CN106472816A - 醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的方法及设备,所述方法包括破碎、萃取、去湿、烘干等步骤,所述的萃取为采用醇溶液对花生粕进行多级萃取,将花生粕中的黄曲霉毒素和大量花生粗多糖萃取出来,并经后续的去湿、烘干等步骤得到花生浓缩蛋白,方法简单,所述方法使用的设备可以实现工业化连续生产。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工和饲料加工技术领域,尤其涉及一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的方法及设备。
背景技术
黄曲霉毒素是一类化学结构类似的化合物,均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素是主要由黄曲霉寄生曲霉产生的次生代谢产物,它们存在于土壤、动植物、各种坚果中,特别是容易污染花生、玉米、稻米、大豆、小麦等粮油产品,是霉菌毒素中毒性最大、对人类健康危害极为突出的一类霉菌毒素。
随着社会对食品安全的意识提高,食品中对黄曲霉毒素的限量有明确的规定:如玉米、花生和豆制品中黄曲霉B1毒素的限量是20ppb,大米是10ppb,其他食品和婴幼儿食品是5ppb。饲料安全也变的严格,最新版的《饲料卫生标准》中对大宗饲料原料的黄曲霉B1毒素的限量是50ppb。
花生在收获、储藏及加工过程中易于产生黄曲霉毒素。目前常用的黄曲霉毒素去除方法可分为物理法、化学法和生物法。传统的水洗法、挑除法、吸附法和加热去毒法等物理方法都存在一些问题,如黄曲霉毒素去除不完全,并导致农产品中的营养损失,甚至影响其感官品质;传统的化学方法受到很多局限,需要庞杂的设备,并且去除方法的反应机制是可逆的,黄曲霉毒素会恢复毒性,这些都限制了其在实际生产中的应用;生物脱毒法反应时间长,受环境因素影响大,场地占用大,不利于工厂连续化生产。这些方法也不能富集蛋白,提取花生多糖,获得高附加值的浓缩花生蛋白。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的方法及设备。
本发明是通过如下技术方案实现的,提供一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的方法,所述方法包括如下步骤:
S101:破碎:将准备好的花生粕破碎至颗粒直径小于1cm;
S102:萃取:将所述步骤S101得到的破碎花生粕采用浓度为75%-95%的醇溶液进行多级萃取,醇溶液温度为40-65℃,萃取时物料与溶剂的体积比为1:4-10,萃取时间为60-150分钟;
S103:去湿:将所述步骤S102中得到物料中的湿分脱出,使物料含湿量为35%以下;
S104:烘干:将所述步骤S103得到的物料烘干,烘干温度75-120℃,得到含湿量≤8%的花生浓缩蛋白。
本发明对花生粕采用大剂量的75%-95%浓度醇溶液多级萃取的方式对黄曲霉毒素进行萃取,所述的多级萃取采用全浸泡搅拌的方式进行,全浸泡搅拌的方式是指花生粕完全浸没在醇溶液里浸泡并搅拌。多级萃取是指2级以上的全浸泡搅拌的方式进行萃取,或采用其他萃取方式与全浸泡搅拌式萃取相结合的2级以上的萃取,比如采用拖链式萃取、平转式萃取与全浸泡搅拌式萃取相结合的方式进行。
本发明在脱除黄曲霉毒素的同时可以萃取出大量的花生粗多糖,使得花生粕的干基蛋白含量超过65%。该技术生产出的花生浓缩蛋白干基蛋白含量≥65%,黄曲霉毒素B1含量≤50ppb。产出的花生粗多糖可以制取花生多糖。
优选的,所述步骤S104之后还包括:
S105:微粉:将所述步骤S104得到的得到花生浓缩蛋白进行多级粉碎,使最后得到的花生浓缩蛋白的细度≥80目。
优选的,所述步骤S102中,采用浓度为85%-95%的醇溶液进行多级萃取,萃取时物料与溶剂的体积比为1:8。
优选的,所述步骤S102中,物料和醇溶液的运行方式采用逆流或并流。
所述的逆流是指醇溶液的流动方向与物料的行进方向相反,可以采用溢流或者强制循环的方式来实现逆流;所述的并流是指物料和醇溶液的行进方向相同。
