CN106432387A - 苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法 - Google Patents

苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106432387A
CN106432387A CN201610830496.4A CN201610830496A CN106432387A CN 106432387 A CN106432387 A CN 106432387A CN 201610830496 A CN201610830496 A CN 201610830496A CN 106432387 A CN106432387 A CN 106432387A
Authority
CN
China
Prior art keywords
rutin
bitter buckwheat
polysaccharide
concentration
ethanol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610830496.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106432387B (zh
Inventor
李胜
马绍英
李宁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Gansu Agricultural University
Original Assignee
Gansu Agricultural University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gansu Agricultural University filed Critical Gansu Agricultural University
Priority to CN201610830496.4A priority Critical patent/CN106432387B/zh
Publication of CN106432387A publication Critical patent/CN106432387A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106432387B publication Critical patent/CN106432387B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H17/00—Compounds containing heterocyclic radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H17/04—Heterocyclic radicals containing only oxygen as ring hetero atoms
    • C07H17/06—Benzopyran radicals
    • C07H17/065—Benzo[b]pyrans
    • C07H17/07—Benzo[b]pyran-4-ones
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C07H1/06—Separation; Purification
    • C07H1/08—Separation; Purification from natural products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明涉及一种苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法，该方法包括以下步骤：⑴在新收获饱满的苦荞籽粒中加入蒸馏水，经浸提、抽滤得到抽滤液；⑵所述抽滤液静置后离心，分别得到沉淀物A和上清液A；所述沉淀物A经干燥，即得苦荞芦丁的粗品；⑶所述上清液A中加入体积浓度为95%的乙醇至混合液的乙醇浓度为60%~70%，该混合液静置后离心，分别得到沉淀物B和上清液B；所述沉淀物B经干燥，即得苦荞多糖粗品；⑷所述上清液B经减压浓缩回收乙醇，即得浓度为75%~85%的乙醇。本发明简单、高效且能同时提取的苦荞籽中芦丁和多糖。

