CN112919524A - 一种高纯四水硫酸高铈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯四水硫酸高铈的制备方法，包括以下步骤：(1)配制硫酸溶液，取碳酸铈溶于硫酸溶液中，得到硫酸亚铈溶液；(2)配制碱与过氧化氢溶液，加入至步骤(1)所得硫酸亚铈溶液中，反应完全后加热，过滤洗涤，得到氢氧化铈沉淀物；(3)配制硫酸溶液，氢离子浓度为20mol/L～24mol/L，向硫酸溶液中加入氢氧化铈沉淀物，加入完后使溶液中氢离子浓度维持在8mol/L～12mol/L，保温反应至溶解完全，在搅拌条件下缓慢降温使四水硫酸高铈析出，晶体离心后洗涤，干燥，得到高纯四水硫酸高铈晶体产品。利用本发明制备高纯四水硫酸高铈，其纯度大于99.99％，溶解性良好及相纯，Ce4+/∑Ce大于99.5％。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯四水硫酸高铈的制备方法。
背景技术
铈是一种稀土元素，在钢铁、合金、靶材、催化、光学玻璃、陶瓷、抛光、磁材等材料方面有着广泛应用。四水硫酸高铈具有强氧化性、无污染等特性，可应用于催化、电镀、化学分析等领域。在这些应用领域，要求纯度高、溶解性好、高氧化率等性质。
现有方法有硫酸高铈制备，如申请号为201510380002.2的中国专利申请所公开的一种电子级硫酸高铈的制备方法，该方法以碳酸铈、硝酸、碳酸铵、双氧水、氨水、浓硫酸为原料，通过浓缩反应制得电子级硫酸高铈，此工艺复杂，产品纯度不高，生产成本高，同时生成的还有碱式硫酸铈等杂质，产品并非四水硫酸高铈；申请号为CN200810150416.6的中国专利申请所公开的一种无水硫酸高铈制备方法，该方法以氢氧化铈与浓硫酸为原料，硫酸浓度为9.1mol/L～9.2mol/L，硫酸溶解氢氧化铈后，控制溶液中氢离子浓度为4.4mol/L～4.6mol/L，再将溶液煮沸进行浓缩结晶，结晶物在200℃～250℃烘干，得到无水硫酸高铈，该方法产品纯度低，且含有硫酸氧铈杂相，因硫酸高铈表面还含有硫酸，在高温烘干过程中硫酸分解为三氧化硫等有毒有害气体，产品并非四水硫酸高铈。申请号为CN201010229245.3的中国专利申请所公开的一种优级纯硫酸高铈的制备方法，该方法以硝酸铈铵、氨水及浓硫酸为原料，首先通过氨水沉淀铈形成氢氧化铈，再通过硫酸溶解得硫酸高铈溶液，再通过蒸发结晶，用蒸馏水洗涤晶体6次得优级纯硫酸高铈，因硫酸高铈易溶于水，用蒸馏水洗涤6次后，大量硫酸高铈溶解于水中，产品收率低，浪费严重，产品并非四水硫酸高铈。申请号为201810053023.7的中国专利申请所公开的一种硫酸高铈的无污染制备方法，该方法以氯化铈、强碱、稀硫酸为原料，首先通过强碱沉淀铈，形成氢氧化亚铈，再通过空气氧化得到氢氧化铈，氢氧化铈再通过硫酸溶解、结晶得到硫酸高铈，因原料为氯化盐，氢氧化铈中氯含量高，在酸性条件下，四价铈离子会把氯离子氧化为氯气，环境污染严重。孙晓白发表的论文《试剂硫酸铈的制备》，采用氧化铈与浓硫酸在高温下反应，经酸分解、倒出废酸、晶体溶于水，过滤、浓缩、结晶等步骤得到四水硫酸高铈，该方法步骤冗长，收率较低，产品含量为82％，同时工艺操作较为危险。
现有制备硫酸高铈方法，都是以溶解后的硫酸高铈溶液蒸发结晶得到硫酸高铈产品，因未作相分析，其还含有其它杂相，并非纯的硫酸高铈产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产工艺简单，操作简便，产品相纯无杂相，纯度高，溶解性好的高纯四水硫酸高铈的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高纯四水硫酸高铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制硫酸溶液，取碳酸铈溶于硫酸溶液中，得到硫酸亚铈溶液；
(2)配制碱与过氧化氢溶液，加入至步骤(1)所得硫酸亚铈溶液中，反应完全后加热，过滤洗涤，得到氢氧化铈沉淀物；