优选的,所述步骤S104中的烘干包括:
S1041:烘干:将所述步骤S103得到的物料进行烘干,烘干温度90-105℃,使物料含湿量≤6%;
S1042:加湿:将所述步骤S1041中得到的物料进行加湿,加湿温度为90-120℃,以提升物料的水分含量和回收物料中的残留溶剂。
烘干工序由烘干和加湿两步组成,第一步烘干温度90-105℃,第二步加湿温度90-120℃,所谓加湿就是在脱除残流溶剂的同时,提升物料的水份含量。
优选的,所述步骤S102中还包括对醇溶液的蒸发和精馏回收,所述蒸发用于分离花生粗多糖,所述精馏回收用于回收萃取后的醇溶液。
所述的蒸发和精馏回收是对萃取后的醇溶液先进行蒸发,配备精馏提纯,在萃取过程中,花生粕中的花生粗多糖溶于醇溶液中,在回收醇溶液的同时能够得到花生粗多糖。
本发明可以通过控制脱毒工序的参数、醇溶液的浓度、物料和醇溶液的比例来实现不同质量花生粕的萃取,通过本发明提供的方法提取出花生粕中的黄曲霉毒素和大量花生粗多糖,得到花生浓缩蛋白产品。
优选的,所述醇溶液为甲醇或乙醇溶液。
本发明还提供一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的设备,用于实现上述的方法,所述设备包括:通过物料输送设备依次连接的破碎设备、浸出设备、去湿设备和烘干脱溶设备,所述浸出设备包括多台通过物料输送设备连接的浸出器和沥干机,上一级浸出物料沥干后进入下一级浸出器或去湿设备。
所述破碎设备是由物料输送机构连接的破碎机组成,所述破碎机可以选用打棒式或/和盘式破碎机,采用破碎机破碎至花生粕颗粒直径小于1cm。
所述浸出设备包括由物料输送机构连接在一起的多个浸出器与沥干机组成;各级浸泡物料沥干后经出料机构进入下级浸出器或进入去湿设备;所述浸出器可以选用搅拌罐式浸出器、拖链式浸出器或平转浸出器,所述浸出器配合单体沥干机或沥干刮板机或分段式复合沥干机组成整个的浸出装置,各级浸泡物料沥干后经出料机构进入下级浸出器或进入去湿设备。单体沥干机是独立的具有沥干功能的输送装置;沥干刮板机是具有沥干功能的刮板机;分段式复合沥干机是一种在同一台淋干机中分段淋干的装置,将不同浸泡阶段或各级浸泡的物料,在不同的合适位置,输送进入此淋干设备中,沥干后的物料和淋干出来的液体按工艺需要分别进入相应的浸出设备中,形成不同的浓度梯度,实现分段沥干输送。
所述去湿设备由物料输送机构连接的挤压设备或离心设备组成,所述挤压设备可以采用螺旋挤压形式的挤压机,采用去湿设备去湿后物料含湿量达到35%以下。
所述烘干脱溶设备可以采用烘干机或烘干机与加湿器组合的形式。烘干机可采用圆盘烘干机或辊筒烘干机或平板烘干机或者流化床烘干机,烘干温度为90-105℃;加湿机可采用辊筒式加湿烘干设备或者圆盘式设备,加湿温度为100-120℃。
优选的,所述设备还包括微粉设备,所述微粉设备通过物料输送设备连接所述烘干脱溶设备。
所述微粉设备是由物料输送机构连接的多级粉碎装置,使最后得到的浓缩花生蛋白的细度≥80目。
优选的,所述设备还包括醇溶液的精馏回收设备,所述精馏回收设备包括依次连通的刮板蒸发器或浓缩蒸发器、精馏塔和冷凝器,所述刮板蒸发器或浓缩蒸发器连通所述第一级浸出设备,所述冷凝器连通最后一级浸出设备。
所述蒸发设备可以利用双效或多效浓缩蒸发或/和刮板蒸发形式来回收醇,配备精馏塔进行提纯,在回收醇溶液的同时得到花生粗多糖。
本发明实施例提供的技术方案可以包含以下有益效果:
本发明提供一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的方法及设备,所述方法包括破碎、萃取、去湿、烘干等步骤,所述的萃取为采用醇溶液对花生粕进行多级萃取,将花生粕中的黄曲霉毒素和大量花生粗多糖萃取出来,并经后续的去湿、烘干等步骤得到花生浓缩蛋白,方法简单稳定,所述方法使用的设备可以进行连接,实现工业化连续生产。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍,显而易见的,对于本领域技术人员而言,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的方法的流程示意图。
