L去离子水中，并向其中滴加1mol/L的氢氧化钾溶液180L，充分反应后经陈化，真空抽滤后将滤饼放入80摄氏度的纯水中充分搅拌，再次真空抽滤，迅速将所得的滤饼加入60L溶质质量分数为45％的稀硫酸中，加热至80摄氏度反应至滤饼全部溶解，冷却结晶并真空抽滤，滤饼经60摄氏度真空烘干得到橘黄色优质硫酸高铈，经检测，该橘黄色产物中硫酸高铈的纯度为99.2wt％。
对比实施例1
根据实施例1中氯化铈和氢氧化钠的实际用量，推算出理论上获得的氢氧化亚铈为58.1mol，因此本对比实验中，将该摩尔数的氯化铈直接与硫酸反应：
将58.1mol氯化铈晶体加入45.4L溶质质量分数为60％的稀硫酸中，加热至80摄氏度充分反应，冷却结晶并真空抽滤，滤饼经50摄氏度真空烘干得到微红色产物，经检测，该微红色产物中主要成分为三价的硫酸铈，其含量达到95.2wt％。

Claims (8)

1.一种硫酸高铈的无污染制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，将氯化铈晶体溶解于去离子水中，并向其中加入强碱，充分反应后经陈化、抽滤、清洗，将所得的滤饼加入稀硫酸中，加热反应至滤饼全部溶解，冷却结晶并抽滤，滤饼经烘干得到橘黄色优质硫酸高铈。
2.如权利要求1所述的硫酸高铈的无污染制备方法，其特征在于：所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，氯化铈和氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1：3。
3.如权利要求1所述的硫酸高铈的无污染制备方法，其特征在于：所述的氯化铈和强碱在反应体系中的浓度均为0.5～1mol/L。
4.如权利要求1所述的硫酸高铈的无污染制备方法，其特征在于：陈化后采用70～80摄氏度的热水进行清洗。
5.如权利要求1所述的硫酸高铈的无污染制备方法，其特征在于：所述的稀硫酸的溶质质量分数为60％。
6.如权利要求1所述的硫酸高铈的无污染制备方法，其特征在于：加热反应为80摄氏度下水浴反应。
7.如权利要求1所述的硫酸高铈的无污染制备方法，其特征在于：烘干温度为50摄氏度。
8.如权利要求1所述的硫酸高铈的无污染制备方法，其特征在于：抽滤操作及烘干操作均在真空下进行。
CN201810053023.7A 2018-01-19 2018-01-19 一种硫酸高铈的无污染制备方法 Pending CN107973331A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810053023.7A CN107973331A (zh) 2018-01-19 2018-01-19 一种硫酸高铈的无污染制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810053023.7A CN107973331A (zh) 2018-01-19 2018-01-19 一种硫酸高铈的无污染制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107973331A true CN107973331A (zh) 2018-05-01

Family

ID=62006100

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810053023.7A Pending CN107973331A (zh) 2018-01-19 2018-01-19 一种硫酸高铈的无污染制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107973331A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112919524A (zh) * 2021-03-08 2021-06-08 益阳鸿源稀土有限责任公司 一种高纯四水硫酸高铈的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1635169A (zh) * 2003-12-30 2005-07-06 北京方正稀土科技研究所有限公司 氢氧化铈的制备方法
CN101891235A (zh) * 2010-07-17 2010-11-24 天津市化学试剂研究所 一种优级纯硫酸高铈的制备方法
CN105016371A (zh) * 2015-07-01 2015-11-04 乐山沃耐稀电子材料有限公司 一种电子级硫酸高铈的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1635169A (zh) * 2003-12-30 2005-07-06 北京方正稀土科技研究所有限公司 氢氧化铈的制备方法
CN101891235A (zh) * 2010-07-17 2010-11-24 天津市化学试剂研究所 一种优级纯硫酸高铈的制备方法
CN105016371A (zh) * 2015-07-01 2015-11-04 乐山沃耐稀电子材料有限公司 一种电子级硫酸高铈的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112919524A (zh) * 2021-03-08 2021-06-08 益阳鸿源稀土有限责任公司 一种高纯四水硫酸高铈的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103288091B (zh) 一种低模数水玻璃碳化沉淀法制备白炭黑的方法
CN103757425B (zh) 一种由高铬钒渣生产钒酸钠及铬酸钠碱性液的清洁工艺方法
CN106629846A (zh) 一种由钠化焙烧浸出液制备多钒酸铵的方法
RU2736539C1 (ru) Способ получения оксида ванадия батарейного сорта
CN103361486A (zh) 从含钪和钛的废酸液中提取高纯氧化钪及钛的方法
WO2013017000A1 (zh) 酸解渣再利用制备钛白粉时的预处理方法
CN104532339A (zh) 一种利用低品位天然石膏或石膏尾矿制备硫酸钙晶须的方法
CN102337409A (zh) 一种从除磷底流渣中回收钒的方法
CN109110788A (zh) 一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法
CN106276935A (zh) 水玻璃联产白炭黑清洁化生产工艺
CN103466635B (zh) 一种二氧化硅的制备方法
CN110078099A (zh) 一种从锂云母浸出净化液制备碳酸锂的方法
CN102602993A (zh) 一种从氧氯化锆结晶母液残液中回收锆元素的方法
CN104692436B (zh) 一种由粉煤灰制备冰晶石的方法
CN105883865B (zh) 一种高纯超细无水碳酸镁环境友好的制备工艺
CN110078103A (zh) 一种钙铝类水滑石及其制备方法
CN107973331A (zh) 一种硫酸高铈的无污染制备方法
JP4157415B2 (ja) フッ化カリウムを含有する廃塩からの有価物回収法およびその方法により回収された有価物の再利用法
CN101774648A (zh) 磷铁碱化工艺制备高纯氧化铁和磷酸三钠的方法
CN103332719A (zh) 一种高纯氢氧化铝的生产方法
US3350167A (en) Method of preparing hydrated nickel carbonate and the product thereof
CN105566098A (zh) 一种高纯度结晶乙酸钙和无水乙酸钙的联产方法
CN103288114A (zh) 一种高纯度氧化铝的制备方法
CN102862998B (zh) 利用硫酸法生产铬酸酐的副产物废酸泥生产硫酸氢钠和/或其水合物的方法
CN105329907A (zh) 一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法及使用该制备过程的废弃物制备聚硅酸铝镁絮凝剂的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180501

RJ01 Rejection of invention patent application after publication