CN104673484A - 一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法 - Google Patents

一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，包括如下步骤：多级逆流脉冲萃取：将棉籽胚片送入萃取器中，用含棉籽油和棉酚的萃取剂进行N级喷淋浸泡萃取，得到混合溶液和棉籽湿粕；其中，第M级所用萃取剂中所含棉籽油质量分数高于第M-1级所用萃取剂中所含棉籽油质量分数，2≤M≤N；提取脱酚棉籽蛋白：将棉籽湿粕进行水蒸汽蒸馏得到脱酚棉籽蛋白；提取棉籽油：将混合溶液进行分液、蒸发、汽提得到棉籽油。本发明大幅度降低脱酚棉籽蛋白萃取时间，解决了脱酚棉籽蛋白工业化生产中能源消耗大、脱酚蛋白含油高的难题；没有环境污染，生产成本低。

Description

一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法
技术领域
本发明涉及农业资源提取技术领域，尤其涉及一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法。
背景技术
我国是世界上主要的产棉大国，2007年棉籽产量1300万吨，加工后可得520万吨棉粕。棉粕所含蛋白营养价值接近于豆类蛋白，是一种很好的蛋白质饲料资源，我国每年进口大量黄豆用于生产豆粕作为饲料，2014年全年进口大豆7140万吨，生产出豆粕约5500万吨，并且棉粕价格相对于豆粕、鱼粉都较低，用以替代豆粕、鱼粉等饲料蛋白源，不仅可减少大豆和鱼粉的进口量，节约外汇，而且可以促进养殖业的发展，因此棉籽蛋白具有广阔的市场前景和很强的竞争优势。
然而普通棉粕中含有较高含量的棉酚，作为饲料使用时，会对牲畜和家禽的肝脏及雄性生殖系统造成危害，影响动物的繁殖机能，造成不育，使棉籽蛋白的营养价值受到损失，限制了棉籽蛋白在饲料行业中的应用。
目前，国内提取棉籽脱酚蛋白一般都是两步法，即预先浸出提取棉籽胚片中的油脂，再用脱脂粕作原料萃取棉酚，得到脱酚棉籽蛋白。其缺点是需要建设两套萃取装置，设备投资大、生产周期长、耗用动力大，生产成本高。
申请号为200510124534.6的发明专利《一步发生产脱酚棉蛋白的方法》，公开了一种采用6#溶剂和甲醇混合溶剂萃取棉籽胚片以提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的方法，萃取时间长达200-250min、棉籽蛋白中残留棉酚为0.04％、残留油脂为2％。该方法提取棉籽油和棉籽脱酚蛋白的不足是萃取时间长，残油高，棉酚残留高，生产成本高。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，萃取时间短、棉酚残留小、残油低、节能、环保、无污染、生产成本低，实现了棉籽脱酚蛋白规模化、工业化、连续化生产。
本发明提出的一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，包括如下步骤：
S1、多级逆流脉冲萃取：将棉籽胚片送入萃取器中，用含棉籽油和棉酚的萃取剂进行N级喷淋浸泡萃取；其中，第M级所用萃取剂中所含棉籽油质量分数高于第M-1级所用萃取剂中所含棉籽油质量分数，2≤M≤N；
S2、提取脱酚棉籽蛋白：将S1得到的棉籽湿粕进行水蒸汽蒸馏得到脱酚棉籽蛋白；
S3、提取棉籽油：将S1得到的混合溶液进行分液、蒸发、汽提得到棉籽油。
对于N级逆流脉冲萃取，其过程如下：
N级喷淋浸泡萃取过程中，在最后一道采用纯的萃取剂进行浸泡萃取，然后用该萃取后的溶液作为萃取剂对前面一道的棉籽胚片进行萃取，以此类推，棉籽胚片在萃取器中棉籽油和棉酚的含量由多到少，萃取剂喷淋入萃取器中，其中的棉籽油和棉酚的含量由少到多，使得从后往前其萃取溶液中棉籽油和棉酚的浓度越来越高，每一级浓度萃取过程后都有间断喷淋过程，实现逆流脉冲式萃取。
N级喷淋浸泡萃取的优点为：相对于每一级都采用纯的萃取剂，其萃取剂的用量非常大，但棉籽油和棉酚的浓度很低，采用上述方式，可以减少萃取剂的用量，并得到具有较高浓度的棉籽油和棉酚，减少后续蒸发工序的负荷。
其中，用含棉籽油和棉酚的萃取剂进行N级喷淋浸泡萃取过程中，各级萃取剂的选用是以萃取剂中所含棉籽油质量分数作为选用标准。
优选地，S1中，萃取剂与棉籽胚片的质量比为1.2-1.5：1，优选为1.3：1。
优选地，S1中，萃取剂由甲醇和正己烷组成；优选地，萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.4-0.6：1组成，优选为1：2。
