CN111073757A - 一种烟用缬草精油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟用缬草精油的制备方法，本发明的一种烟用缬草精油的制备方法在进行水蒸气蒸馏提取缬草精油之前，对含缬草根茎的水溶液进行超声处理，利于提高精油的提取率；同时，本发明在精油的提取过程中增加除酸处理操作，可以除去精油成分中的具有酸臭味的异戊酸，显著提升了缬草精油的香味品质。
Description
技术领域
本发明涉及烟草技术领域，
尤其是，本发明涉及一种烟用缬草精油的制备方法。
背景技术
缬草精油是香料工业，特别是烟草工业的重要原料，适合配制烟用香精、医用香精、化妆品及多种药品。缬草精油多是从缬草的根和茎中提取出来的油性混合物，含有挥发油、黄酮、生物碱、环烯醚萜等生物活性成分，挥发油以萜烯类化合物为主，还含有烯、酮、醇、酯和醚类化合物。缬草精油的主要成分是乙酸龙脑酯，含量在30~40%左右，现有技术中也多侧重于对乙酸龙脑酯的提取分离进行研究。
然而，据现有技术显示，缬草精油中还含有0.3~0.4%左右的异戊酸，异戊酸是一种产生酸臭味的物质，会影响缬草精油的香味品质，尤其是将含有异戊酸的缬草精油应用到烟草香料中，会对香烟的吸味产生不良影响，进而降低香烟的品质。
目前，关于缬草精油的提取方法主要有水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法和超临界流体萃取法等，这些提取方法中都忽略了对异戊酸的处理，使得制备出来的缬草精油不能满足制备高品质卷烟的需求。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种烟用缬草精油的制备方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种烟用缬草精油的制备方法，包括以下步骤：
将干燥的缬草根茎粉碎至粒度20~40目；
向粉碎后的缬草根茎中加入蒸馏水，之后对混合物进行超声处理；
将经过所述超声处理的混合物进行水蒸气蒸馏处理，得到含缬草精油的油水混合物，
向所述油水混合物中加入碱性物质进行除酸处理，并控制所述油水混合物的pH值在7.2~7.6之间；
将经过所述除酸处理的所述油水混合物进行分离获得缬草精油。
优选地，所述碱性物质为碳酸钠或碳酸氢钠。
优选地，所述混合物的料液比为1:10~20，所述超声处理频率为20KHZ，功率为400~600W，温度为40~50℃，时间为10~20min。
优选地，所述蒸馏处理时间为60~120 min。
优选地，所述油水混合物的分离采用萃取、减压浓缩的方式进行。
更优选地，所述萃取选用石油醚或氯仿为萃取剂。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
本发明的一种烟用缬草精油的制备方法在进行水蒸气蒸馏提取缬草精油之前，对含缬草根茎的水溶液进行超声处理，利于提高精油的提取率；同时，本发明在精油的提取过程中增加除酸处理操作，可以除去精油成分中的具有酸臭味的异戊酸，显著提升了缬草精油的香味品质。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种烟用缬草精油的制备方法，包括以下步骤：
（1）将干燥的缬草根茎粉碎至粒度20~40目；
（2）向粉碎后的缬草根茎中加入蒸馏水，之后对混合物进行超声处理；
（3）将经过超声处理的混合物进行水蒸气蒸馏处理，得到含缬草精油的油水混合物，
（4）向油水混合物中加入碱性物质进行除酸处理，并控制油水混合物的pH值在7.2~7.6之间；
（5）将经过除酸处理的油水混合物进行分离获得缬草精油。
优选地，步骤（2）中混合物的料液比为1:10~20，超声处理频率为20KHZ，功率为400~600W，温度为40~50℃，时间为10~20min。通过超声处理可以破坏缬草根茎的细胞结构，利于缬草精油的释放。
步骤（3）中蒸馏处理时间为60~120 min。步骤（4）中向油水混合物中加入的碱性物质不能过多，必须控制加入碱性物质后油水混合物的pH值在7.2~7.6之间，利于碱性物质除去缬草精油中的异戊酸等酸性成分。但若油水混合物的碱性太大，pH值过高，会造成缬草精油中的酯类物质水解，破坏缬草精油的活性成分。因此，加入少量碱性物质后，将混合物快速摇匀，除酸过程1~3min即可完成。优选地，碱性物质为碳酸钠或碳酸氢钠。
步骤（5）中油水混合物的分离采用萃取、减压浓缩的方式进行。优选地，可以选用石油醚或氯仿为萃取剂。
缬草精油的提取率按下式计算：精油提取率=提取的精油质量/干燥的缬草根茎质量×100%。
缬草精油中的异戊酸含量采用GC/MS检测，检测条件如下：
GC条件：色谱柱为DB-5 30m×0.25mm×0.25um石英毛细管柱，色谱柱进样口温度为230℃，柱温箱起始温度40℃，保留时间5 min，以5℃/min升温至250℃，保留5min，载气为He，恒流1mL/min，分流比20：1。
MS条件：EI源，电子能量70eV，离子源温度230℃，连接杆温度280℃。
本发明的一种烟用缬草精油的制备方法在进行水蒸气蒸馏提取缬草精油之前，对含缬草根茎的水溶液进行超声处理，利于提高精油的提取率；同时，本发明在精油的提取过程中增加除酸处理操作，可以除去精油成分中的具有酸臭味的异戊酸，显著提升了缬草精油的香味品质。