图2为本发明实施例提供的一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的方法的流程示意图。
图3为本发明实施例提供的一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的设备的结构示意图。
图4为本发明实施例提供的一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的设备的精馏回收设备的结构示意图。
图中所示:1-破碎机、2-进料刮板、3-存料箱、4-卸料器、5-1#浸出器、6-1#出料刮板机、7-分段式复合沥干机、8-1#浸出器沥干液绞龙 9-2#进料绞龙、10-2#浸出器、11-2#出料刮板机、12-2#浸出器沥干液绞龙 13-3#进料绞龙、14-3#浸出器、15-3#出料刮板机、16-3#浸出器沥干液绞龙、17-4#进料绞龙、18-4#浸出器、19-4#出料刮板、20-4#浸出器沥干液绞龙、21-进料平绞龙、22-喂料锥绞龙、23-挤压机、24-烘干进料刮板、25-烘干进料绞龙、26-圆盘烘干机、27-烘干出料绞龙、28-加湿机进料刮板、29-加湿机进料绞龙、30-加湿机31-加湿出料绞龙、32-加水绞龙、33-风送装置、34-微粉装置、100-精馏回收设备、101-刮板蒸发器、102-精馏塔、103-冷凝器。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明的保护范围。
参见图1,所示为本发明实施例提供的一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的方法的流程示意图。下述实施例提供的方法均以图1所示的方法流程为基础。
实施例1
本实施例提供一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的方法,如图1和图2所示,所述方法包括如下步骤:
S101:破碎:将准备好的花生粕破碎至颗粒直径为0.8cm;
S102:萃取:将所述步骤S101得到的破碎花生粕采用浓度为75%的甲醇溶液进行四级萃取,萃取方式采用全浸泡搅拌的方式进行,甲醇溶液温度设置为40℃,萃取时花生粕与甲醇溶液的体积比设为1:8,每一级的萃取时间为30分钟,且醇溶液的循环方向与物料行进方向相反,即采用逆流方式;
S103:去湿:将所述步骤S102中得到物料中的湿分脱出,使物料含湿量为35%;
S1041:烘干:将所述步骤S103得到的物料在100℃条件下烘干;
S1042:加湿:将所述步骤S1041中得到的物料进行加湿,加湿温度为110℃,以提升物料的水分含量和回收物料中的残留溶剂;
S105:微粉:将所述步骤S104得到的得到花生浓缩蛋白进行粉碎,至最后得到的花生浓缩蛋白的细度≥80目。
如图2所示,本实施例在萃取过程中还设置有精馏回收工序,将对萃取后的醇溶液进行蒸发回收,配备精馏提纯,在萃取过程中,花生粕中的黄曲霉毒素和花生粗多糖溶于醇溶液中,蒸发和精馏提纯的过程中在回收醇溶剂的同时能够得到花生粗多糖。
本发明可以通过控制脱毒工序的参数、醇溶液的浓度、物料和醇溶液的比例来实现不同质量花生粕的萃取,采用本发明提供的方法可以在脱除黄曲霉毒素的同时可以萃取出大量的花生粗多糖,使得花生粕的干基蛋白含量超过65%。且使用本发明提供的方法生产出的花生浓缩蛋白干基蛋白含量≥65%,黄曲霉毒素B1含量≤50ppb。
