CN102050763A - 一种戊烷磺酸钠的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种戊烷磺酸钠的制备方法，包括如下步骤，a、将亚硫酸钠和溴戊烷混合并加热至190～210℃后保温10～20小时；b、将保温后的反应物冷却后进行低温速冻；c、将冷冻物倒入离心机中甩干，即可制得戊烷磺酸钠。本发明所述的戊烷磺酸钠的制备方法具有步骤简单、加工成本较低的优点，适合于工业上的大批量生产。

Description

一种戊烷磺酸钠的制备方法

技术领域

本发明涉及一种戊烷磺酸钠的制备方法，尤其涉及一种采用离子对色谱制备戊烷磺酸钠的方法。

背景技术

离子对色谱源于离子对萃取的液相色谱法，将一种(或数种)郁溶质离子电荷相反离子(反离子)加到流动相中，使供与溶质离子结合形成离子对，这种中性化合物被流水性固定相分配或吸附，按照它和固定相及流动相之间的作用力大小，被流动相洗脱下。常用的键合相反相离子对色谱采用非极性的疏水键合相(如十八烷基键合相)流动相为反粒子的极性溶液(如甲醇水)用与离子分析强酸性有机酸和有机碱的好方法，在生物化学、石油化工药物学等方法，应用甚广。

两性离子配对层析是离子配对层析的一种方法，将两性离子配对试剂。一种两性离子化合物与两性离子结合到离子配对加入到反相液相层析的水相洗脱液中，进而用于分离碱基。

戊烷磺酸钠，是离子对色谱法重要的离子对试剂。

英文名：1-Pentanesulfonic acid sodium salt concentrate；

结构式：CH3-CH2-CH2-CH2-CH2SO3Na·H2O；

分子式：C5H11SO3Na·H2O；分子量：192.20；规格：HPLC；含量：≥99.0％。

现有技术的戊烷磺酸钠的制备方法，其步骤繁琐、加工成本较高，并不适用于大批量生产。

发明内容

本发明的目的是向社会提供了一种戊烷磺酸钠的制备方法，具有步骤简单、加工成本较低的优点，适合于工业上的大批量生产。

本发明的技术方案是：一种戊烷磺酸钠的制备方法，包括如下步骤，

a、将亚硫酸钠和溴戊烷混合并加热至190～210℃后保温10～20小时；

b、将保温后的反应物冷却后进行低温速冻；

c、将冷冻物倒入离心机中甩干，即可制得戊烷磺酸钠。

优先地，还包括如下步骤，

d、将制得的戊烷磺酸钠进行过滤；

e、将戊烷磺酸钠滤饼中加入无水乙醇、蒸馏水、活性炭进行加热并过滤；

f、将滤液进行冷冻。

g、将冷冻后的滤液用无水乙醇洗涤并甩干；

h、将甩干物控制在60～90℃的温度下进行烘干。

优先地，其中步骤a进一步包括，先将所述的溴戊烷进行洗涤。

优先地，其中所述的洗涤采用首先将溴戊烷置于高压锅中并加入蒸馏水进行搅拌，抽出洗涤水，然后重复洗涤多次，继续加入蒸馏水，边搅拌边加热至100℃，再次进行洗涤，冷却至80℃以下，抽出洗涤水，最后再用蒸馏水洗涤一次。

优先地，其中步骤a在0.9Mpa的压强下进行保温。

优先地，其中步骤c进一步包括，将冷冻物先用90-120℃石油醚进行浸洗。

优先地，其中步骤d所述的过滤包括以下步骤，取大瓷孔漏斗一只，滤瓶一只，在瓷孔漏斗内先铺一层滤布，再铺滤纸，开启水泵抽气，使滤布、滤纸平整，用洗瓶浇湿，抽平服，在瓷孔四周铺上一层干活性碳，使边沿滤布、滤纸不要露出，再用蒸馏水反复浇洗，滤出的清水必须澄清、透明，不能有活性碳漏出，抽干后待用。

