CN107793457A - 一种槐米芦丁的绿色制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种槐米芦丁的绿色制备方法，属于槐米芦丁制备技术领域。其包括以下工艺步骤：槐米清洗干净后晒干或烘干；将槐米粉碎至20‑60目；一次水提，得提取液1和槐米渣；二次水提，得提取液2和槐米渣；将提取液1和提取液2混合，得槐米水提液；将槐米水提液置于低温下静置过夜，得带有沉淀的浑浊的槐米水提液；低温离心，得沉淀物，上清液与下一次水提液混合制备沉淀用；沉淀物干燥即为槐米芦丁水提物。通过该方法获得的槐米芦丁水提物，与传统芦丁提取方法相比，不产生任何废水，产品安全性较高、加工工艺简单，且产品风味品质较佳，可应用到食品加工中。

Description

一种槐米芦丁的绿色制备方法
技术领域
本发明属于槐米芦丁制备技术领域，具体涉及一种槐米芦丁的绿色制备方法。
背景技术
芦丁又称芸香苷、紫槲皮苷，属于黄酮苷类化合物，具有凉血止血、清肝泻火的功能，能降低毛细血管通透性和脆性，促进细胞增生和防止血细胞凝聚，还具有抗炎、抗过敏、利尿、镇咳、降血脂等作用。芦丁在临床上已用作高血压病的辅助治疗、预防和治疗糖尿病及合并高血脂症。同时，芦丁常作为天然的抗氧化剂和食用黄色素应用到食品或保健品中。
槐米为豆科植物槐树的干燥花及花蕾，槐米中含有丰富的芦丁（8%-28%）。现有的制备方法较多采用乙醇、表面活性剂（Tween20或OP-15）、正丁醇萃取、枸橼酸铁铵、金属离子络合剂等进行萃取或纯化，或多或少带进一些有机溶剂或化学药品，不利于芦丁应用到食品中。
如CN 103864868 A公开了一种天然活性黄酮-芦丁的绿色提取工艺，具体包括先将干燥的槐米粉碎，装入提取罐中，加入稀乙醇浸泡提取；分离提取液与残渣，得到滤液浓缩除去大部分乙醇，再转入结晶罐，析晶，得到芦丁粗品；芦丁粗品以碱水溶解，过精滤器，再调pH 至6-7，结晶、过滤、烘干得到芦丁精品。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，而提供一种生产工艺简单、安全性高、生产成本低的适合用于食品加工的槐米芦丁的绿色制备方法。
所述的一种槐米芦丁的绿色制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）槐米清洗干净后晒干或烘干；
2）将槐米粉碎至20-60目；
3）添加槐米重量5-12倍的纯水，于70-90℃下浸提20-40分钟，然后过滤，得提取液1和槐米渣；
4）在槐米渣中添加4-9倍的纯水，于60-80℃下浸提10-30分钟，然后过滤，得提取液2和槐米渣；
5）将提取液1和提取液2混合，得槐米水提液；
6）将槐米水提液置于低温下静置过夜，得带有沉淀的浑浊的槐米水提液；
7）低温离心，得沉淀物，上清液与下一次水提液混合制备沉淀用；
8）沉淀物干燥即为槐米芦丁水提物。
所述的一种槐米芦丁的绿色制备方法，其特征在于所述的步骤3）中的添加的水量为槐米重量的6-10倍，提取温度为75-85℃，提取时间为25-35分钟。
所述的一种槐米芦丁的绿色制备方法，其特征在于所述的步骤4）中的添加的水量为槐米重量的5-8倍，提取温度为65-75℃，提取时间为15-25分钟。
所述的一种槐米芦丁的绿色制备方法，其特征在于所述的步骤6）中低温4℃下静置12-18小时。
所述的一种槐米芦丁的绿色制备方法，其特征在于所述的步骤8）中干燥为冷冻干燥或真空干燥。
上述的一种槐米芦丁的绿色制备方法，设计合理，与现有技术相比，本发明的优点在于充分利用芦丁在低温下溶解性较差、且容易与蛋白等其他成分络合沉淀；本发明以水作为提取载体，采用两次提取混合的方法，将芦丁最大限度提取出来，然后采用低温沉淀的方法进行分离，获得一种食品级的芦丁含量相对较高的槐米芦丁水提物。通过该方法获得的槐米芦丁水提物，与传统芦丁提取方法相比，不产生任何废水，产品安全性较高、加工工艺简单，且产品风味品质较佳，可应用到食品加工中。
附图说明
图1为实施例1中槐米芦丁的液相图谱。
具体实施方式
为了使本发明更加容易理解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。以下实施例仅用于阐述本发明，而本发明的保护范围并不仅仅局限于以下实例。凡基于上述发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例一：
1、取10 kg 磨碎至40目的槐米将其装到浸提罐中，加入60 kg 90℃水，充分搅拌浸提25分钟，经过滤得槐米提取液45 kg，固形物含量为3.8 °Brix；
2、在前面浸提所得槐米渣的基础上，再添加90 kg 65℃水（槐米渣的4倍水），充分搅拌浸提15分钟，经过滤得槐米提取液88 kg，固形物含量为2.4°Brix；
3、将两次提取液混合得槐米提取液132 kg，固形物含量为2.8°Brix；置于低温4℃冷库下过夜（18小时），将浑浊槐米提取液离心过滤，然后将沉淀物经冷冻干燥得槐米芦丁水提物1.36 kg，所得槐米芦丁水提物参数如下表，槐米芦丁水提物的液相图谱如图1所示。
上表中传统槐米水提液是指：槐米水煮沸条件下浸提1小时，冷却后得到的槐米水提液。
经过两次恒温浸提的槐米芦丁是指：在实施例1的基础上，将第二次浸提条件改为和第一次浸提条件相同，其它步骤和条件与实施例1相同。
不经过低温沉淀的槐米芦丁是指：在实施例1的基础上，去掉低温沉淀步骤，其它步骤和条件与实施例1相同。
从上表可以得到，本发明经过两次不同温度的水提以及低温沉淀，能够有效提高槐米芦丁的含量。
实施例二
1、取10 kg 磨碎至20目的槐米将其装到浸提罐中，加入50 kg 70℃水，充分搅拌浸提40分钟，经过滤得槐米提取液37 kg，固形物含量为4.2 °Brix；
2、在前面浸提所得槐米渣的基础上，再添加160 kg 60℃水（槐米渣的8倍水），充分搅拌浸提30分钟，经过滤得槐米提取液155 kg，固形物含量为1.2°Brix；
3、将两次提取液混合得槐米提取液192 kg，固形物含量为1.6°Brix；置于低温4℃冷库下过夜（16小时），将浑浊槐米提取液离心过滤，然后将沉淀物经冷冻干燥得槐米芦丁水提物1.51 kg，其中芦丁含量为88.5%。
实施例三
1、取10 kg 磨碎至20目的槐米将其装到浸提罐中，加入100 kg 90℃水，充分搅拌浸提20分钟，经过滤得槐米提取液86 kg，固形物含量为2.2 °Brix；
2、在前面浸提所得槐米渣的基础上，再添加80 kg 70℃水（槐米渣的4倍水），充分搅拌浸提20分钟，经过滤得槐米提取液77 kg，固形物含量为1.8°Brix；
3、将两次提取液混合得槐米提取液163 kg，固形物含量为2.0°Brix；置于低温4℃冷库下过夜（12小时），将浑浊槐米提取液离心过滤，然后将沉淀物经真空干燥得槐米芦丁水提物1.45 kg，其中芦丁含量为89.8%。
实施例四
1、取10 kg 磨碎至60目的槐米将其装到浸提罐中，加入120 kg 85℃水，充分搅拌浸提25分钟，经过滤得槐米提取液106 kg，固形物含量为1.6 °Brix；
2、在前面浸提所得槐米渣的基础上，再添加80 kg 75℃水（槐米渣的4倍水），充分搅拌浸提25分钟，经过滤得槐米提取液74 kg，固形物含量为2.4°Brix；
3、将两次提取液混合得槐米提取液180 kg，固形物含量为1.7°Brix；置于低温4℃冷库下过夜（12小时），将浑浊槐米提取液离心过滤，然后将沉淀物经真空干燥得槐米芦丁水提物1.32 kg，其中芦丁含量为90.1%。
实施例五
1、取10 kg 磨碎至60目的槐米将其装到浸提罐中，加入100 kg 75℃水，充分搅拌浸提35分钟，经过滤得槐米提取液86 kg，固形物含量为2.1 °Brix；
2、在前面浸提所得槐米渣的基础上，再添加100 kg 65℃水（槐米渣的5倍水），充分搅拌浸提15分钟，经过滤得槐米提取液95 kg，固形物含量为1.5°Brix；
3、将两次提取液混合得槐米提取液181 kg，固形物含量为1.7°Brix；置于低温4℃冷库下过夜（12小时），将浑浊槐米提取液离心过滤，然后将沉淀物经真空干燥得槐米芦丁水提物1.46 kg，其中芦丁含量为90.1%。