(3)配制硫酸溶液，氢离子浓度为20mol/L～24mol/L，向硫酸溶液中加入氢氧化铈沉淀物，加入完后使溶液中氢离子浓度维持在8mol/L～12mol/L，保温反应至溶解完全，在搅拌条件下降温使四水硫酸高铈析出，晶体离心后洗涤，干燥，得到高纯四水硫酸高铈晶体产品。
进一步，步骤(1)中，所述碳酸铈的稀土相对纯度≥99.99％。
进一步，步骤(1)中，所述硫酸溶液的溶度为0.1mol/L～0.75mol/L。
进一步，步骤(1)中，控制反应温度为室温；控制溶液最终pH值为1～4，反应方程如下式：Ce2(CO3)3+3H2SO4＝2Ce2(SO4)3+3H2O+3CO2↑。
进一步，步骤(2)中，所述碱可为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水；浓度为3mol/L～6mol/L。
进一步，步骤(2)中，过氧化氢加入量为理论量的1.05倍～1.2倍，整个反应式如下：Ce2(SO4)3+3H2O2+6MOH＝2Ce(OH)4+O2+3M2SO4+2H2O，其中M可为铵、钠、钾。
进一步，步骤(3)中，保温反应温度为40℃～100℃。
进一步，步骤(3)中，冷却结晶的温度为0℃～30℃。
进一步，步骤(3)中，用乙醇或丙酮洗涤2次～3次，洗涤的温度保持在0℃～30℃。
进一步，步骤(3)中，室温干燥，干燥的时间为1h～6h。
利用本发明可以得到稀土纯度大于99.99％，溶解性良好及相纯的四水硫酸高铈产品，其Ce4+/∑Ce大于99.5％，产品杂质含量少，一次收率大于95％，生产工艺简单，生产成本较低。
附图说明
图1为本发明实施例1所得高纯四水硫酸高铈的X射线衍射图；
图2为本发明实施例1所得高纯四水硫酸高铈的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1与现有技术制备硫酸高铈的X射线衍射图对比。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种高纯四水硫酸高铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)取稀土相对纯度≥99.99％碳酸铈400g(TERO为50％)溶解于3.32L硫酸溶液中，硫酸浓度为0.75mol/L，得到硫酸亚铈溶液；
(2)配制1.16L氨水浓度为3mol/L，过氧化氢浓度为1.51mol/L的混合溶液，加入至步骤(1)所得硫酸亚铈溶液中，反应完全后，加热至90℃搅拌2h，过滤洗涤，得到Ce(OH)4沉淀物；
(3)配制氢离子浓度为20mol/L的硫酸溶液0.464L，在恒温80℃条件下，加入Ce(OH)4沉淀物Ⅱ，溶解完全后，氢离子浓度为8.31mol/L，冷却至25℃，晶体析出，晶体离心后，在25℃条件下用无水乙醇洗涤3次后离心，在25℃条件下进行干燥3h，得到448.7g高纯四水硫酸高铈粉末产品，收率为95.48％。
其组成见表1，相分析(XRD)、扫描电镜分别如图1、图2所示，通过相分析，所得产品为单斜四水硫酸高铈，无其它杂相，相纯，水溶解性实验清亮，无不溶物，四水硫酸高铈理论稀土总量为42.58％。
表1
通过已有专利制备的硫酸高铈(1#)与本发明制备的高纯四水硫酸高铈(2#)相分析进行对比，发现已有专利制备的硫酸高铈含有其它杂质，并非纯的硫酸高铈，相分析如图3所示。
实施例2
一种高纯四水硫酸高铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)取稀土相对纯度≥99.99wt％碳酸铈2000g(TERO为45％)溶解于15.68L硫酸溶液中，硫酸浓度为0.5mol/L，得到硫酸亚铈溶液；
(2)配制3.92L氢氧化钠浓度为4mol/L，过氧化氢浓度为4.1mol/L的混合溶液，加入至步骤(1)所得硫酸亚铈溶液中，反应完全后，加热至100℃搅拌1h，过滤洗涤，得到Ce(OH)4沉淀物；
(3)配制氢离子浓度为24mol/L的硫酸溶液1.742L，在恒温90℃条件下，加入Ce(OH)4沉淀物，溶解完全后，氢离子浓度为10.2mol/L，冷却至20℃，晶体析出，晶体离心后，在20℃条件下用丙酮洗涤3次后离心，在20℃条件下进行干燥4h，得到2034.8g高纯四水硫酸高铈粉末产品，收率为96.19％。
