CN104177471A - 一步法制备脱酚棉籽蛋白的均相复合溶剂以及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种一步法制备脱酚棉籽蛋白的均相复合溶剂以及方法，其主要组分为低分子醚或低分子酯、低分子醇，且各组分互溶；所述组分的体积比为：低分子醇:低分子醚或低分子酯＝3:（2～147）。本复合溶剂选用了由低分子醚或低分子酯与低分子醇和水组成的均相互溶体系对棉籽进行一步萃取，在溶剂的相互作用下，有效地萃取出其中油脂、棉酚和黄曲霉毒素，降低了萃取过程中的蛋白质变性，提高了蛋白品质；同时溶剂更容易从棉粕中挥发，更容易回收，大大降低溶剂消耗。因此，本复合溶剂能有效地提升一步法萃取的产品提取率，提高产品品质，并且有效地降低棉籽萃取的设备和成本。本方法工艺简短、操作简单，设备少，成本低廉，产品提取率高。

Description

一步法制备脱酚棉籽蛋白的均相复合溶剂以及方法

技术领域

本发明涉及一种棉籽的提取溶剂，尤其是一种一步法制备脱酚棉籽蛋白的均相复合溶剂以及方法。

背景技术

我国是世界上主要的产棉大国，棉籽资源十分丰富，棉籽中含有丰富的蛋白质，油脂资源，棉籽中所含蛋白质营养价值接近于豆类蛋白，是一种很好的蛋白质饲料资源，并且棉籽蛋白价格相对于豆粕、鱼粉都较低，用以替代豆粕、鱼粉等饲料蛋白源，不仅可减少豆粕和鱼粉的进口量，节约外汇，而且可以促进种植和养殖业的发展，因此棉籽蛋白具有广阔的市场前景和很强的竞争优势。

目前棉籽加工主要有两步法和一步法两种工艺。两步法是先使用非极性溶剂萃取出棉籽中的棉籽油，然后使用极性溶剂萃取出棉籽中的游离棉酚。公开号为“CN1306078A”的“一种棉籽的处理方法”和公开号为“CN101121744A”的“脱酚棉籽蛋白萃取方法”采用的即为两步法工艺。两步法的优点是棉酚脱除的彻底，但是工艺路线长，设备投资大，生产成本高，并且在极性溶剂萃取过程中，由于长时间与产品接触，导致蛋白质变性严重，蛋白品质下降，严重影响产品在饲料行业中的使用。一步法是采用极性溶剂和非极性溶剂形成的混合溶剂将油脂浸出的同时，也将棉酚浸出；公开号为“CN1775061A”的“一步法生产脱酚棉籽蛋白的方法”采用的就是一步法。一步法的优点是设备投资少，但是由于采用了两种不互溶的溶剂作为萃取体系，导致在萃取过程中油脂和棉酚的萃取效率都较差，产品提取率低，生产成本偏高，棉籽蛋白品质差，缺乏市场竞争力，因此同样限制了该工艺的应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种提取率高、产品品质好的一步法制备脱酚棉籽蛋白的均相复合溶剂；本发明还提供了一种一步法制备脱酚棉籽蛋白的方法。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：其主要组分为低分子醚或低分子酯、低分子醇，且各组分互溶；所述组分的体积比为：低分子醇:低分子醚或低分子酯＝3:（2～147）。