如图3所示,本实施例还提供一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的设备,用于实现上述的方法,所述设备包括:通过物料输送设备依次连接的破碎设备、浸出设备、去湿设备和烘干脱溶设备;所述破碎设备选用破碎机1,所述破碎机1为打棒式破碎机;所述浸出设备包括四台通过物料输送设备连接的浸出器和一台分段式复合沥干机7,每一级浸出器通过出料刮板和进料刮板相连,上一级浸出物料沥干后进入下一级浸出器或去湿设备;所述浸出器为搅拌罐式浸出器,所述浸出器、进料刮板、出料刮板和分段式复合沥干机组成整个的浸出装置,各级浸泡物料沥干后经出料刮板进入下级浸出器或进入去湿设备;分段式复合沥干机7是一种在同一台沥干机7中分段沥干的装置,将不同浸泡阶段或各级浸泡的物料,在不同的合适位置,输送进入此沥干设备中,沥干后的物料和沥干出来的液体按工艺需要分别进入相应的浸出器中,形成不同的浓度梯度,实现分段沥干输送。所述去湿设备设置为螺旋挤压机23;所述烘干脱溶设备采用盘式烘干机26和加湿机30,加湿机上部有孔板隔盘,利用直接汽加热,下部为圆盘式,利用间接汽加热;所述烘干脱溶设备和所述微粉设备34之间通过风送装置33连接。
本实施例中,在1#搅拌罐式浸出器5和4#搅拌罐式浸出器18之间连接有精馏回收设备100,所述精馏回收设备100包括精馏塔102、刮板蒸发器101和冷凝器103,从1#搅拌罐式浸出器出来的脱毒后的甲醇-水混合液进入刮板蒸发器101,经刮板蒸发器101加热蒸发进入精馏塔102,废渣和废液从刮板蒸发器101的底部排出,甲醇和水的混合蒸汽在精馏塔102内完成提纯,甲醇蒸汽从精馏塔102的塔顶逸出,经冷凝器103冷凝,部分冷凝液作为回流液返回精馏塔102的塔顶,其余冷凝液与补充的新鲜甲醇-水混合液混合,按照适当的流量进入在4#搅拌罐式浸出器18内继续使用。在本发明的其他实施例中,所述刮板蒸发器101也可以设置成浓缩蒸发器。
本实施例提供的设备使用时,花生粕经破碎机1破碎至颗粒为0.8cm,经进料刮板2到达存料箱3,物料在存料箱3中积攒到一定料位(料位起到料封作用,防止甲醇泄漏)后,卸料器4开启,物料均匀进入1#浸出器5,在甲醇溶液中进行第一次全浸泡搅拌萃取30分钟,然后经1#出料刮板机6去到分段式复合沥干机7。物料在沥干机7内沥干一段时间后落入2#进料绞龙9进入2#搅拌罐式浸出器10内;沥干液经过1#浸出器沥干液绞龙8回收至1#搅拌罐式浸出器5内。物料第二次全浸泡搅拌萃取30分钟后经2#出料刮板11进入复合沥干机7,沥干后经3#进料绞龙13进入3#搅拌罐式浸出器14;二次沥干液经过2#浸出器沥干液绞龙12回收至2#搅拌罐式浸出器10。物料第三次全浸泡搅拌萃取30分钟后经3#出料刮板15进入复合沥干机7,沥干后经4#进料绞龙17进入4#搅拌罐式浸出器18;三次沥干液经过3#浸出器沥干液绞龙16回收至3#搅拌罐式浸出器14。物料第四次全浸泡搅拌萃取30分钟后经4#出料刮板19进入复合沥干机7;第四次沥干液经收集后经过4#浸出器沥干液绞龙20回收至4#搅拌罐式浸出器18内。甲醇溶液要求温度维持在50℃,搅拌罐式浸出器内物料与甲醇溶液体积比为1:8。干净的甲醇首先进入4#搅拌罐式浸出器18进入,工艺中乙醇的运行方向与花生粕行进方向相反,即逆流的方式。逆流的实现采用设备间的循环泵,最终完成萃取后的甲醇从1#搅拌罐式浸出器经出液泵送至甲醇回收工序。
分段式复合沥干机7最后出料经进料平绞龙21、喂料锥绞龙22进入挤压机23。物料经螺旋挤压去湿后含湿量达到35%。
挤压后的物料经过烘干进料刮板24、带料封的烘干进料绞龙25进入圆盘烘干机26,烘干温度控制在75℃;物料烘干后经过带料封的烘干出料绞龙27、加湿机进料刮板28、带料封的加湿机进料绞龙29进入加湿机30,加湿器上部有孔板隔盘,利用直接汽加热,下部为圆盘式,利用间接汽加热,加热温度100℃。物料经过加湿机脱溶加湿处理后,经带料封的加湿出料绞龙31至加水绞龙32,水分调控到合适数据,然后经风送装置33风送至微粉装置34内,将物料粉碎至80目以上,物料经微粉至80目以上后的产品就是饲料用花生浓缩蛋白了。
本发明提供的醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的设备通过各个设备的依次连接,可以实现工业化的连续生产,且在提取出花生饼粕中的黄曲霉毒素的同时可以萃取出大量花生多糖,使得花生粕的干基蛋白含量超过65%。该技术生产出的花生浓缩蛋白干基蛋白含量≥65%,黄曲霉毒素B1含量≤50ppb。产出的花生粗多糖可以制取花生多糖。