Claims (5)

1.一种槐米芦丁的绿色制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）槐米清洗干净后晒干或烘干；
2）将槐米粉碎至20-60目；
3）添加槐米重量5-12倍的纯水，于70-90℃下浸提20-40分钟，然后过滤，得提取液1和槐米渣；
4）在槐米渣中添加4-9倍的纯水，于60-80℃下浸提10-30分钟，然后过滤，得提取液2和槐米渣；
5）将提取液1和提取液2混合，得槐米水提液；
6）将槐米水提液置于低温下静置过夜，得带有沉淀的浑浊的槐米水提液；
7）低温离心，得沉淀物，上清液与下一次水提液混合制备沉淀用；
8）沉淀物干燥即为槐米芦丁水提物。
2.如权利要求1所述的一种槐米芦丁的绿色制备方法，其特征在于所述的步骤3）中的添加的水量为槐米重量的6-10倍，提取温度为75-85℃，提取时间为25-35分钟。
3.如权利要求1所述的一种槐米芦丁的绿色制备方法，其特征在于所述的步骤4）中的添加的水量为槐米重量的5-8倍，提取温度为65-75℃，提取时间为15-25分钟。
4.如权利要求1所述的一种槐米芦丁的绿色制备方法，其特征在于所述的步骤6）中低温4℃下静置12-18小时。
5.如权利要求1所述的一种槐米芦丁的绿色制备方法，其特征在于所述的步骤8）中干燥为冷冻干燥或真空干燥。
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