CN102676299A - 一种薰衣草精油的强化提取方法 - Google Patents
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Abstract
一种薰衣草精油的强化提取方法，涉及一种精油的提取方法，该方法采用超声强化加盐水蒸气蒸馏提取薰衣草精油。用0.1-4%的无机盐溶液将20-100目的薰衣草原料浸泡，并置于提取装置中，超声强化0.2-1.5h后，水蒸气蒸馏，将冷却至室温的油水混合物分离，得精油。本方法的薰衣草精油提取率为传统水蒸气蒸馏法的2倍以上，所用蒸馏时间可明显降低。使用本发明从薰衣草花或薰衣草茎叶中提取的精油可以用于化妆品、食品添加剂、杀菌防腐等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种精油的提取方法，特别是涉及一种薰衣草精油的强化提取方法。
背景技术
薰衣草是一种多年生亚灌木，被广泛用于医药、化妆品和食品工业中。在地中海沿岸一带，中国西北、西南地区尤其是新疆伊犁地区有广泛栽培。其花穗提取的精油清香扑鼻，浓郁芬芳是重要的天然香料，具有驱虫、除异味、抗菌、镇静、催眠、缓解精神压力等作用。提取精油的方法有传统的压榨法、水蒸汽蒸馏法和有机溶剂萃取法，以及后来出现的超声波辅助溶剂萃取、超临界CO2萃取等。然而上述方法通常存在：或提取率低、或有效成分损失大、或生产成本高等限制性因素。如，压榨法所得精油提取率低，且在加工过程中容易混入固体原料。有机溶剂萃取法和发展的超声波辅助溶剂萃取虽然可以最大限度地将精油提取出来，但存在有机溶剂残留和影响精油品质的问题。超临界CO2萃取所得精油收率高，品质较好，但对工艺技术要求高，设备费用投资大。水蒸汽蒸馏与其他方法比较，设备简单、易操作且成本低，所得精油品质好，是提取精油最常用的方法。但是由于水蒸汽蒸馏操作时间较长，容易引起精油中热敏性化合物和易水解成分的热分解或水解，造成精油有效成分的损失。
中国专利CN1693438A公开了一种提取和精制薰衣草油的新方法。该方法集萃取和除蜡为一体，用超临界CO2萃取出薰衣草油后，经过三段温控的精馏柱降压，利用不同温度梯度使蜡质成分和精油分离而留在精馏柱中，之后经解析釜降压解析，得到所需萃取物。该方法萃取压力非常大，对工艺技术要求高，且设备投资费用大。
《食品研究与开发》(2007, 28(12): 81-83)介绍了采用超声波提取薰衣草精油的方法。该方法所选溶剂为正己烷，将原料与溶剂混合后，采用超声波法提取精油，超声结束后，取出过滤，得滤液，用旋转蒸发仪进行浓缩，即可得精油。该方法所得精油有溶剂残留。
《中国野生植物资源》（2007,26(1): 49-50）提供了一种超临界CO2萃取薰衣草精油的方法。该方法将薰衣草粉末装入萃取罐中，在解析压力为6.5 MPa，温度为45 ℃下，以20-30 L/h的流量通入CO2，在萃取压力为16-28 MPa、温度为40-50 ℃条件下萃取60-150 min，从解析罐中放出萃取物。该方法对设备要求严格，提取过程能耗大。
《食品工业科技》(2008, 8: 202-204)介绍了三种关于薰衣草精油的萃取工艺，超声波辅助萃取、超临界CO2流体萃取、微波辅助萃取进行比较研究。超声波辅助萃取是取20-60目的薰衣草粉末，按照1:8-1:14的料液比加入正己烷，进行超声辅助萃取，萃取时间为20-35 min；微波辅助萃取是在微波功率600-700 W、辐射时间250-350 s，用200-280 mL正己烷进行萃取；以上两种方法都是以正己烷为萃取溶剂，存在有机溶剂残留问题。超临界CO2流体萃取在萃取压力15-25 MPa、萃取温度35-45 ℃、CO2流量15-25 L/h的条件下萃取80-160 min，该方法对设备要求严格，生产成本较高。
中国专利CN1710045A介绍了一种薰衣草精油的提取方法。该方法是将薰衣草原料切碎或搅碎后，直接置入萃取釜中，或加入携带剂(乙醇-水，质量分数为55-85%)放置1-24 h置入萃取釜中，调节萃取釜和分离釜的温度和压力，反应结束后取出提取物，静置分离得到薰衣草精油。该方法耗时长，设备复杂且成本较大。
中国专利CN1904012A提供了一种薰衣草纳米精油的制备方法。该方法是将有机溶剂与原料比为1:1~3的比例混合均匀，进行超声处理之后减压蒸馏除去溶剂，再进行水蒸汽蒸馏得到精油；之后再利用壳聚糖与三聚磷酸钠的离子凝聚作用制备纳米载体用于薰衣草精油的包埋，得到薰衣草纳米精油。该方法提取薰衣草精油的步骤比较繁琐，时间较长，而且存在有机溶剂残留的问题。