Description

苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法
技术领域
本发明涉及一种提取天然产物中有效成分的方法，尤其涉及苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法。
背景技术
芦丁(rutin)又名芸香苷、紫槲皮苷，是槲皮素的3-0-芸香糖苷，芦丁分子式为C27H30O16·3H2O，相对分子量为610.51，其性状为黄色结晶粉末或无晶形粉末，有苦味，熔点177~178℃，能溶于热水及乙醇。芦丁是一来源广泛的黄酮类化合物。芦丁作为黄酮的主要成分，不仅可以作为抗氧化剂和功能性食品的原料，而且具有降低毛细血管脆性、改善微循环的作用，在临床上主要用于糖尿病、高血压等的辅助治疗。多糖又称多聚糖（Polysaccharide），是由超过10个以上、通常由几百甚至几千个单糖分子聚合而成的一类化合物，由醛糖或酮糖通过糖苷键连接而成，糖苷键分为α型和β型2种，广泛分布于自然界中，是一类重要的活性物质。植物多糖具有广泛的药理作用，参与机体各种生理代谢，具有调节机体免疫功能、抑制肿瘤、抗衰老、抗病毒、降血脂、降血糖、抗氧化等多种生物活性。
苦荞亦称靴靶荞麦(F. tartaricum)属寥科(Polygona ceae)荞麦属((FagopyrumGaerth)为药食兼用作物。《本草纲目》记载：苦荞麦性味苦、平、寒，有续精神、益气力、利耳目、降气宽肠健胃的作用。现代研究表明：苦荞富含生物类黄酮、多肤、糖醇和D手性肌醇等高活性功能成分，使其具有独特的保健与生理功能。苦荞功能成分的分布研究以苦荞黄酮最多，蛋白质次之，糖醇最少。苦荞黄酮的含量因不同阶段、器官而有所不同。苦荞黄酮是存在于苦荞的花、茎、叶和籽粒中的一种多酚类天然产物，主要包括芦丁、槲皮素、山奈酚和桑色素等四种主要成分，其中芦丁含量最高，大约占四种黄酮化合物的85%左右。
目前，国内外对苦荞资源的开发研究大多仅限于对黄酮的提取和研究，对重要功能成分—多糖的研究鲜有报道，而对苦荞多糖和黄酮的综合利用研究更少。苦荞黄酮和多糖的提取及产品的开发利用还处在起步阶段，发展前景较好。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、高效且能同时提取的苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法。
为解决上述问题，本发明所述的苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法，包括以下步骤：
⑴在新收获饱满的苦荞籽粒中加入蒸馏水，经浸提分别得到浸提液A和苦荞渣；所述浸提液A经抽滤得到滤液A；所述苦荞渣中加入蒸馏水，经浸提得到浸提液B，该浸提液B经抽滤得到滤液B；合并所述滤液A和所述滤液B，得到抽滤液；
⑵所述抽滤液于3℃~8℃静置6h~10h后离心，分别得到沉淀物A和上清液A；所述沉淀物A经干燥，即得苦荞芦丁的粗品；
⑶所述上清液A中加入体积浓度为95%的乙醇至混合液的乙醇浓度为60%~70%，该混合液于3℃~8℃静置6h~10h后离心，分别得到沉淀物B和上清液B；所述沉淀物B经干燥，即得苦荞多糖粗品；
⑷所述上清液B经减压浓缩回收乙醇，即得浓度为75%~85%的乙醇。
所述步骤⑴中浸提的条件是指固液质量体积比为1：5~1：10，温度为70℃~75℃，提取时间为1h~1.5h。
所述步骤⑵和所述步骤⑶中的离心速率均为3000~5000r/min。
所述步骤⑵和所述步骤⑶中的干燥条件是指干燥温度为70℃~75℃，干燥时间为4h~8h。
所述步骤⑷中减压浓缩的条件是指温度为50℃~60℃、真空度为-0.06MPa ~ -0.08MPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明提取原料更加充裕和便宜。每公斤苦荞只有十几元，且该原料生产基地面积大，产量高。
2、本发明主要是利用热水浸提，乙醇分离，污染源少，且分离液中乙醇绝大部分回收，很少排出。因此，污染轻。
3、本发明工艺流程短，技术条件要求简单，且同时提取了纯度30%~60%的苦荞芦丁和纯度为70%~80%的苦荞多糖，从而实现了高效生产。
具体实施方式
实施例1 苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法，包括以下步骤：
⑴在新收获饱满的苦荞籽粒中加入蒸馏水，经浸提分别得到浸提液A和苦荞渣；浸提液A经抽滤得到滤液A；苦荞渣中加入蒸馏水，经浸提得到浸提液B，该浸提液B经抽滤得到滤液B；合并滤液A和滤液B，得到抽滤液。
其中：浸提的条件是指固液质量体积比（kg/L）为1：5，温度为70℃，提取时间为1.5h。
⑵抽滤液于8℃静置6h后以4000r/min的速率离心，分别得到沉淀物A和上清液A；沉淀物A经温度为70℃干燥8h，即得纯度为45.46%苦荞芦丁的粗品。
⑶上清液A中加入体积浓度为95%的乙醇至混合液的乙醇浓度为60%，该混合液于8℃静置6h后以4000r/min的速率离心，分别得到沉淀物B和上清液B；沉淀物B经70℃干燥8h，即得纯度为70.72%的苦荞多糖粗品。
⑷上清液B在温度为50℃、真空度为-0.06MPa的条件下经减压浓缩回收乙醇，即得浓度为75%的乙醇。
实施例2 苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法，包括以下步骤：
⑴在新收获饱满的苦荞籽粒中加入蒸馏水，经浸提分别得到浸提液A和苦荞渣；浸提液A经抽滤得到滤液A；苦荞渣中加入蒸馏水，经浸提得到浸提液B，该浸提液B经抽滤得到滤液B；合并滤液A和滤液B，得到抽滤液。
其中：浸提的条件是指固液质量体积比（kg/L）为1：8，温度为75℃，提取时间为1h。
⑵抽滤液于5℃静置8h后以3000r/min的速率离心，分别得到沉淀物A和上清液A；沉淀物A经72℃干燥6h，即得纯度为50.17%的苦荞芦丁的粗品。
⑶上清液A中加入体积浓度为95%的乙醇至混合液的乙醇浓度为65%，该混合液于5℃静置8h后以3000r/min的速率离心，分别得到沉淀物B和上清液B；沉淀物B经72℃干燥6h，即得纯度为75.25%苦荞多糖粗品。
⑷上清液B在温度为55℃、真空度为-0.07MPa的条件下经减压浓缩回收乙醇，即得浓度为80%的乙醇。
实施例3 苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法，包括以下步骤：
⑴在新收获饱满的苦荞籽粒中加入蒸馏水，经浸提分别得到浸提液A和苦荞渣；浸提液A经抽滤得到滤液A；苦荞渣中加入蒸馏水，经浸提得到浸提液B，该浸提液B经抽滤得到滤液B；合并滤液A和滤液B，得到抽滤液。
其中：浸提的条件是指固液质量体积比（kg/L）为1：10，温度为72℃，提取时间为1.2h。
⑵抽滤液于3℃静置10h后以5000r/min的速率离心，分别得到沉淀物A和上清液A；沉淀物A经75℃干燥4h，即得纯度为59.17%的苦荞芦丁的粗品。
⑶上清液A中加入体积浓度为95%的乙醇至混合液的乙醇浓度为70%，该混合液于3℃静置10h后以5000r/min的速率离心，分别得到沉淀物B和上清液B；沉淀物B经75℃干燥4h，即得纯度为79.34%的苦荞多糖粗品。
⑷上清液B在温度为60℃、真空度为-0.08MPa的条件下经减压浓缩回收乙醇，即得浓度为85%的乙醇。