优先地，其中步骤e所述的戊烷磺酸钠3kg，无水乙醇10kg，蒸馏水10kg，活性碳200g。

优先地，其中步骤g用无水乙醇洗涤3次。

优先地，其中步骤h所述的烘干时间为二天。

由于本发明所述的一种戊烷磺酸钠的制备方法具有以下优点：步骤简单、加工成本低的优点，适合工业上的大批量生产。

附图说明

图1是本发明实施例中所述戊烷磺酸钠的制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例及实施例附图对本发明作进一步详细的说明。

如图1所示为戊烷磺酸钠的制备方法的工艺流程图，具体包括制备和精制两个步骤。

一、制备

a、洗涤

50L高压锅在搅拌下加入蒸馏水至满，搅拌洗涤20分钟后，停止搅拌，抽出洗涤水，然后重复洗涤4次，再加入20L蒸馏水，关闭加料口，开启搅拌机，加热至100℃，停止加热，洗涤30分钟后，停止搅拌，冷却至80℃以下，抽出洗涤水，再用蒸馏水洗涤一次。

b、加料

在50L高压锅内加入蒸馏水30L，搅拌下，加入亚硫酸钠10kg，溴戊烷10kg，加毕，密闭加料口，加热升温，当加热至120℃时，容器内反应物产生热量，温度上升较快，需慢慢加热，当内温达到170℃以后，升温趋缓，继续升温至190℃，在190-210℃之间保温15小时，压力在0.9Mpa，停止加热，冷却过夜。

c、放料

第二天将冷却至30℃以下料液抽出，倒入烧杯内，隔套用冷水冷却，约30分钟一次，多次用棒搅拌一下，以免结成硬块，直至室温后，放入冰箱速冻，冷却过夜。

d、甩干

从冰箱中取出冷冻物，倒入离心机甩干，约1小时，甩干物料倒入桶内，用90-120℃石油醚浸洗一次，离心机甩干得粗品。

二、精制

a、取大瓷孔漏斗一只，15L滤瓶一只，在瓷孔漏斗内先铺一层滤布，再铺滤纸，开启水泵抽气，使滤布、滤纸平整，用洗瓶浇湿，抽平服，在瓷孔四周铺上一层干活性炭，使边沿滤布、滤纸不要露出，用小条梗压结实，再用蒸馏水反复浇洗，滤出的清水必须澄清、透明，不能有活性炭漏出，浇洗的蒸馏水不要少于20kg，抽干后，待用。

b、取20L三口烧瓶一只，装有搅拌、冷凝管，加入无水乙醇10kg，蒸馏水10kg，戊烷磺酸钠粗品3kg，加入活性炭约200g，置于电炉内，搅拌加热，直至回流，回流20分钟后，停止搅拌，准备过滤。

c、在20L滤瓶抽气嘴上，接一根皮管，长约20公分，后接抽气塑料管，开水泵抽气，使皮管抽扁，将上述加热滤液快速倒入过滤完后，将滤液放入冰箱内，冷却过夜。

d、第二天取出倒入离心袋内甩干倒入桶内，用无水乙醇浸洗三次。

e、将甩干物装入布袋(布袋必须洗涤干净)置于电烘箱中干燥温度控制在80℃以下，二天后即得成品。

另外，基于本发明所述的制备方法，可以由其它原料代替本发明所述的溴戊烷，制得其它种类的离子对试剂。如加入溴己烷，制得己烷磺酸钠；加入溴庚烷，制得庚烷磺酸钠；加入溴辛烷，制得辛烷磺酸钠；加入溴癸烷，制得癸烷磺酸钠。具体地说，在本实施方式的加料步骤中加入10.5公斤溴己烷，制得己烷磺酸钠；加入11公斤溴庚烷，制得庚烷磺酸钠；加入11.5公斤溴辛烷，制得辛烷磺酸钠；加入12公斤溴癸烷，制得癸烷磺酸钠。

离子对试剂的质量指标

项目	指标
		含量	≥99.0％
PH(10g/L，25℃)	5.5-7.5
		水溶性试验	合格
干燥失重	≤2.0％
		波长(nm)	吸光度
210	≤0.1
		220	≤0.06
230	≤0.04
		260	≤0.02