下面结合具体实施例做进一步说明。
实施例1
本发明实施例1提供一种烟用缬草精油的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20g干燥的缬草根茎粉碎至粒度20目；
（2）向粉碎后的缬草根茎中加入蒸馏水，料液比1：20，之后对混合物进行超声处理，超声处理频率为20KHZ，功率为600W，温度为45℃，时间为10min；
（3）将经过超声处理的混合物进行水蒸气蒸馏处理60min，得到含缬草精油的油水混合物，
（4）向油水混合物中加入少量碳酸氢钠进行除酸处理，并控制油水混合物的pH值在7.2~7.6之间；
（5）将经过除酸处理的油水混合物用石油醚萃取后进行减压浓缩获得缬草精油。
实施例2
本发明实施例2提供一种烟用缬草精油的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20g干燥的缬草根茎粉碎至粒度30目；
（2）向粉碎后的缬草根茎中加入蒸馏水，料液比1：10，之后对混合物进行超声处理，超声处理频率为20KHZ，功率为500W，温度为45℃，时间为15min；
（3）将经过超声处理的混合物进行水蒸气蒸馏处理90min，得到含缬草精油的油水混合物，
（4）向油水混合物中加入少量碳酸氢钠进行除酸处理，并控制油水混合物的pH值在7.2~7.6之间；
（5）将经过除酸处理的油水混合物用石油醚萃取后进行减压浓缩获得缬草精油。
实施例3
本发明实施例3提供一种烟用缬草精油的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20g干燥的缬草根茎粉碎至粒度40目；
（2）向粉碎后的缬草根茎中加入蒸馏水，料液比1：15，之后对混合物进行超声处理，超声处理频率为20KHZ，功率为400W，温度为50℃，时间为20min；
（3）将经过超声处理的混合物进行水蒸气蒸馏处理120min，得到含缬草精油的油水混合物，
（4）向油水混合物中加入少量碳酸钠进行除酸处理，并控制油水混合物的pH值在7.2~7.6之间；
（5）将经过除酸处理的油水混合物用氯仿萃取后进行减压浓缩获得缬草精油。
对比例1
本发明对比例1提供一种烟用缬草精油的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20g干燥的缬草根茎粉碎至粒度40目；
（2）向粉碎后的缬草根茎中加入蒸馏水，料液比1：15，之后对混合物进行水蒸气蒸馏处理120min，得到含缬草精油的油水混合物，
（4）向油水混合物中加入少量碳酸氢钠进行除酸处理，并控制油水混合物的pH值在7.2~7.6之间；
（5）将经过除酸处理的油水混合物用氯仿萃取后进行减压浓缩获得缬草精油。
对比例2
本发明对比例2提供一种烟用缬草精油的制备方法，其与实施例2不同之处在于，步骤（3）之后不经过除酸处理直接进行油水混合物进行分离获得缬草精油。
对比例3
本发明对比例3提供一种烟用缬草精油的制备方法，其与实施例3不同之处在于，步骤（3）之后不经过除酸处理直接进行油水混合物进行分离获得缬草精油。
本发明实施例1~实施例3及对比例1~对比例3制备的缬草精油的提取率如表1所示。
上表1中，实施例3与对比例1相比，表明在缬草精油的提取过程中超声处理有利于提高精油的提取率；实施例2、实施例3与对比例2、对比例3相比，表明缬草精油提取过程中的除酸处理对精油的提取率影响极小。
采用GC/MS检测本发明实施例1~实施例3及对比例1~对比例3制备的缬草精油中异戊酸含量，结果如表2所示。
上表2中，实施例2、实施例3与对比例2、对比例3相比，表明除酸处理操作可显著降低缬草精油中的异戊酸的含量，即除酸处理可提升缬草精油的香味品质，使其更适于应用到高档卷烟的香料中，提升卷烟的吸味品质。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种烟用缬草精油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将干燥的缬草根茎粉碎至粒度20~40目；
向粉碎后的缬草根茎中加入蒸馏水，之后对混合物进行超声处理；
将经过所述超声处理的混合物进行水蒸气蒸馏处理，得到含缬草精油的油水混合物，
向所述油水混合物中加入碱性物质进行除酸处理，并控制所述油水混合物的pH值在7.2~7.6之间；
将经过所述除酸处理的所述油水混合物进行分离获得缬草精油。
2.如权利要求1所述的一种烟用缬草精油的制备方法，其特征在于，所述碱性物质为碳酸钠或碳酸氢钠。
3.如权利要求1所述的一种烟用缬草精油的制备方法，其特征在于，所述混合物的料液比为1:10~20，所述超声处理频率为20KHZ，功率为400~600W，温度为40~50℃，时间为10~20min。
4.如权利要求3所述的一种烟用缬草精油的制备方法，其特征在于，所述蒸馏处理时间为60~120 min。
5.如权利要求1所述的一种烟用缬草精油的制备方法，其特征在于，所述油水混合物的分离采用萃取、减压浓缩的方式进行。
6.如权利要求5所述的一种烟用缬草精油的制备方法，其特征在于，所述萃取选用石油醚或氯仿为萃取剂。
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