CN105886121A - 一种高品质柑橘精油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高品质柑橘精油的制备方法，包括原料预处理、初步提取和精制步骤。使用本发明的方法所制得的柑橘精油颜色淡黄，具有浓郁的香气，本发明的方法与现有方法相比，精油得率提高了30％以上。

Description

一种高品质柑橘精油的制备方法
技术领域
本发明涉及生物技术领域，尤其涉及一种高品质柑橘精油的制备方法。
背景技术
柑橘属在植物分类学上为芸香科(Rutaceue)柑橘属(Citrus)植物。我国柑橘种质资源丰富，是世界许多柑橘种类的原产地，目前，中国柑橘品种仍然以宽皮柑橘为主，约占总种植面积的55％，甜橙占30％，柚子占10％，其它柑橘类占5％。
目前，对柑橘加工废弃物的研究越来越受到人们的重视，对柑橘皮渣利用的主要途径之一就是围绕其所含成分的提取而展开的，如从中提取香精油、色素、果胶、类黄酮、膳食纤维等。其中，柑橘精油主要存在于柑橘外果皮的油细胞中，含量约为2％。柑橘精油中主要含有萜烯类化合物(60～94％)、含氧化合物(5～40％)、蜡酯和色素(2％左右)四类成分，其中含氧化合物主要为高级醇类、醛类、酮类、酯类等成分，是柑橘精油香味的主要来源，其主要代表成分为芳樟醇；而萜烯类化合物主要为不饱和烃类成分，对香气的贡献很小，且受热和光照容易氧化分解，影响产品的稳定性和香气风味，其主要代表成分为柠檬烯；蜡酯和色素类成分虽然含量很少，但受热和光照极易产生光毒性物质，引起精油变质而影响其产品质量。因此，柑橘精油香料产品需要脱除萜烯类化合物、蜡酯和色素类成分。
柑橘精油是天然香精香料中的一大类产品，主要用作食品、日化、医药、化工等产品的香料，也是合成某些香料的主要原料。因此，本领域的技术人员致力于开发一种新的高品质柑橘精油的制备方法。
发明内容
发明目的是提供一种高品质柑橘精油的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种高品质柑橘精油的制备方法，包括步骤：
(1)原料预处理
将柑橘皮水洗除去杂质滤干，粉碎备用；
(2)初步提取
向预处理后的柑橘皮中加入3-5倍重量份的水，混合均匀后加入1-2％重量份的硫酸铵和3-5％体积份的乙醇；搅拌加热，减压蒸馏1-3小时，蒸出的蒸汽经冷凝后收集冷凝液，冷凝液经油水分离，所得油相即为柑橘精油粗品；
(3)精制
在压力为6-8MPa，温度35-40℃条件下，用超临界CO2萃取1-2h后即得柑橘精油精制品。
优选地，步骤(1)中，在柑橘皮粉碎过程中加入柑橘皮质量3-5％的硫酸铵进行粉碎。
优选地，步骤(2)中，蒸馏过程中调节pH为2.5-4.5。
优选地，步骤(2)中，搅拌转速为50-120r/min；蒸馏压力为0.5×105～0.7×105Pa。
优选地，步骤(2)中，蒸馏之前加入0.1-0.2％的柠檬酸。
优选地，步骤(2)中，收集的冷凝液经静置油水分离后，取油相离心，再次进行油水分离。
优选地，步骤(3)中，在超临界CO2萃取中使用占CO2质量2-3％的水作为夹带剂。
技术效果
本发明的方法在鲜柑橘粉碎和蒸馏过程中加入硫酸铵，能够显著提高柑橘精油得率，与不添加硫酸铵相比，精油得率提高了30％以上。
具体实施方式
实施例1
(1)原料预处理
取鲜柑橘皮，水洗后滤干，加入柑橘皮质量3％的硫酸铵，用切碎机切碎至粒径为0.1-3mm的颗粒，制得柑橘皮粉末；
(2)初步提取
向预处理后的柑橘皮粉末中加入5倍重量份的水，混合均匀后加入1％重量份的硫酸铵和3％体积份的乙醇，加入0.1％的柠檬酸，调节pH为4.0；60r/min搅拌加热，0.5×105-0.7×105Pa下，减压蒸馏3小时，蒸出的蒸汽经冷凝后收集冷凝液，冷凝液经静置后油水分离取油相离心后进一步油水分离，所得油相即为柑橘精油粗品；
(3)精制
将柑橘精油粗品在压力为6-8MPa，温度35℃条件下，用超临界CO2萃取1.5h。萃取结束后，降低压力到3MPa，从萃取剂CO2中分离出柑橘精油。所得柑橘精油为，颜色淡黄，具有浓郁的香气。柑橘精油的产率为1.85％(产率以柑橘皮计)。
实施例2
(1)原料预处理
取鲜柑橘皮，水洗后滤干，加入柑橘皮质量5％的硫酸铵，用切碎机切碎至粒径为0.1-3mm的颗粒，制得柑橘皮粉末；
(2)初步提取