其组成见表2，水溶解性实验清亮，无不溶物。
表2
实施例3
一种高纯四水硫酸高铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)取稀土相对纯度≥99.99wt％碳酸铈4000g(TERO为50％)溶解于43.58L硫酸溶液中,硫酸浓度为0.4mol/L，得到硫酸亚铈溶液；
(2)配制5.8L氢氧化钾浓度为6mol/L，过氧化氢浓度为5.82mol/L的混合溶液，加入至步骤(1)所得硫酸亚铈溶液中，反应完全后，加热至85℃搅拌3h，过滤洗涤，得到Ce(OH)4沉淀物；
(3)配制氢离子浓度为22mol/L的硫酸溶液4.24L，在恒温95℃条件下，加入Ce(OH)4沉淀物，溶解完全后，氢离子浓度为9.5mol/L，冷却至30℃，晶体析出，晶体离心后，在30℃条件下用丙酮洗涤3次后离心，在30℃条件下进行干燥4h，得到4488.8g高纯四水硫酸高铈粉末产品，收率为95.5％。
其组成见表3，水溶解性实验清亮，无不溶物。
表3
Claims (9)
1.一种高纯四水硫酸高铈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制硫酸溶液，取碳酸铈溶于硫酸溶液中，得到硫酸亚铈溶液；
(2)配制碱与过氧化氢溶液，加入至步骤(1)所得硫酸亚铈溶液中，反应完全后加热，过滤洗涤，得到氢氧化铈沉淀物；
(3)配制硫酸溶液，氢离子浓度为20mol/L～24mol/L，向硫酸溶液中加入氢氧化铈沉淀物，加入完后使溶液中氢离子浓度维持在8mol/L～12mol/L，保温反应至溶解完全，在搅拌条件下降温使四水硫酸高铈析出，晶体离心后洗涤，室温干燥，得到高纯四水硫酸高铈晶体产品。
2.根据权利要求1所述的高纯四水硫酸高铈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳酸铈的稀土相对纯度≥99.99％；所述硫酸溶液的溶度为0.1mol/L～0.75mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的高纯四水硫酸高铈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，控制反应温度为室温；控制溶液最终pH值为1～4，反应方程如下式：Ce2(CO3)3+3H2SO4＝2Ce2(SO4)3+3H2O+3CO2↑。
4.根据权利要求1或2所述的高纯四水硫酸高铈的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
5.根据权利要求1或2所述的高纯四水硫酸高铈的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，过氧化氢加入量为理论量的1.05倍～1.2倍，整个反应方程如下式：Ce2(SO4)3+3H2O2+6MOH＝2Ce(OH)4+O2+3M2SO4+2H2O，其中M可为铵、钠、钾。
6.根据权利要求1或2所述的高纯四水硫酸高铈的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，保温反应温度为40℃～100℃。
7.根据权利要求1或2所述的高纯四水硫酸高铈的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，冷却结晶温度为0℃～30℃。
8.根据权利要求1或2所述的高纯四水硫酸高铈的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，用乙醇或丙酮洗涤2次～3次，洗涤的温度保持在0℃～30℃。
9.根据权利要求1或2所述的高纯四水硫酸高铈的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，室温干燥，干燥的时间为1h～6h。
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