优选地，S1中，多级逆流脉冲萃取的温度为55-60℃，N级喷淋浸泡萃取的时间为90-120min。
优选地，S1中，N＝8；进一步地，八级喷淋浸泡萃取的萃取剂中棉籽油质量分数依次为20-24wt％、17-19wt％、14-16wt％、9-11wt％、4-6wt％、1.5-3wt％、0.3-0.8wt％、0wt％，优选为22wt％、18wt％、15wt％、10wt％、5wt％、2wt％、0.6wt％、0wt％，萃取得到的棉籽湿粕中残留棉酚≤0.03％、残留油脂≤0.6％。
优选地，S2中，将S1得到的棉籽湿粕送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，加热搅拌后，向棉籽湿粕中喷入饱和水蒸汽，水蒸汽蒸馏脱溶塔维持负压状态使溶剂蒸汽和水蒸汽进入冷凝系统，再将脱除溶剂的棉籽湿粕进行低温干燥得到脱酚棉籽蛋白。
优选地，S2中，饱和水蒸汽的压力为0.05-0.1MPa。
优选地，S2中，水蒸汽蒸馏脱溶塔的压力为-0.01～-0.02MPa。
优选地，S2中，低温干燥为脱除混合溶剂的棉籽湿粕在26-30℃冷风层中脱除水分。
优选地，S2中，将S1得到的棉籽湿粕送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，水蒸汽蒸馏脱溶塔中设有预脱层，间接蒸汽加热后，搅拌后得到第一溶剂蒸汽和预脱后的棉籽湿粕A，然后预脱后的棉籽湿粕A落入透气层以继续脱除预脱后的棉籽湿粕A中残留的萃取剂得到第二溶剂蒸汽和预脱后的棉籽湿粕B，接着预脱后的棉籽湿粕B落入水蒸汽蒸馏脱溶层，向预脱后的棉籽湿粕B中均匀喷入压力为0.05-0.1MPa的饱和水蒸汽，将预脱后的棉籽湿粕B中残留的萃取剂蒸馏得到脱除溶剂的棉籽湿粕和第三溶剂蒸汽；第一溶剂蒸汽、第二溶剂蒸汽和第三溶剂蒸汽在-0.01～-0.02MPa的负压下进入冷凝系统；脱除溶剂的棉籽湿粕再进入26-30℃冷风层脱除水分得到脱酚棉籽蛋白。脱酚棉籽蛋白中的蛋白质≥52％、残留油脂≤0.6％、粗纤维≤7.0％、水分≤8.0％、游离棉酚≤0.03％、残留溶剂≤500ppm。
优选地，S3包括如下步骤：A、负压逆流薄膜蒸发；B、负压水蒸汽汽提。
优选地，S3包括如下步骤：
A、负压逆流薄膜蒸发：将S1得到的混合溶液过滤后置于分液箱，分离出由棉籽油、正己烷构成的第一混合液和由棉酚、甲醇构成的第二混合液；将第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中60-70％的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液；
B、负压水蒸汽汽提：将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到90-95℃，接着进入负压水蒸汽汽提塔中进行汽提得到棉籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统。
优选地，S3的步骤A负压逆流薄膜蒸发中，一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为-0.03～-0.05MPa，优选为-0.04MPa。
优选地，S3的步骤A负压逆流薄膜蒸发中，一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为55-60℃，二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为80-85℃。
优选地，S3的步骤B负压水蒸汽汽提中，负压水蒸汽汽提塔的压力为-0.03～-0.05MPa。
优选地，S3的步骤B负压水蒸汽汽提中，水蒸汽的压力为0.05-0.1MPa。
优选地，S3的步骤B负压水蒸汽汽提中，将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到90-95℃，接着进入压力为-0.03～-0.05MPa的负压水蒸汽汽提塔顶部，第三混合液被雾化成雾滴状，再从负压水蒸汽汽提塔的底部喷入压力为0.05-0.1MPa的水蒸汽，第三混合液在负压水蒸汽汽提塔的塔板上成膜状与水蒸汽逆流接触以进行汽提得到棉籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统。所得棉籽油为棕黄色液体，棉籽油含水分≤0.1％、含杂质≤0.2％、残留溶剂≤100ppm。
优选地，还包括如下步骤：S4、甲醇精馏棉酚浓缩；S5、溶剂冷凝分离；S6、尾气吸收。