250

≤0.02

以下为本发明所述戊烷磺酸钠的检测方法

1、含量

称取0.5g试样，精确至0.0001g，溶于20ml水，注入强酸型阳离子交换树脂粒中，以3-4ml/min的流速进行交换。用水分次洗涤交换粒，洗至滴下的溶液呈中性。收集交换液及洗涤液，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。

含量X按下式计算：

$X=\frac{V\·C\×192.20}{m\×1000}\×100$

式中：v---氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；

c---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

1920.20---戊烷磺酸钠的摩尔质量，g/mmol；

m---样品质量，g。

2、PH

称取1g试样，精确至0.01g，溶于100ml无二氧化碳的水中，按GB9724之规格测定。

3、水溶性试验

称取1g试样，溶于100ml水中，溶液应澄清透明。

4、干燥失重

称取5g试样，精确至0.0001g，量于已恒重的蒸发器中，于105-110℃烘至恒重。

干燥失重按下式计算：

$X=\frac{m-m_1}{m}\×100$

式中：X---干燥失重，％；

m---干燥前试样的质量，g；

m₁---干燥至恒重后试样的质量，g。

5、吸光度

称取1g试样，溶于100ml水中，按GB9721之规定测定，用1cm石英比色器，以二级水作参比。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，应当指出的是本发明的保护范围并不局限于此，以及任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种戊烷磺酸钠的制备方法，包括如下步骤，

a、将亚硫酸钠和溴戊烷混合并加热至190～210℃后保温10～20小时；

b、将保温后的反应物冷却后进行低温速冻；

c、将冷冻物倒入离心机中甩干，即可制得戊烷磺酸钠。

2.根据权利要求1所述的戊烷磺酸钠的制备方法，还包括如下步骤，

d、将制得的戊烷磺酸钠进行过滤；

e、将戊烷磺酸钠滤饼中加入无水乙醇、蒸馏水、活性炭进行加热并过滤；

f、将滤液进行冷冻。

g、将冷冻后的滤液用无水乙醇洗涤并甩干；

h、将甩干物控制在60～90℃的温度下进行烘干。

3.根据权利要求1或2所述的戊烷磺酸钠的制备方法，其中步骤a进一步包括，先将所述的溴戊烷进行洗涤。

4.根据权利要求3所述的戊烷磺酸钠的制备方法，其中所述的洗涤采用首先将溴戊烷置于高压锅中并加入蒸馏水进行搅拌，抽出洗涤水，然后重复洗涤多次，继续加入蒸馏水，边搅拌边加热至100℃，再次进行洗涤，冷却至80℃以下，抽出洗涤水，最后再用蒸馏水洗涤一次。

5.根据权利要求1或2所述的戊烷磺酸钠的制备方法，其中步骤a在0.9Mpa的压强下进行保温。

6.根据权利要求1或2所述的戊烷磺酸钠的制备方法，其中步骤c进一步包括，将冷冻物先用90-120℃石油醚进行浸洗。

7.根据权利要求2所述的戊烷磺酸钠的制备方法，其中步骤d所述的过滤包括以下步骤，取大瓷孔漏斗一只，滤瓶一只，在瓷孔漏斗内先铺一层滤布，再铺滤纸，开启水泵抽气，使滤布、滤纸平整，用洗瓶浇湿，抽平服，在瓷孔四周铺上一层干活性炭，使边沿滤布、滤纸不要露出，再用蒸馏水反复浇洗，滤出的清水必须澄清、透明，不能有活性炭漏出，抽干后待用。

8.根据权利要求2所述的戊烷磺酸钠的制备方法，其中步骤e所述的戊烷磺酸钠3kg，无水乙醇10kg，蒸馏水10kg，活性炭200g。

9.根据权利要求2所述的戊烷磺酸钠的制备方法，其中步骤g用无水乙醇洗涤3次。

10.根据权利要求2所述的戊烷磺酸钠的制备方法，其中步骤h所述的烘干时间为二天。

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