CN106520372A - 一种从脐橙生理落果中联合提取精油与橙皮苷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从脐橙生理落果中联合提取精油与橙皮苷的方法，以赣南脐橙生理落果为原料，采用减压水蒸气蒸馏方法提取精油，并用改进的碱提酸沉法提取橙皮苷的方法。本发明提供了一种能有效联合提取赣南脐橙生理落果中的精油和橙皮苷的简单可行的加工技术，避免了常压水蒸气蒸馏法的相对高温对精油质量的影响，热敏性物质不易受到破坏，使得精油具有较高的品质；利用二次碱提法提取橙皮苷，先用氢氧化钙水溶液，再用氢氧化钠水溶液进行提取，改进了传统工艺，使提取更加充分有效。

Description

一种从脐橙生理落果中联合提取精油与橙皮苷的方法
技术领域
本发明涉及农产品的深加工技术领域，尤其涉及一种从脐橙生理落果中联合提取精油与橙皮苷的方法。
背景技术
脐橙(Citrus sinensis Osbeck)是芸香科柑橘属橙类。赣南脐橙因其营养丰富、无籽多汁、肉质脆嫩而备受国内外人民所喜爱。脐橙种植过程中存在落果严重、着果率较低的现象。脐橙第一次生理落果高峰出现在4月至5月，第二次生理落果高峰出现在5月至6月。脐橙生理落果含很多有经济价值的成分，尤其是类黄酮的含量比成熟的果实要高。如果将脐橙生理落果资源加以综合利用，提取利用精油、橙皮苷等有价值的成分，就会变废为宝，避免环境污染和资源的浪费，提高柑橘产业的经济效益，对延伸我国柑橘产业链有重要意义。
橙精油主要成分是萜烯类、倍半萜烯类以及醇类、醛类、酮类和酯类等含氧化合物，其中柠檬烯是主要成分。橙精油中含多种生理活性物质，具有抗菌、抗氧化、消炎、消肿、镇痛等多种功能，被广泛应用在食品、医药、化工和化妆品等多个领域中，具有较好的经济价值。
冷压法是大规模制备橙精油的主要方法，主要是橙榨汁时利用榨杯的压力和切割作用，使果皮外表层的油胞破裂释放精油，但生理落果较小，不适合用冷压法制备精油。常压水蒸气蒸馏法的设备和操作简单，生产成本低，但是由于在较高温度下持续较长时间的提取，会对精油的质量有不利影响。
橙皮苷属双氢黄酮类化合物，在柑橘果皮，尤其是生理落果中含量较高。橙皮苷具有抗炎、抗氧化、抗癌等药理活性，还具有保护毛细血管，降低毛细血管的脆性，防止微血管破裂出血的作用。
碱提酸沉法提取柑橘皮中的橙皮苷已经有很多报道，传统的方法是利用氢氧化钙水溶液进行提取，此方法好处是钙离子与果胶结合沉淀，有利于橙皮苷的分离纯化，但其黏性大，溶解效率受包裹作用的影响。
从生理落果中联合提取精油和橙皮苷进行已有报道，但是已报道的方法提取精油用常压水蒸气蒸馏或有机溶剂，本发明应用减压水蒸气蒸馏法提取脐橙落果精油，有利于精油品质；本发明应用二次碱提法提取橙皮苷，使提取更加充分有效。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种从脐橙生理落果中联合提取精油与橙皮苷的方法，具体步骤如下：
(1)采集脐橙生理落果，烘干，用粉碎机制成粉末，采用减压水蒸气蒸馏法提取脐橙落果精油。
(2)应用二次碱提法提取橙皮苷，第一次碱提选择饱和氢氧化钙溶液，搅拌于50℃下加热1小时，冷却，抽滤，保留提取液。第二次碱提用0.2mol/L氢氧化钠溶液，回收的橙落果粉末用2倍体积的清水浸泡，加碱液调节pH后室温浸泡过夜，抽滤后合并提取液。提取液用旋转蒸发仪进行浓缩至合并液体积的20％-30％。
(3)应用浓盐酸进行酸沉，调节pH值4.0，加热至50℃，保持此温度1小时后冷却至室温，并放置过夜。将所得沉淀进行真空抽滤并干燥。
优选地，所述步骤(1)中的提取条件为：真空度为12-20kPa，液固比6:1-10:1(mL:g)，NaCl添加量为落果粉末的2.5-3.5％，蒸馏水为落果量6-10倍，蒸馏时间为80min。
优选地，所述步骤(2)中第一次碱提溶液控制pH值为10.5-11.5；第二次碱提溶液控制pH值为11.0-12.0。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果在于：
1、本发明提供了一种能有效联合提取赣南脐橙生理落果中的精油和橙皮苷的简单可行的加工技术。
2、本发明应用利用真空泵减压，在较低温度下提取精油，避免了常压水蒸气蒸馏法的相对高温对精油质量的影响，热敏性物质不易受到破坏，使得精油具有较高的品质。