中国专利CN101824366A介绍了一种固定床浸提法提取薰衣草净油的方法。该方法将薰衣草花穗与60-70 ℃的石油醚按体积比1:4-5比例在浸提器、浸提罐、浓缩锅中循环浸提1.5-2 h，之后在浓缩锅中真空浓缩得薰衣草浸膏；将薰衣草浸膏与95%的乙醇按体积比1:5-6比例进行加热溶解，用泵送入冷冻罐中冷冻之后减压抽滤脱蜡，将滤出液在浓缩锅中真空浓缩可得净油。该方法的工艺较繁琐，同时在净油的提出过程中存在有机溶剂残留问题。
中国专利CN100999696A公开了一种薰衣草花提取加工方法。该方法用超临界CO2流体进行循环萃取，在萃取压力10-30 Mpa、萃取温度30-60 ℃的条件下萃取1-4 h，之后将CO2流体依次进入一级、二级分离器中，一级分离器压力为7.0-10 Mpa、温度40-70 ℃，二级分离器压力为3.0-7 Mpa、温度25-50 ℃；分别从一级、二级分离釜中得到薰衣草花蜡和薰衣草花油。该工艺在高压下进行，因此对生产设备要求较高，同时该工艺过程能耗较高。
中国专利CN102001946A提供了一种同时提取和分离金银花中绿原酸与金银花精油的新方法。该方法将物料在预冷-20 ℃到-60 ℃的高频振动粉碎机中粉碎破壁处理后超声波水提20-60 min，过滤静置冷藏10-48小时后离心过滤得到的油水混合物再次离心，得到水相、油相，水相超滤后用乙酸乙酯萃取、处理得到高纯度绿原酸，油相在60-100 ℃进行分子蒸馏制备高品质的金银花精油。该方法借助超声波进行水提的产物需要进行冷藏静置10-48小时，而水蒸汽蒸馏只需冷却至室温；且该方法进行破壁粉碎时还需预冷-20 ℃到-60 ℃，故该法耗时长，能耗高。
中国专利CN102018263A公开了一种用于保鲜的全天然精油组合物、制备方法及其使用方法。该方法将从公丁香、肉桂、藏茴香、大蒜、香旱芹、小茴香等几种物质中提取的精油按照一定比例，制成具有抑菌、抗氧化功能的活性包装材料。每种植物精油的制备方法相同，将原料与50%-95%乙醇水溶液的固液混合物超声波辅助提取，之后真空条件下抽滤，将滤液减压蒸馏得到提取物成分和水的混合物，将混合物用有机溶剂萃取后减压蒸馏得到油状精油。该方法经过多次抽滤、减压蒸馏，精油成分有一定损失，并且存在有机溶剂残留。
中国专利CN102212424A介绍了一种从植物新鲜组织提取精油成分的方法。该方法将植物新鲜组织与蒸馏水一起破碎匀浆后，加入萃取剂石油醚，萃取剂与匀浆组织的体积比为1:3-5，将超声波发生器的变幅杆放入容器中进行提取，将所得混合物离心取上清液，恒温条件下去除有机溶剂，得到油，再经除蜡处理得到精油。该方法跟超声辅助有机溶剂萃取的缺点一样，产品存在有机溶剂残留。
中国专利CN102206551A公开了一种抑制肉制品亚硝铵用八角丁香精油超声-微波提取方法。该方法用粉碎机将八角果实或丁香花蕾原料粉碎，制成香辛料粉末，香辛料粉末与石油醚按照固液重量比为1:15-35混合成香辛料液，将香辛料液放入超声-微波器中在浸取温度50-75 ℃、时间10-40 min的条件下进行萃取，得到抑制肉制品亚硝胺形成的香辛料精油。该方法提取的精油主要用于肉制品抑制亚硝胺，产品中可能残留对人体有害的有机溶剂。
《时珍国医国药》(2009,20 (8): 1995-1996)提供了一种水蒸汽蒸馏提取薰衣草精油的方法，该方法需提取4 h；《食品工业》(2007,5: 52-54)介绍了一种传统水蒸汽蒸馏提取薰衣草精油的方法，该方法蒸馏6 h。所用时间较长。
综上所述，现有薰衣草精油提取工艺，以及借助超声进行提取的植物精油提取工艺都或多或少地存在生产成本高、有效成分损失大、工艺繁琐以及有机溶剂残留等问题。本发明针对以上问题，提出了一种安全、简单、有效的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种薰衣草精油的强化提取方法，该方法利用超声波的空化作用和机械作用使分子扩散速度增大，加快了水向植物细胞组织内的渗透，有利于精油的提取。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种薰衣草精油的强化提取方法 ，该方法包括如下步骤：取粉碎至20-100目的薰衣草原料置于提取装置中，加入溶质质量分数为0.1-4%的无机盐溶液，液料比为5-30:1，进行超声强化0.2-1.5 h，强化结束后水蒸汽蒸馏0.5-2 h，将馏出液分离得精油。
所述的一种薰衣草精油的强化提取方法，其所述薰衣草原料粒度为40-60目最好。