实施例2
本实施例提供一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的方法,如图1和图2所示,所述方法包括如下步骤:
S101:破碎:将准备好的花生粕破碎至颗粒直径为0.6cm;
S102:萃取:将所述步骤S101得到的破碎花生粕采用浓度为95%的乙醇溶液进行四级萃取,萃取方式采用全浸泡搅拌的方式进行,乙醇溶液温度设置为65℃,萃取时花生粕与甲醇溶液的体积比设为1:10,每一级的萃取时间为15分钟,且乙醇溶液的循环方向与物料行进方向相反;
S103:去湿:将所述步骤S102中得到物料中的湿分脱出,使物料含湿量为30%;
S1041:烘干:将所述步骤S103得到的物料在90℃条件下烘干;
S1042:加湿:将所述步骤S1041中得到的物料进行加湿,加湿温度为120℃,以提升物料的水分含量和回收物料中的残留溶剂;
S105:微粉:将所述步骤S104得到的得到花生浓缩蛋白进行粉碎,至最后得到的花生浓缩蛋白的细度为80目以上。
如图2所示,本实施例在萃取过程中还设置有精馏回收工序,将对萃取后的乙醇溶液进行蒸发回收,配备精馏提纯,在萃取过程中,花生粕中的花生粗多糖溶于醇溶液中,精馏提纯的过程中在回收醇溶液的同时能够得到花生粗多糖。
本发明可以通过控制脱毒工序的参数、醇溶液的浓度、物料和醇溶液的比例来实现不同质量花生粕的萃取,采用本发明提供的方法可以在脱除黄曲霉毒素的同时可以萃取出大量的花生粗多糖,使得花生粕的干基蛋白含量超过65%。且使用本发明提供的方法生产出的花生浓缩蛋白干基蛋白含量≥65%,黄曲霉毒素B1含量≤50ppb。
如图3所示,本实施例还提供一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的设备,用于实现上述的方法,所述设备包括:通过物料输送设备依次连接的破碎设备、浸出设备、去湿设备和烘干脱溶设备;所述破碎设备选用破碎机1,所述破碎机1为盘式破碎机;所述浸出设备包括四台通过物料输送设备连接的浸出器和一台分段式复合沥干机7,每一级浸出器通过出料刮板和进料刮板相连,上一级浸出物料沥干后进入下一级浸出器或去湿设备;所述浸出器为搅拌罐式浸出器,所述浸出器、进料刮板、出料刮板和分段式复合沥干机组成整个的浸出设备,各级浸泡物料沥干后经出料刮板进入下级浸出器或进入去湿部分;分段式复合沥干机7是一种在同一台沥干机7中分段沥干的装置,将不同浸泡阶段或各级浸泡的物料,在不同的合适位置,输送进入此沥干设备中,沥干后的物料和沥干出来的液体按工艺需要分别进入相应的浸出器中,形成不同的浓度梯度,实现分段沥干输送。所述去湿设备设置为螺旋挤压机23;所述烘干脱溶设备采用盘式烘干机26和加湿机30,加湿器上部有孔板隔盘,利用直接汽加热,下部为圆盘式,利用间接汽加热;所述烘干脱溶设备和所述微粉设备34之间通过风送装置33连接。
本实施例中,在1#搅拌罐式浸出器5和4#搅拌罐式浸出器18之间连接有精馏回收设备,用于回收从1#搅拌罐式浸出器出来的乙醇溶液,并经精馏回收设备提纯后送入4#搅拌罐式浸出器18继续使用,且在4#搅拌罐式浸出器18内补充新的乙醇溶液,以保证甲醇溶液的浓度和循环量。
本实施例提供的设备使用时,花生粕经破碎机1破碎至颗粒为0.6cm,经进料刮板2去到存料箱3,物料在存料箱3中积攒到一定料位(料位起到料封作用,防止乙醇泄漏)后,卸料器4开启,物料均匀进入1#浸出器5在乙醇溶液中进行第一次全浸泡搅拌萃取15分钟,经过1#出料刮板机6去到分段式复合沥干机7。物料在沥干机内沥干一段时间后落入2#进料绞龙9进入2#搅拌罐式浸出器10;沥干液经过1#浸出器沥干液绞龙8回收至1#搅拌罐式浸出器5。物料第二次全浸泡搅拌萃取15分钟后经2#出料刮板11进入复合沥干机7,沥干后经3#进料绞龙13进入3#搅拌罐式浸出器14;二次沥干液经过2#浸出器沥干液绞龙12回收至2#搅拌罐式浸出器。物料第三次全浸泡搅拌萃取15分钟后经3#出料刮板15进入复合沥干机7,沥干后经4#进料绞龙17进入4#搅拌罐式浸出器18;三次沥干液经过3#浸出器沥干液绞龙16回收至3#搅拌罐式浸出器14。物料第四次全浸泡搅拌萃取15分钟后经4#出料刮板19进入复合沥干机7;第四次沥干液经收集后经过4#浸出器沥干液绞龙20回收至4#搅拌罐式浸出器18。乙醇溶液要求温度维持在65℃,搅拌罐式浸出器内物料与乙醇溶液体积比为1:10。干净的乙醇首先进入4#搅拌罐式浸出器18,工艺中乙醇的运行方向与花生粕行进方向相反,即逆流的方式。逆流的实现采用设备间的循环泵,最终脏乙醇从1#搅拌罐式浸出器经出液泵送至乙醇回收工序。