优选地，S4甲醇精馏棉酚浓缩的过程为：将S3得到的第二混合液送入再沸器中加热到65-70℃，接着进入负压精馏塔中进行精馏得到棉酚粗液，第二混合液中的甲醇精馏后在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用；棉酚粗液进行蒸发浓缩后得到棉酚浓缩液。
优选地，S4中，负压精馏塔的压力为-0.03～-0.05MPa，优选为-0.04MPa。
优选地，S4中，负压精馏塔具有3-8层塔板。
优选地，S4甲醇精馏棉酚浓缩的过程为：将S3得到的第二混合液送入再沸器中加热到65-70℃，接着进入压力为-0.03～-0.05MPa的负压精馏塔中，第二混合液先被雾化成雾滴状，接着在负压精馏塔的塔板上成膜状，经3-8层塔板精馏得到棉酚粗液，第二混合液中的甲醇被精馏除去，并在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用；棉酚粗液进行蒸发浓缩后得到棉酚浓缩液。
优选地，S5溶剂冷凝分离的过程为：由S1多级逆流脉冲萃取得到的含溶剂气体进入浸出冷凝器，由S2水蒸汽蒸馏得到的溶剂蒸汽进入蒸脱冷凝器，由S3的步骤A负压逆流薄膜蒸发得到的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，由S3的步骤B负压水蒸汽汽提得到的溶剂蒸汽进入汽提冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分液箱，正己烷的密度比甲醇和水的密度小，正己烷浮在上层流入溶剂库循环利用；密度较大的甲醇和水沉在下层被泵入甲醇精馏系统中，精馏后送入甲醇库循环使用。
优选地，S6尾气吸收的过程为：由S5中的最后冷凝器中出来的含有微量的正己烷和甲醇的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，未凝气体中的正己烷被石蜡油吸收，含有微量甲醇的尾气则被引入水吸收塔，20-32℃的冷水从水吸收塔的塔顶喷淋，尾气中的甲醇被水吸收，吸收甲醇的水溶液去精馏塔精馏，最后的尾气被风机引出排到车间外；吸收了正己烷的石蜡油被加热到110-120℃后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到30-35℃后，再进入吸收塔吸收正己烷气体。石蜡油吸收、解析为一循环过程，实现了零污染、零排放。
本发明的有益效果如下：
1、萃取时间短：所采用甲醇、正己烷溶剂及多级逆流脉冲萃取工艺的协同效应，使得萃取时间缩短到90-120min，脱酚棉籽蛋白棉酚残留量低至0.03％以下，且使脱酚棉籽蛋白中油脂含量仅为0.6％以下，脱酚棉籽蛋白可作为动物饲料。
2、节省能源：由于萃取剂与棉籽胚片质量比为1.2-1.5:1，而且采用多级逆流脉冲萃取的萃取工艺，使投入生产的溶剂量大幅度减少，因此蒸发所需的能源大幅度降低；还由于萃取剂中的正己烷的沸点比6#溶剂低，溶剂蒸发相变时所需能源少。
3、产品质量好：萃取时间短，棉籽蛋白变性小；溶剂甲醇与正己烷均不与水形成共沸物，溶剂纯度高，因此，提取的脱酚棉籽蛋白颜色浅，外观棕黄色，脱酚棉籽蛋白中的蛋白质≥52％、残留油脂≤0.6％、粗纤维≤7.0％、水分≤8.0％、游离棉酚≤0.03％、残留溶剂≤500ppm；而且所采用的萃取剂为甲醇与正己烷，正己烷的沸点为68℃，甲醇的沸点为64.7℃，二者均易于蒸馏，使所得脱酚棉籽蛋白和棉籽油中溶剂残留极少，更加安全。
4、零污染、零排放：溶剂分离、甲醇精馏后的含棉酚的工艺水没有直接排放，而是采取蒸发浓缩工序，得到浓缩棉酚，整个工艺过程没有废水、废液排放；同时采用尾气回收工艺，最终排放的尾气中不含溶剂；而脱除棉酚后的棉籽蛋白可作为优质饲料，使本发明不会产生固体废弃物。
5、整个生产过程连续化，操作简单、易控制。
本发明大幅度缩短萃取时间、降低棉籽蛋白中棉酚的含量，解决了脱酚棉籽蛋白工业化生产中溶剂投入量大、含棉酚的废水污染环境的难题；本发明生产成本低、没有环境污染，实现了脱酚棉籽蛋白的规模化、工业化、连续化生产，是棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的创新技术，经济效益和社会效益巨大。
附图说明
图1为本发明提出的一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法的工艺流程框图。
图2为本发明提出的一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法的工艺流程简图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