本发明所述复合溶剂中还含有水，其体积配比为：低分子醇:水=3:（0～2）。

本发明所述低分子醚为不超过6个碳的醚，低分子酯为不超过6个碳的酯，低分子醇为不超过3个碳的醇。

本发明所述各组分体积比为：低分子醇:低分子醚或低分子酯＝1:1～32，低分子醇:水＝1:0～0.4。

本发明方法的工艺步骤为：（1）棉胚经软化干燥，得到的棉胚胚片进入浸出器；

（2）在浸出器中加入复合溶剂，对棉胚胚片进行萃取；

（3）萃取后的棉粕经烘干、粉碎得到脱酚棉籽蛋白；

（4）萃取液经浓缩、碱炼、分离、水洗、脱溶得到棉籽油。

本发明方法所述步骤（2）中，棉胚胚片与复合溶剂的质量体积比为1:0.5～5.0。

本发明方法所述步骤（2）中的萃取温度为20～70℃，萃取时间为60min～500min。

本发明方法所述步骤（1）中，软化干燥后的棉胚胚片厚度为0.15～0.65mm、水分为2.0wt%～7.0wt%、温度为45～95℃。

传统方法采用两种不相容的混合溶剂萃取棉籽蛋白：在萃取油脂过程中，一方面非极性溶剂萃取油脂的效果会受到影响，原因主要是极性溶剂更容易与物料相结合，同时极性溶剂的比重大于非极性溶剂，导致极性溶剂率先进入物料的内部结构中，极性溶剂的进入导致非极性溶剂进入受阻，油脂的提取效果明显降低，从而导致物料中的残油升高，油脂得率降低；另一方面极性溶剂用于脱酚，由于极性溶剂的存在容易导致蛋白的变性，棉酚在提取过程中与蛋白中的赖氨酸相结合，导致蛋白变性，同时游离棉酚变为结合棉酚，物料中棉酚含量的降低不是依靠提取的作用，而是依靠让棉酚变性的方式间接导致物料棉酚含量的降低。

而本发明突破传统的思维模式，采用两种互溶的溶剂进行棉籽蛋白的萃取，完全避免上述情况。两种互溶的溶剂在萃取油脂时，由于两种溶剂具有很好的互溶性，萃取油脂不受相互的影响，萃取效果很好，同时在脱酚过程中，由于两种溶剂互溶，虽然非极性溶剂不能脱酚，但是当油脂被萃取出来之后，非极性溶剂的体系发生了变化，同时油脂对棉酚的溶解性很好，因此极性溶剂萃取棉酚之后，通过扩散效应游离棉酚会转移到非极性溶剂中，一方面加速了极性溶剂的萃取动力，能更多的将游离棉酚提取出来；另一方面由于整个体系的存在，极性溶剂与物料中蛋白接触的频率降低，大大降低了蛋白的变性程度。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明选用的低分子醚或低分子酯、低分子醇和水能相互溶解，从而构成均相互溶体系，在溶剂的相互作用下，能有效地萃取其中油脂、棉酚和黄曲霉毒素，降低萃取过程中的蛋白质变性，提高蛋白品质；同时溶剂更容易从棉粕中挥发，更容易回收，大大降低溶剂消耗。因此，本发明能有效地提升一步法萃取的产品提取率，提高产品品质，并且有效地降低棉籽萃取的设备和成本。

本发明方法工艺简短、操作简单，所用设备较少，成本低廉，产品提取率高，提高了棉籽蛋白的应用范围，同时带来很好的经济效益。

本发明得到的脱酚棉籽蛋白残油≤0.3%、棉酚含量≤200ppm、黄曲霉毒素≤10ppb、蛋白含量≥52%，蛋白在0.2%氢氧化钾溶液中的溶解度大于等于68%，蛋白变性低，蛋白的营养价值高。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1：本制备脱酚棉籽蛋白的方法采用下述复合溶剂和工艺步骤。

复合溶剂：甲醇:乙酸乙酯=1:9（体积），搅拌混匀即可。

工艺步骤：棉胚经干燥机软化干燥，软化干燥后的棉胚胚片厚度为0.2mm、水分3.9wt%、温度为95℃，得到的棉胚胚片进入浸出器。在浸出器中按照物料与复合溶剂的质量体积比为1:0.5的比例加入复合溶剂，对棉胚胚片进行萃取，萃取温度为60℃，萃取时间为120min。萃取后的棉粕经圆盘干燥机和蒸脱机烘干、粉碎得到脱酚棉籽蛋白；萃取液经浓缩、碱炼、分离、水洗、脱溶得到棉籽油。

经检测脱酚棉籽蛋白的残油率0.12wt%，游离棉酚含量75ppm，蛋白含量52.49wt%，蛋白在0.2%氢氧化钾溶液中的溶解度为75%，黄曲霉脱除能力93%，棉籽油的磷脂含量为20ppm。

实施例2：本制备脱酚棉籽蛋白的方法采用下述复合溶剂和工艺步骤。

复合溶剂：乙醇:乙醚:水=3:3.0:0.3（体积），搅拌混匀即可。

工艺步骤：棉胚经干燥机软化干燥，软化干燥后的棉胚胚片厚度为0.65mm、水分3wt%、温度为45℃，得到的棉胚胚片进入浸出器。在浸出器中按照物料与复合溶剂的质量体积比为1:1.4的比例加入复合溶剂，对棉胚胚片进行萃取，萃取温度为20℃，萃取时间为500min。萃取后的棉粕经圆盘干燥机和蒸脱机烘干、粉碎得到脱酚棉籽蛋白；萃取液经浓缩、碱炼、分离、水洗、脱溶得到棉籽油。