分段式复合沥干机7最后出料经进料平绞龙21、喂料锥绞龙22进入挤压机23。物料经螺旋挤压去湿后含湿量达到30%。
挤压后的物料经过烘干进料刮板24、带料封的烘干进料绞龙25进入圆盘烘干机26,烘干温度控制在85℃;物料烘干后经过带料封的烘干出料绞龙27、加湿机进料刮板28、带料封的加湿机进料绞龙29进入加湿机30,加湿器上部有孔板隔盘,利用直接汽加热,下部为圆盘式,利用间接汽加热,加热温度120℃。物料经过加湿机脱溶加湿处理后,经带料封的加湿出料绞龙31至加水绞龙32,水分调控到合适数据,然后经风送装置33风送至微粉装置34,将物料粉碎至80目以上。物料微粉至80目以上后的产品就是食品级花生浓缩蛋白了。
本实施例中的设备采用不锈钢材料制作。
实施例3
本实施例提供一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的方法,如图1和图2所示,所述方法包括如下步骤:
S101:破碎:将准备好的花生粕破碎至颗粒直径为0.5cm;
S102:萃取:将所述步骤S101得到的破碎花生粕采用浓度为85%的乙醇溶液进行三级萃取,萃取方式采用全浸泡搅拌的方式进行,乙醇溶液温度设置为65℃,萃取时花生粕与甲醇溶液的体积比设为1:4,每一级的萃取时间为50分钟,且乙醇溶液的循环方向与物料行进方向相反;
S103:去湿:将所述步骤S102中得到物料中的湿分脱出,使物料含湿量为20%;
S1041:烘干:将所述步骤S103得到的物料在105℃条件下烘干;
S1042:加湿:将所述步骤S1041中得到的物料进行加湿,加湿温度为90℃,以提升物料的水分含量和回收物料中的残留溶剂;
S105:微粉:将所述步骤S104得到的得到花生浓缩蛋白进行粉碎,至最后得到的花生浓缩蛋白的细度≥80目。
如图2所示,本实施例在萃取过程中还设置有精馏回收工序,将对萃取过程中的脏的乙醇溶液进行蒸发回收,配备精馏提纯,在萃取过程中,花生粕中的花生粗多糖溶于醇溶液中,精馏提纯的过程中在回收醇溶液的同时能够得到花生粗多糖。
本发明可以通过控制脱毒工序的参数、醇溶液的浓度、物料和醇溶液的比例来实现不同质量花生粕的萃取,采用本发明提供的方法可以在脱除黄曲霉毒素的同时可以萃取出大量的花生粗多糖,使得花生粕的干基蛋白含量超过65%。且使用本发明提供的方法生产出的花生浓缩蛋白干基蛋白含量≥65%,黄曲霉毒素B1含量≤50ppb。
本实施例还提供一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的设备,用于实现上述方法,本实施例的设备和实施例2中的设备基本相同,不同之处在于,本实施例的浸出器为三个,比实施例2中的浸出器少一个,其他均与实施例2中相同,本实施例对其结构不再赘述。
在本发明的其他实施例中,所述的醇溶液不局限于甲醇和乙醇,还可以是丙醇、丁醇等。
在上述说明中,对本发明的最佳实施方式做了描述,很显然,在本发明的发明构思下,仍可做出很多变化,例如在进行在萃取黄曲霉毒素、花生多糖时采用的醇溶液的浓度可在75-95%之间即可,采取的料溶比也可在1:4-10之间进行选择,选用搅拌罐式浸出器或/和拖链式浸出器或/和平转浸出器与单体沥干机或/和沥干刮板组成或/和分段式复合沥干机组成,总之,本发明的构思在于对花生饼粕采用大剂量的75%-95%浓度醇溶液全浸泡搅拌的方式对黄曲霉毒素进行萃取;同时,提取花生多糖,从而得到干基蛋白含量达到65%以上的花生浓缩蛋白。本方案也可以直接与花生油浸出车间对接,只需将蒸脱后花生粕冷却降温即可。在此,应该说明,在本发明的发明构思下所做出的任何改变都将落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