如图1和图2所示，图1为本发明提出的一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法的工艺流程框图，图2为本发明提出的一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法的工艺流程简图。
参照图1和图2，本发明提出的一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，包括如下步骤
S1、多级逆流脉冲萃取：将棉籽胚片送入萃取器中，在57℃下，先由含棉籽油质量分数为22wt％％的萃取剂喷淋浸泡萃取，然后再分别经含棉籽油质量分数为18wt％、15wt％、10wt％、5wt％、2wt％、0.6wt％、0wt％的萃取剂依次进行八级喷淋浸泡萃取，萃取105min，得到混合溶液和棉籽湿粕；其中，萃取剂与棉籽胚片的质量比为1.3：1，萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为1：2组成；
S2、提取脱酚棉籽蛋白：将S1得到的棉籽湿粕送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，水蒸汽蒸馏脱溶塔中设有预脱层，间接蒸汽加热后，搅拌后得到第一溶剂蒸汽和预脱后的棉籽湿粕A，然后预脱后的棉籽湿粕A落入透气层以继续脱除预脱后的棉籽湿粕A中残留的萃取剂得到第二溶剂蒸汽和预脱后的棉籽湿粕B，接着预脱后的棉籽湿粕B落入水蒸汽蒸馏脱溶层，向预脱后的棉籽湿粕B中均匀喷入压力为0.08MPa的饱和水蒸汽，将预脱后的棉籽湿粕B中残留的萃取剂蒸馏得到脱除溶剂的棉籽湿粕和第三溶剂蒸汽；第一溶剂蒸汽、第二溶剂蒸汽和第三溶剂蒸汽在-0.015MPa的负压下进入冷凝系统；脱除溶剂的棉籽湿粕再进入28℃冷风层脱除水分得到脱酚棉籽蛋白；
S3、提取棉籽油：包括如下步骤：
A、负压逆流薄膜蒸发：将S1得到的混合溶液过滤后置于分液箱，分离出由棉籽油、正己烷构成的第一混合液和由棉酚、甲醇构成的第二混合液；将第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中60-70％的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液，其中一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为-0.04MPa，一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为57℃，二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为82℃；
B、负压水蒸汽汽提：将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到93℃，接着进入压力为-0.04MPa的负压水蒸汽汽提塔顶部，第三混合液被雾化成雾滴状，再从负压水蒸汽汽提塔的底部喷入压力为0.08MPa的水蒸汽，第三混合液在负压水蒸汽汽提塔的塔板上成膜状与水蒸汽逆流接触以进行汽提得到棉籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统；
S4、甲醇精馏棉酚浓缩：将S3得到的第二混合液送入再沸器中加热到68℃，接着进入压力为-0.04MPa的负压精馏塔中，第二混合液先被雾化成雾滴状，接着在负压精馏塔的塔板上成膜状，经5层塔板精馏得到棉酚粗液，第二混合液中的甲醇被精馏除去，并在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用；棉酚粗液进行蒸发浓缩后得到棉酚浓缩液；
S5、溶剂冷凝分离：由S1多级逆流脉冲萃取得到的含溶剂气体进入浸出冷凝器，由S2水蒸汽蒸馏得到的溶剂蒸汽进入蒸脱冷凝器，由S3的步骤A负压逆流薄膜蒸发得到的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，由S3的步骤B负压水蒸汽汽提得到的溶剂蒸汽进入汽提冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分液箱，正己烷的密度比甲醇和水的密度小，正己烷浮在上层流入溶剂库循环利用；密度较大的甲醇和水沉在下层被泵入甲醇精馏系统中，精馏后送入甲醇库循环使用；
S6、尾气吸收：由S5中的最后冷凝器中出来的含有微量的正己烷和甲醇的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，未凝气体中的正己烷被石蜡油吸收，含有微量甲醇的尾气则被引入水吸收塔，26℃的冷水从水吸收塔的塔顶喷淋，尾气中的甲醇被水吸收，吸收甲醇的水溶液去精馏塔精馏，最后的尾气被风机引出排到车间外；吸收了正己烷的石蜡油被加热到115℃后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到33℃后，再进入吸收塔吸收正己烷气体。