所述的一种薰衣草精油的强化提取方法，其所述无机盐为KCl、K2SO4、NaCl、Na2SO4、MgCl2、MgSO4、CaCl2、CaSO4中的一种或几种。
所述的一种薰衣草精油的强化提取方法，其所述添加的无机盐溶液的溶质质量分数通常为0.5-2%最好。
所述的一种薰衣草精油的强化提取方法，其所述无机盐溶液与薰衣草原料的添加比，即液固比通常为10-20:1最好。
所述的一种薰衣草精油的强化提取方法，其所述操作过程中超声强化时间通常为0.25-1 h最好。
本发明的优点与效果是：
本发明提供一种薰衣草精油的强化提取方法，利用超声波的空化作用和机械作用使分子扩散速度增大，加快了水向植物细胞组织内的渗透，有利于精油的提取，本发明改善了水蒸汽蒸馏法在较高温度下操作时间过长容易引起精油中热敏性化合物和易水解成分热分解或水解的问题，也克服了有机溶剂萃取的溶剂残留问题和超临界萃取投资成本大的问题。
本发明方法的薰衣草精油的提取率为传统水蒸汽蒸馏法的2倍以上。
本发明从薰衣草花或薰衣草茎叶中提取的精油可以用于化妆品、食品添加剂、杀菌防腐等领域。
附图说明
图1为本发明产品的GC-MS图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
取100 g薰衣草粉末于提取装置中，加入KCl质量分数为0.5%的无机盐溶液1.5 L，进行超声强化0.5 h、强化结束后进行水蒸汽蒸馏，蒸馏时间为1.5 h。将蒸馏后汽体产物冷却、分离得精油。所得的精油分析鉴定出28种化合物，部分化合物的相对含量为：芳樟醇29.784%、异龙脑10.516%、2-松油醇9.074%、乙酸薰衣草酯6.794%、顺式芳樟醇氧化物5.807%、脱氢芳樟醇3.567%。
实施例2
取80 g薰衣草粉末于提取装置中，加入K2SO4质量分数为1%的无机盐溶液1.0 L，进行超声强化0.25 h、强化结束后进行水蒸汽蒸馏，蒸馏时间为1.0 h。将蒸馏后汽体产物冷却、分离得精油。
实施例3
取60 g薰衣草粉末于提取装置中，加入NaCl质量分数为1.5%的无机盐溶液2.0 L，进行超声强化0.3 h、强化结束后进行水蒸汽蒸馏，蒸馏时间为2.0 h。将蒸馏后汽体产物冷却、分离得精油。
实施例4
取120 g薰衣草粉末于提取装置中，加入Na2SO4质量分数为2%的无机盐溶液0.6 L，进行超声强化1.0 h、强化结束后进行水蒸汽蒸馏，蒸馏时间为1.0 h。将蒸馏后汽体产物冷却、分离得精油。
实施例5
取200 g薰衣草粉末于提取装置中，加入MgCl2质量分数为4%的无机盐溶液1.0 L，进行超声强化0.5 h、强化结束后进行水蒸汽蒸馏，蒸馏时间为1.0 h。将蒸馏后汽体产物冷却、分离得精油。
实施例6
取100 g薰衣草粉末于提取装置中，加入MgSO4质量分数为2%的无机盐溶液3.0 L，进行超声强化1.5 h、强化结束后进行水蒸汽蒸馏，蒸馏时间为1.5 h。将蒸馏后汽体产物冷却、分离得精油。所得的精油分析鉴定出28种化合物，部分化合物的相对含量为：芳樟醇29.935%、异龙脑10.665%、2-松油醇9.089%、乙酸薰衣草酯6.927%、顺式芳樟醇氧化物5.825%、脱氢芳樟醇3.592%。
以上所述内容仅为本发明的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种薰衣草精油的强化提取方法 ，其特征在于，该方法包括如下步骤：取粉碎至20-100目的薰衣草原料置于提取装置中，加入溶质质量分数为0.1-4%的无机盐溶液，液料比为5-30:1，进行超声强化0.2-1.5 h，强化结束后水蒸汽蒸馏0.5-2 h，将馏出液分离得精油。
2.根据权利要求1所述的一种薰衣草精油的强化提取方法，其特征在于，所述薰衣草原料粒度为40-60目最好。
3.根据权利要求1所述的一种薰衣草精油的强化提取方法，其特征在于，所述无机盐为KCl、K2SO4、NaCl、Na2SO4、MgCl2、MgSO4、CaCl2、CaSO4中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种薰衣草精油的强化提取方法，其特征在于，所述添加的无机盐溶液的溶质质量分数通常为0.5-2%最好。
5.根据权利要求3所述的一种薰衣草精油的强化提取方法，其特征在于，所述无机盐溶液与薰衣草原料的添加比，即液固比通常为10-20:1最好。
6.根据权利要求1所述的一种薰衣草精油的强化提取方法，其特征在于，所述操作过程中超声强化时间通常为0.25-1 h最好。
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