S101:破碎:将准备好的花生粕破碎至颗粒直径小于1cm;
S102:萃取:将所述步骤S101得到的破碎花生粕采用浓度为75%-95%的醇溶液进行多级萃取,醇溶液温度为40-65℃,萃取时物料与溶剂的体积比为1:4-10,萃取时间为60-150分钟;
S103:去湿:将所述步骤S102中得到的物料中湿分脱出,使物料的含湿量为35%以下;
S104:烘干:将所述步骤S103得到的物料烘干,烘干温度90-120℃,得到含湿量≤8%的花生浓缩蛋白。
2.根据权利要求1所述的醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的方法,其特征在于,所述步骤S104之后还包括:
S105:微粉:将所述步骤S104得到的得到花生浓缩蛋白进行粉碎,使最后得到的花生浓缩蛋白的细度≥80目。
3.根据权利要求1所述的醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的方法,其特征在于,所述步骤S102中,采用浓度为85%-95%的醇溶液进行多级萃取,萃取时物料与溶剂的体积比为1:8。
4.根据权利要求3所述的醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的方法,其特征在于,所述步骤S102中,物料和醇溶液的运行方式采用逆流或并流。
5.根据权利要求1-4任一项所述的醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的方法,其特征在于,所述步骤S104中的烘干包括:
S1041:烘干:将所述步骤S103得到的物料烘干,烘干温度90-105℃;
S1042:加湿:将所述步骤S1041中得到的物料进行加湿,加湿温度为90-120℃,以提升物料的水分含量和回收物料中的残留溶剂。
6.根据权利要求1-4任一项所述的醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的方法,其特征在于,所述步骤S102中还包括对萃取后的醇溶液进行精馏回收。
7.一种醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的设备,用于实现权利要求1所述的方法,其特征在于,所述设备包括:通过物料输送设备依次连接的破碎设备、浸出设备、去湿设备和烘干脱溶设备,所述浸出设备包括多台通过物料输送设备连接的浸出器,上一级浸出物料沥干后进入下一级浸出器或去湿设备。
8.根据权利要求7所述的醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的设备,其特征在于,所述设备还包括微粉设备,所述微粉设备通过物料输送设备连接所述烘干脱溶设备。
9.根据权利要求7或8所述的醇法脱除黄曲霉毒素生产花生浓缩蛋白的设备,其特征在于,所述设备还包括醇的精馏回收设备,所述精馏回收设备包括依次连通的刮板蒸发器或浓缩蒸发器、精馏塔和冷凝器,所述刮板蒸发器或浓缩蒸发器连通所述第一级浸出设备,所述冷凝器连通最后一级浸出设备。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107094985A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-08-29 | 济南中棉生物科技有限公司 | 一种用花生粕联产花生浓缩蛋白和副产品的生产方法 |
CN110590604A (zh) * | 2019-10-17 | 2019-12-20 | 江苏新河农用化工有限公司 | 一种间苯二甲腈连续精馏提纯装置 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1793167A (zh) * | 2005-12-28 | 2006-06-28 | 郑州新力德粮油科技有限公司 | 植物浓缩蛋白生产方法 |