实施例2
本发明提出的一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，包括如下步骤
S1、多级逆流脉冲萃取：将棉籽胚片送入萃取器中，在55℃下，先由含棉籽油质量分数为24wt％的萃取剂喷淋浸泡萃取，然后再分别经含棉籽油质量分数为19wt％、16wt％、11wt％、6wt％、3wt％、0.8wt％、0wt％的萃取剂依次进行八级喷淋浸泡萃取，萃取90min，得到混合溶液和棉籽湿粕；其中，萃取剂与棉籽胚片的质量比为1.2：1，萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.6：1组成；
S2、提取脱酚棉籽蛋白：将S1得到的棉籽湿粕送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，水蒸汽蒸馏脱溶塔中设有预脱层，间接蒸汽加热后，搅拌后得到第一溶剂蒸汽和预脱后的棉籽湿粕A，然后预脱后的棉籽湿粕A落入透气层以继续脱除预脱后的棉籽湿粕A中残留的萃取剂得到第二溶剂蒸汽和预脱后的棉籽湿粕B，接着预脱后的棉籽湿粕B落入水蒸汽蒸馏脱溶层，向预脱后的棉籽湿粕B中均匀喷入压力为0.05MPa的饱和水蒸汽，将预脱后的棉籽湿粕B中残留的萃取剂蒸馏得到脱除溶剂的棉籽湿粕和第三溶剂蒸汽；第一溶剂蒸汽、第二溶剂蒸汽和第三溶剂蒸汽在-0.02MPa的负压下进入冷凝系统；脱除溶剂的棉籽湿粕再进入26℃冷风层脱除水分得到脱酚棉籽蛋白；
S3、提取棉籽油：包括如下步骤：
A、负压逆流薄膜蒸发：将S1得到的混合溶液过滤后置于分液箱，分离出由棉籽油、正己烷构成的第一混合液和由棉酚、甲醇构成的第二混合液；将第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中60-70％的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液，其中一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为-0.05MPa，一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为55℃，二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为85℃；
B、负压水蒸汽汽提：将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到90℃，接着进入压力为-0.05MPa的负压水蒸汽汽提塔顶部，第三混合液被雾化成雾滴状，再从负压水蒸汽汽提塔的底部喷入压力为0.05MPa的水蒸汽，第三混合液在负压水蒸汽汽提塔的塔板上成膜状与水蒸汽逆流接触以进行汽提得到棉籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统；
S4、甲醇精馏棉酚浓缩：将S3得到的第二混合液送入再沸器中加热到70℃，接着进入压力为-0.03MPa的负压精馏塔中，第二混合液先被雾化成雾滴状，接着在负压精馏塔的塔板上成膜状，经8层塔板精馏得到棉酚粗液，第二混合液中的甲醇被精馏除去，并在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用；棉酚粗液进行蒸发浓缩后得到棉酚浓缩液；
S5、溶剂冷凝分离：由S1多级逆流脉冲萃取得到的含溶剂气体进入浸出冷凝器，由S2水蒸汽蒸馏得到的溶剂蒸汽进入蒸脱冷凝器，由S3的步骤A负压逆流薄膜蒸发得到的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，由S3的步骤B负压水蒸汽汽提得到的溶剂蒸汽进入汽提冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分液箱，正己烷的密度比甲醇和水的密度小，正己烷浮在上层流入溶剂库循环利用；密度较大的甲醇和水沉在下层被泵入甲醇精馏系统中，精馏后送入甲醇库循环使用；
S6、尾气吸收：由S5中的最后冷凝器中出来的含有微量的正己烷和甲醇的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，未凝气体中的正己烷被石蜡油吸收，含有微量甲醇的尾气则被引入水吸收塔，20℃的冷水从水吸收塔的塔顶喷淋，尾气中的甲醇被水吸收，吸收甲醇的水溶液去精馏塔精馏，最后的尾气被风机引出排到车间外；吸收了正己烷的石蜡油被加热到120℃后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到30℃后，再进入吸收塔吸收正己烷气体。