经检测脱酚棉籽蛋白的残油率0.09%，游离棉酚含量60ppm，蛋白含量52.59%，蛋白在0.2%氢氧化钾溶液中的溶解度为85%，黄曲霉脱除能力95%，棉籽油的磷脂含量为35ppm。

实施例3：本制备脱酚棉籽蛋白的方法采用下述复合溶剂和工艺步骤。

复合溶剂：甲醇:乙酸乙酯:水=3:2:0.6（体积），搅拌混匀即可。

工艺步骤：棉胚经干燥机软化干燥，软化干燥后的棉胚胚片厚度为0.35mm、水分7.0wt%、温度为69℃，得到的棉胚胚片进入浸出器。在浸出器中按照物料与复合溶剂的质量体积比为1:1.5的比例加入复合溶剂，对棉胚胚片进行萃取，萃取温度为45℃，萃取时间为150min。萃取后的棉粕经圆盘干燥机和蒸脱机烘干、粉碎得到脱酚棉籽蛋白；萃取液经浓缩、碱炼、分离、水洗、脱溶得到棉籽油。

经检测脱酚棉籽蛋白的残油率0.17%，游离棉酚含量89ppm，蛋白含量52.07%，蛋白在0.2%氢氧化钾溶液中的溶解度为79%，黄曲霉脱除能力90%，棉籽油的磷脂含量为18ppm。

实施例4：本制备脱酚棉籽蛋白的方法采用下述复合溶剂和工艺步骤。

复合溶剂：异丙醇:异丙醚:水=3:15:1.2（体积），搅拌混匀即可。

工艺步骤：棉胚经干燥机软化干燥，软化干燥后的棉胚胚片厚度为0.15mm、水分2.0wt%、温度为52℃，得到的棉胚胚片进入浸出器。在浸出器中按照物料与复合溶剂的质量体积比为1:1.8的比例加入复合溶剂，对棉胚胚片进行萃取，萃取温度为70℃，萃取时间为260min。萃取后的棉粕经圆盘干燥机和蒸脱机烘干、粉碎得到脱酚棉籽蛋白；萃取液经浓缩、碱炼、分离、水洗、脱溶得到棉籽油。

经检测脱酚棉籽蛋白的残油率0.14%，游离棉酚含量52ppm，蛋白含量55.17%，蛋白在0.2%氢氧化钾溶液中的溶解度为76%，黄曲霉脱除能力96%，棉籽油的磷脂含量为26ppm。

实施例5：本制备脱酚棉籽蛋白的方法采用下述复合溶剂和工艺步骤。

复合溶剂：甲醇:异丙醚:水=3:147:0.2（体积），搅拌混匀即可。

工艺步骤：棉胚经干燥机软化干燥，软化干燥后的棉胚胚片厚度为0.42mm、水分5.1wt%、温度为60℃，得到的棉胚胚片进入浸出器。在浸出器中按照物料与复合溶剂的质量体积比为1:5的比例加入复合溶剂，对棉胚胚片进行萃取，萃取温度为62℃，萃取时间为60min。萃取后的棉粕经圆盘干燥机和蒸脱机烘干、粉碎得到脱酚棉籽蛋白；萃取液经浓缩、碱炼、分离、水洗、脱溶得到棉籽油。

经检测脱酚棉籽蛋白的残油率0.21%，游离棉酚含量71ppm，蛋白含量53.44%，蛋白在0.2%氢氧化钾溶液中的溶解度为83%，黄曲霉脱除能力91%，棉籽油的磷脂含量为10ppm。

实施例6：本制备脱酚棉籽蛋白的方法采用下述复合溶剂和工艺步骤。

复合溶剂：乙醇:甲丙醚=3:53（体积），搅拌混匀即可。

工艺步骤：棉胚经干燥机软化干燥，软化干燥后的棉胚胚片厚度为0.50mm、水分6.0wt%、温度为80℃，得到的棉胚胚片进入浸出器。在浸出器中按照物料与复合溶剂的质量体积比为1:2.4的比例加入复合溶剂，对棉胚胚片进行萃取，萃取温度为30℃，萃取时间为400min。萃取后的棉粕经圆盘干燥机和蒸脱机烘干、粉碎得到脱酚棉籽蛋白；萃取液经浓缩、碱炼、分离、水洗、脱溶得到棉籽油。