CN1833525A (zh) * | 2006-01-24 | 2006-09-20 | 国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院 | 一种醇法大豆浓缩蛋白脱溶的方法及其装置 |
US20070031448A1 (en) * | 2005-08-04 | 2007-02-08 | Huang Ho S | Method for removing aflatoxins from Chinese herbal medicines |
CN101558817A (zh) * | 2009-04-10 | 2009-10-21 | 山东鲁花集团有限公司 | 一种高温花生粕生产浓缩蛋白的方法 |
CN103750084A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-04-30 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 一种花生中降解黄曲霉毒素b1的方法 |
CN104177471A (zh) * | 2014-07-23 | 2014-12-03 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一步法制备脱酚棉籽蛋白的均相复合溶剂以及方法 |
-
2016
- 2016-12-26 CN CN201611214019.1A patent/CN106472816A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20070031448A1 (en) * | 2005-08-04 | 2007-02-08 | Huang Ho S | Method for removing aflatoxins from Chinese herbal medicines |
CN1793167A (zh) * | 2005-12-28 | 2006-06-28 | 郑州新力德粮油科技有限公司 | 植物浓缩蛋白生产方法 |
CN1833525A (zh) * | 2006-01-24 | 2006-09-20 | 国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院 | 一种醇法大豆浓缩蛋白脱溶的方法及其装置 |
CN101558817A (zh) * | 2009-04-10 | 2009-10-21 | 山东鲁花集团有限公司 | 一种高温花生粕生产浓缩蛋白的方法 |
CN103750084A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-04-30 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 一种花生中降解黄曲霉毒素b1的方法 |
CN104177471A (zh) * | 2014-07-23 | 2014-12-03 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一步法制备脱酚棉籽蛋白的均相复合溶剂以及方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107094985A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-08-29 | 济南中棉生物科技有限公司 | 一种用花生粕联产花生浓缩蛋白和副产品的生产方法 |
CN110590604A (zh) * | 2019-10-17 | 2019-12-20 | 江苏新河农用化工有限公司 | 一种间苯二甲腈连续精馏提纯装置 |
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