实施例3
本发明提出的一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，包括如下步骤
S1、多级逆流脉冲萃取：将棉籽胚片送入萃取器中，在60℃下，先由含棉籽油质量分数为20wt％的萃取剂喷淋浸泡萃取，然后再分别经含棉籽油质量分数为17wt％、14wt％、9wt％、4wt％、1.5wt％、0.3wt％、0wt％的萃取剂依次进行八级喷淋浸泡萃取，萃取120min，得到混合溶液和棉籽湿粕；其中，萃取剂与棉籽胚片的质量比为1.5：1，萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.4：1组成；
S2、提取脱酚棉籽蛋白：将S1得到的棉籽湿粕送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，水蒸汽蒸馏脱溶塔中设有预脱层，间接蒸汽加热后，搅拌后得到第一溶剂蒸汽和预脱后的棉籽湿粕A，然后预脱后的棉籽湿粕A落入透气层以继续脱除预脱后的棉籽湿粕A中残留的萃取剂得到第二溶剂蒸汽和预脱后的棉籽湿粕B，接着预脱后的棉籽湿粕B落入水蒸汽蒸馏脱溶层，向预脱后的棉籽湿粕B中均匀喷入压力为0.1MPa的饱和水蒸汽，将预脱后的棉籽湿粕B中残留的萃取剂蒸馏得到脱除溶剂的棉籽湿粕和第三溶剂蒸汽；第一溶剂蒸汽、第二溶剂蒸汽和第三溶剂蒸汽在-0.01MPa的负压下进入冷凝系统；脱除溶剂的棉籽湿粕再进入30℃冷风层脱除水分得到脱酚棉籽蛋白；
S3、提取棉籽油：包括如下步骤：
A、负压逆流薄膜蒸发：将S1得到的混合溶液过滤后置于分液箱，分离出由棉籽油、正己烷构成的第一混合液和由棉酚、甲醇构成的第二混合液；将第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中60-70％的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液，其中一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为-0.03MPa，一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为60℃，二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为80℃；
B、负压水蒸汽汽提：将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到95℃，接着进入压力为-0.03MPa的负压水蒸汽汽提塔顶部，第三混合液被雾化成雾滴状，再从负压水蒸汽汽提塔的底部喷入压力为0.1MPa的水蒸汽，第三混合液在负压水蒸汽汽提塔的塔板上成膜状与水蒸汽逆流接触以进行汽提得到棉籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统；
S4、甲醇精馏棉酚浓缩：将S3得到的第二混合液送入再沸器中加热到65℃，接着进入压力为-0.05MPa的负压精馏塔中，第二混合液先被雾化成雾滴状，接着在负压精馏塔的塔板上成膜状，经3层塔板精馏得到棉酚粗液，第二混合液中的甲醇被精馏除去，并在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用；棉酚粗液进行蒸发浓缩后得到棉酚浓缩液；
S5、溶剂冷凝分离：由S1多级逆流脉冲萃取得到的含溶剂气体进入浸出冷凝器，由S2水蒸汽蒸馏得到的溶剂蒸汽进入蒸脱冷凝器，由S3的步骤A负压逆流薄膜蒸发得到的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，由S3的步骤B负压水蒸汽汽提得到的溶剂蒸汽进入汽提冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分液箱，正己烷的密度比甲醇和水的密度小，正己烷浮在上层流入溶剂库循环利用；密度较大的甲醇和水沉在下层被泵入甲醇精馏系统中，精馏后送入甲醇库循环使用；
S6、尾气吸收：由S5中的最后冷凝器中出来的含有微量的正己烷和甲醇的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，未凝气体中的正己烷被石蜡油吸收，含有微量甲醇的尾气则被引入水吸收塔，32℃的冷水从水吸收塔的塔顶喷淋，尾气中的甲醇被水吸收，吸收甲醇的水溶液去精馏塔精馏，最后的尾气被风机引出排到车间外；吸收了正己烷的石蜡油被加热到110℃后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到35℃后，再进入吸收塔吸收正己烷气体。