经检测脱酚棉籽蛋白的残油率0.16%，游离棉酚含量64ppm，蛋白含量57. 70%，蛋白在0.2%氢氧化钾溶液中的溶解度为77%，黄曲霉脱除能力95%，棉籽油的磷脂含量为21ppm。

实施例7：本制备脱酚棉籽蛋白的方法采用下述复合溶剂和工艺步骤。

复合溶剂：异丙醇:乙酸异丙酯=3:96（体积），搅拌混匀即可。

工艺步骤：棉胚经干燥机软化干燥，软化干燥后的棉胚胚片厚度为0.65mm、水分4.5wt%、温度为76℃，得到的棉胚胚片进入浸出器。在浸出器中按照物料与复合溶剂的质量体积比为1:3.2的比例加入复合溶剂，对棉胚胚片进行萃取，萃取温度为53℃，萃取时间为310min。萃取后的棉粕经圆盘干燥机和蒸脱机烘干、粉碎得到脱酚棉籽蛋白；萃取液经浓缩、碱炼、分离、水洗、脱溶得到棉籽油。

经检测脱酚棉籽蛋白的残油率0.17%，游离棉酚含量74ppm,蛋白含量55.45%，蛋白在0.2%氢氧化钾溶液中的溶解度为75%，黄曲霉脱除能力98%，棉籽油的磷脂含量为16ppm。

实施例8：本制备脱酚棉籽蛋白的方法采用下述复合溶剂和工艺步骤。

复合溶剂：乙醇:乙酸乙酯:水=3:124:2.0（体积），搅拌混匀即可。

工艺步骤：棉胚经干燥机软化干燥，软化干燥后的棉胚胚片厚度为0.27mm、水分2.6wt%、温度为88℃，得到的棉胚胚片进入浸出器。在浸出器中按照物料与复合溶剂的质量体积比为1:3.2的比例加入复合溶剂，对棉胚胚片进行萃取，萃取温度为36℃，萃取时间为440min。萃取后的棉粕经圆盘干燥机和蒸脱机烘干、粉碎得到脱酚棉籽蛋白；萃取液经浓缩、碱炼、分离、水洗、脱溶得到棉籽油。

经检测脱酚棉籽蛋白的残油率0.22%，游离棉酚含量89ppm，蛋白含量58.63%，蛋白在0.2%氢氧化钾溶液中的溶解度为77%，黄曲霉脱除能力96%，棉籽油的磷脂含量为24ppm。

Claims (8)

1.一种一步法制备脱酚棉籽蛋白的均相复合溶剂，其特征在于：其主要组分为低分子醚或低分子酯、低分子醇，且各组分互溶；所述组分的体积比为：低分子醇:低分子醚或低分子酯＝3:（2～147）。

2.根据权利要求1所述的一步法制备脱酚棉籽蛋白的均相复合溶剂，其特征在于：所述复合溶剂中还含有水，其体积配比为：低分子醇:水=3:（0～2）。

3.根据权利要求1所述的一步法制备脱酚棉籽蛋白的均相复合溶剂，其特征在于：所述低分子醚为不超过6个碳的醚，低分子酯为不超过6个碳的酯，低分子醇为不超过3个碳的醇。

4.根据权利要求1或2所述的一步法制备脱酚棉籽蛋白的均相复合溶剂，其特征在于，所述各组分体积比为：低分子醇:低分子醚或低分子酯＝1:1～32，低分子醇:水＝1:0～0.4。

5.一种一步法制备脱酚棉籽蛋白的方法，其采用权利要求1所述的复合溶剂，其特征在于，该方法步骤为：（1）棉胚经软化干燥，得到的棉胚胚片进入浸出器；

（2）在浸出器中加入复合溶剂，对棉胚胚片进行萃取；

（3）萃取后的棉粕经烘干、粉碎得到脱酚棉籽蛋白；

（4）萃取液经浓缩、碱炼、分离、水洗、脱溶得到棉籽油。

6.根据权利要求5所述的一步法制备脱酚棉籽蛋白的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，棉胚胚片与复合溶剂的质量体积比为1:0.5～5.0。

7.根据权利要求5所述的一步法制备脱酚棉籽蛋白的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的萃取温度为20～70℃，萃取时间为60min～500min。

8.根据权利要求5、6或7所述的一步法制备脱酚棉籽蛋白的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，软化干燥后的棉胚胚片厚度为0.15～0.65mm、水分为2.0wt%～7.0wt%、温度为45～95℃。