3、碱提酸沉法提取柑橘皮中的橙皮苷已经有很多报道，传统的方法是利用氢氧化钙水溶液进行提取。此方法好处是钙离子与果胶结合沉淀，有利于橙皮苷的分离纯化，但其黏性大，溶解效率受包裹作用的影响。而本发明应用二次碱提法提取橙皮苷，先用氢氧化钙水溶液，再用氢氧化钠水溶液进行提取，将氢氧化钙溶液未溶出的橙皮苷进一步溶出，改进了传统工艺，使提取更加充分有效，比单独碱提产率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
原料来源于赣南脐橙的生理落果，采集时间为5月。化学试剂购自天津市大茂化学试剂厂。
实施例1
本发明提出了一种从脐橙生理落果中联合提取精油与橙皮苷的方法，具体步骤如下：
(1)脐橙落果精油的提取：采集脐橙生理落果，烘干，用粉碎机粉碎成粉末。安装好水蒸气蒸馏装置，连上真空泵。称取脐橙落果粉末，加入落果量2.5％的固体NaCl，再加入落果量6倍的蒸馏水。低温恒温槽控制冷凝水温度0.0℃左右。打开真空泵，控制真空度为12kPa，真空度稳定后加热沸腾，进行减压水蒸气蒸馏，同时收集精油水混合液。80min后停止加热，收集的精油水混合液静置或用石油醚等萃取再除溶剂后得精油，产率为0.5％。
(2)二次碱液提取：将水蒸气蒸馏后回收的脐橙落果粉末用氢氧化钙饱和溶液及调节至pH值10.5左右，搅拌下于50℃加热1小时，冷却，抽滤，保留提取液。回收的橙落果粉末再用2倍体积的清水浸泡，用0.2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值11.0左右，室温浸泡过夜，抽滤后合并提取液。提取液用旋转蒸发仪进行减压浓缩至原体积的20％。
(3)盐酸调pH沉淀橙皮苷：提取液用浓盐酸调节pH为4.0，加热至50℃，保持此温度1小时后冷却至室温，并放置过夜。将所得沉淀进行真空抽滤并干燥后得橙皮苷粉末，用二甲基甲酰胺重结晶可纯度大于97％的产品，总产率为5.9％。
实施例2
(1)脐橙落果精油的提取：采集脐橙生理落果，烘干，用粉碎机粉碎成粉末。安装好水蒸气蒸馏装置，连上真空泵。称取脐橙落果粉末，加入落果量3.5％的固体NaCl，再加入落果量10倍的蒸馏水。低温恒温槽控制冷凝水温度0.0℃左右。打开真空泵，控制真空度为20kPa，真空度稳定后加热沸腾，进行减压水蒸气蒸馏，同时收集精油水混合液。80min后停止加热，收集的精油水混合液静置或用石油醚等萃取再除溶剂后得精油，产率为0.9％。
(2)二次碱液提取：将水蒸气蒸馏后回收的脐橙落果粉末用氢氧化钙饱和溶液及调节至pH值11.5左右，搅拌下于50℃加热1小时，冷却，抽滤，保留提取液。回收的橙落果粉末再用2倍体积的清水浸泡，用0.2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值12.0左右，室温浸泡过夜，抽滤后合并提取液。提取液用旋转蒸发仪进行减压浓缩至原体积的30％。
(3)盐酸调pH沉淀橙皮苷：提取液用浓盐酸调节pH为4.0，加热至50℃，保持此温度1小时后冷却至室温，并放置过夜。将所得沉淀进行真空抽滤并干燥后得橙皮苷粉末，用二甲基甲酰胺重结晶可纯度大于97％的产品，总产率为6.3％。
实施例3
(1)脐橙落果精油的提取：采集脐橙生理落果，烘干，用粉碎机粉碎成粉末。安装好水蒸气蒸馏装置，连上真空泵。称取脐橙落果粉末，加入落果量3％的固体NaCl，再加入落果量8倍的蒸馏水。低温恒温槽控制冷凝水温度0.0℃左右。打开真空泵，控制真空度为16kPa，真空度稳定后加热沸腾，进行减压水蒸气蒸馏，同时收集精油水混合液。80min后停止加热，收集的精油水混合液静置或用石油醚等萃取再除溶剂后得精油，产率为0.8％。
(2)二次碱液提取：将水蒸气蒸馏后回收的脐橙落果粉末用氢氧化钙饱和溶液及调节至pH值11左右，搅拌下于50℃加热1小时，冷却，抽滤，保留提取液。回收的橙落果粉末再用2倍体积的清水浸泡，用0.2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值11.5左右，室温浸泡过夜，抽滤后合并提取液。提取液用旋转蒸发仪进行减压浓缩至原体积的25％。