需要说明的是，在本发明中，并不对S2和S3两个步骤的顺序进行限定，可以根据时间安排的方便性对上述两个步骤的顺序进行调整，本领域技术人员在不付出创造性劳动的基础上，对上述两个步骤的安排调整得到的技术方案，均应在本发明的保护范围之内。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、多级逆流脉冲萃取：将棉籽胚片送入萃取器中，用含棉籽油和棉酚的萃取剂进行N级喷淋浸泡萃取，得到混合溶液和棉籽湿粕；其中，第M级所用萃取剂中所含棉籽油质量分数高于第M-1级所用萃取剂中所含棉籽油质量分数，2≤M≤N；
S2、提取脱酚棉籽蛋白：将S1得到的棉籽湿粕进行水蒸汽蒸馏得到脱酚棉籽蛋白；
S3、提取棉籽油：将S1得到的混合溶液进行分液、蒸发、汽提得到棉籽油。
2.根据权利要求1所述棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，其特征在于，S1中，萃取剂与棉籽胚片的质量比为1.2-1.5：1；优选地，萃取剂由甲醇和正己烷组成；优选地，萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.4-0.6：1组成。
3.根据权利要求1或2所述棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，其特征在于，S1中，多级逆流脉冲萃取的温度为55-60℃，N级喷淋浸泡萃取的时间为90-120min；优选地，N＝8；优选地，八级喷淋浸泡萃取的萃取剂中棉籽油质量分数依次为20-24wt％、17-19wt％、14-16wt％、9-11wt％、4-6wt％、1.5-3wt％、0.3-0.8wt％、0wt％，优选为22wt％、18wt％、15wt％、10wt％、5wt％、2wt％、0.6wt％、0wt％。
4.根据权利要求1或2所述棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，其特征在于，S2中，将S1得到的棉籽湿粕送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，加热搅拌后，向棉籽湿粕中喷入饱和水蒸汽，水蒸汽蒸馏脱溶塔维持负压状态使溶剂蒸汽和水蒸汽进入冷凝系统，再将脱除溶剂的棉籽湿粕进行低温干燥得到脱酚棉籽蛋白；优选地，饱和水蒸汽的压力为0.05-0.1MPa；优选地，水蒸汽蒸馏脱溶塔的压力为-0.01～-0.02MPa；优选地，低温干燥为脱除混合溶剂的棉籽湿粕在26-30℃冷风层中脱除水分；优选地，将S1得到的棉籽湿粕送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，水蒸汽蒸馏脱溶塔中设有预脱层，间接蒸汽加热后，搅拌后得到第一溶剂蒸汽和预脱后的棉籽湿粕A，然后预脱后的棉籽湿粕A落入透气层以继续脱除预脱后的棉籽湿粕A中残留的萃取剂得到第二溶剂蒸汽和预脱后的棉籽湿粕B，接着预脱后的棉籽湿粕B落入水蒸汽蒸馏脱溶层，向预脱后的棉籽湿粕B中均匀喷入压力为0.05-0.1MPa的饱和水蒸汽，将预脱后的棉籽湿粕B中残留的萃取剂蒸馏得到脱除溶剂的棉籽湿粕和第三溶剂蒸汽；第一溶剂蒸汽、第二溶剂蒸汽和第三溶剂蒸汽在-0.01～-0.02MPa的负压下进入冷凝系统；脱除溶剂的棉籽湿粕再进入26-30℃冷风层脱除水分得到脱酚棉籽蛋白。
5.根据权利要求1-3任一项所述棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，其特征在于，S3包括如下步骤：A、负压逆流薄膜蒸发；B、负压水蒸汽汽提。
6.根据权利要求5所述棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，其特征在于，S3包括如下步骤：
A、负压逆流薄膜蒸发：将S1得到的混合溶液过滤后置于分液箱，分离出包括棉籽油的第一混合液和包括棉酚的第二混合液；将第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中60-70％的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液；
B、负压水蒸汽汽提：将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到90-95℃，接着进入负压水蒸汽汽提塔中进行汽提得到棉籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统；