向预处理后的柑橘皮粉末中加入3倍重量份的水，混合均匀后加入2％重量份的硫酸铵和5％体积份的乙醇，加入0.2％的柠檬酸，调节pH为3.5；60r/min搅拌加热，0.5×105-0.7×105Pa下，减压蒸馏1小时，蒸出的蒸汽经冷凝后收集冷凝液，冷凝液经静置后油水分离取油相离心后进一步油水分离，所得油相即为柑橘精油粗品；
(3)精制
将柑橘精油粗品在压力为6-8MPa，温度40℃条件下，用超临界CO2萃取2h。萃取结束后，降低压力到3MPa，从萃取剂CO2中分离出柑橘精油。所得柑橘精油为，颜色淡黄，具有浓郁的香气。柑橘精油的产率为2.17％(产率以柑橘皮计)。
实施例3
(1)原料预处理
取鲜柑橘皮，水洗后滤干，加入柑橘皮质量4％的硫酸铵，用切碎机切碎至粒径为0.1-3mm的颗粒，制得柑橘皮粉末；
(2)初步提取
向预处理后的柑橘皮粉末中加入4倍重量份的水，混合均匀后加入2.5％重量份的硫酸铵和4.5％体积份的乙醇，加入0.1％的柠檬酸，调节pH为4.5；100r/min搅拌加热，0.5×105-0.7×105Pa下，减压蒸馏1.5小时，蒸出的蒸汽经冷凝后收集冷凝液，冷凝液经静置后油水分离取油相离心后进一步油水分离，所得油相即为柑橘精油粗品；
(3)精制
将柑橘精油粗品在压力为7-8MPa，温度40℃条件下，用超临界CO2萃取1.5h。萃取结束后，降低压力到3MPa，从萃取剂CO2中分离出柑橘精油。所得柑橘精油为，颜色淡黄，具有浓郁的香气。柑橘精油的产率为2.08％(产率以柑橘皮计)。
实施例4
(1)原料预处理
取鲜柑橘皮，水洗后滤干，加入柑橘皮质量3.5％的硫酸铵，用切碎机切碎至粒径为0.1-3mm的颗粒，制得柑橘皮粉末；
(2)初步提取
向预处理后的柑橘皮粉末中加入3倍重量份的水，混合均匀后加入2.0％重量份的硫酸铵和4％体积份的乙醇，加入0.15％的柠檬酸，调节pH为3.5；100r/min搅拌加热，0.5×105-0.7×105Pa下，减压蒸馏1小时，蒸出的蒸汽经冷凝后收集冷凝液，冷凝液经静置后油水分离取油相离心后进一步油水分离，所得油相即为柑橘精油粗品；
(3)精制
将柑橘精油粗品在压力为7-8MPa，温度40℃条件下，用超临界CO2萃取1h。萃取结束后，降低压力到3MPa，从萃取剂CO2中分离出柑橘精油。所得柑橘精油为，颜色淡黄，具有浓郁的香气。柑橘精油的产率为2.04％(产率以柑橘皮计)。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种高品质柑橘精油的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)原料预处理
将柑橘皮水洗除去杂质滤干，粉碎备用；
(2)初步提取
向预处理后的柑橘皮中加入3-5倍重量份的水，混合均匀后加入1-2％重量份的硫酸铵和3-5％体积份的乙醇；搅拌加热，减压蒸馏1-3小时，蒸出的蒸汽经冷凝后收集冷凝液，冷凝液经油水分离，所得油相即为柑橘精油粗品；
(3)精制
在压力为6-8MPa，温度35-40℃条件下，用超临界CO2萃取1-2h后即得柑橘精油精制品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，在柑橘皮粉碎过程中加入柑橘皮质量3-5％的硫酸铵进行粉碎。
3.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中，蒸馏过程中调节pH为2.5-4.5。
4.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中，搅拌转速为50-120r/min；蒸馏压力为0.5×105～0.7×105Pa。
5.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中，蒸馏之前加入0.1-0.2％的柠檬酸。
6.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中，收集的冷凝液经静置油水分离后，取油相离心，再次进行油水分离。
7.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中，在超临界CO2萃取中使用占CO2质量2-3％的水作为夹带剂。
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