(3)盐酸调pH沉淀橙皮苷：提取液用浓盐酸调节pH为4.0，加热至50℃，保持此温度1小时后冷却至室温，并放置过夜。将所得沉淀进行真空抽滤并干燥后得橙皮苷粉末，用二甲基甲酰胺重结晶可纯度大于97％的产品，总产率为6.5％。
实施例4
(1)脐橙落果精油的提取：采集脐橙生理落果，烘干，用粉碎机粉碎成粉末。安装好水蒸气蒸馏装置，连上真空泵。称取脐橙落果粉末，加入落果量2.8％的固体NaCl，再加入落果量9倍的蒸馏水。低温恒温槽控制冷凝水温度0.0℃左右。打开真空泵，控制真空度为13kPa，真空度稳定后加热沸腾，进行减压水蒸气蒸馏，同时收集精油水混合液。80min后停止加热，收集的精油水混合液静置或用石油醚等萃取再除溶剂后得精油，产率为0.7％。
(2)二次碱液提取：将水蒸气蒸馏后回收的脐橙落果粉末用氢氧化钙饱和溶液及调节至pH值11.2左右，搅拌下于50℃加热1小时，冷却，抽滤，保留提取液。回收的橙落果粉末再用2倍体积的清水浸泡，用0.2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值11.3左右，室温浸泡过夜，抽滤后合并提取液。提取液用旋转蒸发仪进行减压浓缩至原体积的27％。
(3)盐酸调pH沉淀橙皮苷：提取液用浓盐酸调节pH为4.0，加热至50℃，保持此温度1小时后冷却至室温，并放置过夜。将所得沉淀进行真空抽滤并干燥后得橙皮苷粉末，用二甲基甲酰胺重结晶可纯度大于97％的产品，总产率为6.8％。
实施例5
(1)脐橙落果精油的提取：采集脐橙生理落果，烘干，用粉碎机粉碎成粉末。安装好水蒸气蒸馏装置，连上真空泵。称取脐橙落果粉末，加入落果量3.2％的固体NaCl，再加入落果量7倍的蒸馏水。低温恒温槽控制冷凝水温度0.0℃左右。打开真空泵，控制真空度为17kPa，真空度稳定后加热沸腾，进行减压水蒸气蒸馏，同时收集精油水混合液。80min后停止加热，收集的精油水混合液静置或用石油醚等萃取再除溶剂后得精油，产率为0.8％。
(2)二次碱液提取：将水蒸气蒸馏后回收的脐橙落果粉末用氢氧化钙饱和溶液及调节至pH值10.8左右，搅拌下于50℃加热1小时，冷却，抽滤，保留提取液。回收的橙落果粉末再用2倍体积的清水浸泡，用0.2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值11.8左右，室温浸泡过夜，抽滤后合并提取液。提取液用旋转蒸发仪进行减压浓缩至原体积的30％。
(3)盐酸调pH沉淀橙皮苷：提取液用浓盐酸调节pH为4.0，加热至50℃，保持此温度1小时后冷却至室温，并放置过夜。将所得沉淀进行真空抽滤并干燥后得橙皮苷粉末，用二甲基甲酰胺重结晶可纯度大于97％的产品，总产率为7.1％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种从脐橙生理落果中联合提取精油与橙皮苷的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)采集脐橙生理落果，烘干，用粉碎机制成粉末，采用减压水蒸气蒸馏法提取脐橙落果精油。
(2)应用二次碱提法提取橙皮苷，第一次碱提选择饱和氢氧化钙溶液，搅拌于50℃下加热1小时，冷却，抽滤，保留提取液。第二次碱提用0.2mol/L氢氧化钠溶液，回收的橙落果粉末用2倍体积的清水浸泡，加碱液调节pH后室温浸泡过夜，抽滤后合并提取液。提取液用旋转蒸发仪进行浓缩至合并液体积的20％-30％。
(3)应用浓盐酸进行酸沉，调节pH值4.0，加热至50℃，保持此温度1小时后冷却至室温，并放置过夜。将所得沉淀进行真空抽滤并干燥。
2.根据权利要求1所述的一种从脐橙生理落果中联合提取精油与橙皮苷的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的提取条件为：真空度为12-20kPa，液固比6:1-10:1(mL:g)，NaCl添加量为落果粉末的2.5-3.5％，蒸馏水为落果量6-10倍，蒸馏时间为80min。
3.根据权利要求1所述的一种从脐橙生理落果中联合提取精油与橙皮苷的方法，其特征在于，所述步骤(2)中第一次碱提溶液控制pH值为10.5-11.5；第二次碱提溶液控制pH值为11.0-12.0。
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