优选地，步骤A负压逆流薄膜蒸发中，一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为-0.03～-0.05MPa，优选为-0.04MPa；优选地，步骤A负压逆流薄膜蒸发中，一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为55-60℃，二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为80-85℃；优选地，步骤B负压水蒸汽汽提中，负压水蒸汽汽提塔的压力为-0.03～-0.05MPa；优选地，步骤B负压水蒸汽汽提中，水蒸汽的压力为0.05-0.1MPa；优选地，步骤B负压水蒸汽汽提中，将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到90-95℃，接着进入压力为-0.03～-0.05MPa的负压水蒸汽汽提塔顶部，第三混合液被雾化成雾滴状，再从负压水蒸汽汽提塔的底部喷入压力为0.05-0.1MPa的水蒸汽，第三混合液在负压水蒸汽汽提塔的塔板上成膜状与水蒸汽逆流接触以进行汽提得到棉籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统。
7.根据权利要求1-6任一项所述棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，其特征在于，还包括如下步骤：S4、甲醇精馏棉酚浓缩；S5、溶剂冷凝分离；S6、尾气吸收。
8.根据权利要求7所述棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，其特征在于，S4甲醇精馏棉酚浓缩的过程为：将S3得到的第二混合液送入再沸器中加热到65-70℃，接着进入负压精馏塔中进行精馏得到棉酚粗液，第二混合液中的甲醇精馏后在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用；棉酚粗液进行蒸发浓缩后得到棉酚浓缩液；优选地，负压精馏塔的压力为-0.03～-0.05MPa，优选为-0.04MPa；优选地，负压精馏塔具有3-8层塔板；优选地，将S3得到的第二混合液送入再沸器中加热到65-70℃，接着进入压力为-0.03～-0.05MPa的负压精馏塔中，第二混合液先被雾化成雾滴状，接着在负压精馏塔的塔板上成膜状，经3-8层塔板精馏得到棉酚粗液，第二混合液中的甲醇被精馏除去，并在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用；棉酚粗液进行蒸发浓缩后得到棉酚浓缩液。
9.根据权利要求7或8所述棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，其特征在于，S5溶剂冷凝分离的过程为：由S1多级逆流脉冲萃取得到的含溶剂气体进入浸出冷凝器，由S2水蒸汽蒸馏得到的溶剂蒸汽进入蒸脱冷凝器，由S3的步骤A负压逆流薄膜蒸发得到的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，由S3的步骤B负压水蒸汽汽提得到的溶剂蒸汽进入汽提冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分液箱，正己烷的密度比甲醇和水的密度小，正己烷浮在上层流入溶剂库循环利用；密度较大的甲醇和水沉在下层被泵入甲醇精馏系统中，精馏后送入甲醇库循环使用。
10.根据权利要求7-9任一项所述棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，其特征在于，S6尾气吸收的过程为：由S5中的最后冷凝器中出来的含有微量的正己烷和甲醇的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，未凝气体中的正己烷被石蜡油吸收，含有微量甲醇的尾气则被引入水吸收塔，20-32℃的冷水从水吸收塔的塔顶喷淋，尾气中的甲醇被水吸收，吸收甲醇的水溶液去精馏塔精馏，最后的尾气被风机引出排到车间外；吸收了正己烷的石蜡油被加热到110-120℃后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到30-35℃后，再进入吸收塔吸收正己烷气体。
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