Claims (5)

1.苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法，包括以下步骤：
⑴在新收获饱满的苦荞籽粒中加入蒸馏水，经浸提分别得到浸提液A和苦荞渣；所述浸提液A经抽滤得到滤液A；所述苦荞渣中加入蒸馏水，经浸提得到浸提液B，该浸提液B经抽滤得到滤液B；合并所述滤液A和所述滤液B，得到抽滤液；
⑵所述抽滤液于3℃~8℃静置6h~10h后离心，分别得到沉淀物A和上清液A；所述沉淀物A经干燥，即得苦荞芦丁的粗品；
⑶所述上清液A中加入体积浓度为95%的乙醇至混合液的乙醇浓度为60%~70%，该混合液于3℃~8℃静置6h~10h后离心，分别得到沉淀物B和上清液B；所述沉淀物B经干燥，即得苦荞多糖粗品；
⑷所述上清液B经减压浓缩回收乙醇，即得浓度为75%~85%的乙醇。
2.如权利要求1所述的苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法，其特征在于：所述步骤⑴中浸提的条件是指固液质量体积比为1：5~1：10，温度为70℃~75℃，提取时间为1h~1.5h。
3.如权利要求1所述的苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法，其特征在于：所述步骤⑵和所述步骤⑶中的离心速率均为3000~5000r/min。
4.如权利要求1所述的苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法，其特征在于：所述步骤⑵和所述步骤⑶中的干燥条件是指干燥温度为70℃~75℃，干燥时间为4h~8h。
5.如权利要求1所述的苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法，其特征在于：所述步骤⑷中减压浓缩的条件是指温度为50℃~60℃、真空度为-0.06MPa ~ -0.08MPa。
CN201610830496.4A 2016-09-19 2016-09-19 苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法 Expired - Fee Related CN106432387B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610830496.4A CN106432387B (zh) 2016-09-19 2016-09-19 苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610830496.4A CN106432387B (zh) 2016-09-19 2016-09-19 苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106432387A true CN106432387A (zh) 2017-02-22
CN106432387B CN106432387B (zh) 2018-12-04

Family

ID=58168250

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610830496.4A Expired - Fee Related CN106432387B (zh) 2016-09-19 2016-09-19 苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106432387B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107793457A (zh) * 2017-09-20 2018-03-13 中国农业科学院茶叶研究所 一种槐米芦丁的绿色制备方法
CN109369733A (zh) * 2018-10-30 2019-02-22 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种从苦荞叶中同时提取多种黄酮类化合物的方法
CN115850227A (zh) * 2022-12-28 2023-03-28 西昌航飞苦荞科技发展有限公司 一种苦荞芦丁浸膏的生产方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102731593A (zh) * 2011-04-02 2012-10-17 中国科学院兰州化学物理研究所 从苦荞麦中提取芦丁的方法
CN102977218A (zh) * 2012-10-13 2013-03-20 内蒙古清谷新禾有机食品集团有限责任公司 一种从荞麦麸皮提取多糖的方法
CN104906199A (zh) * 2015-05-15 2015-09-16 吉林农业大学 一种荞麦壳黄酮类提取物及作为dpp4抑制剂的用途

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102731593A (zh) * 2011-04-02 2012-10-17 中国科学院兰州化学物理研究所 从苦荞麦中提取芦丁的方法
CN102977218A (zh) * 2012-10-13 2013-03-20 内蒙古清谷新禾有机食品集团有限责任公司 一种从荞麦麸皮提取多糖的方法
CN104906199A (zh) * 2015-05-15 2015-09-16 吉林农业大学 一种荞麦壳黄酮类提取物及作为dpp4抑制剂的用途

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
柏玉梅，等: ""从苦荞茶中提取芦丁的最佳工艺条件研究"", 《绵阳师范学院学报》 *
谭萍，等: ""荞麦多糖的提取方法及含量测定"", 《湖北农业科学》 *
贾冬英，等: ""苦荞麦茎及籽壳中黄酮类化合物(芦丁)的提取及其鉴定"", 《食品科学》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107793457A (zh) * 2017-09-20 2018-03-13 中国农业科学院茶叶研究所 一种槐米芦丁的绿色制备方法
CN107793457B (zh) * 2017-09-20 2020-09-01 中国农业科学院茶叶研究所 一种槐米芦丁的绿色制备方法
CN109369733A (zh) * 2018-10-30 2019-02-22 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种从苦荞叶中同时提取多种黄酮类化合物的方法
CN109369733B (zh) * 2018-10-30 2020-07-07 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种从苦荞叶中同时提取多种黄酮类化合物的方法
CN115850227A (zh) * 2022-12-28 2023-03-28 西昌航飞苦荞科技发展有限公司 一种苦荞芦丁浸膏的生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106432387B (zh) 2018-12-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106822196B (zh) 一种从银杏叶中同时提取银杏叶多糖和银杏叶黄酮的方法
CN111228317A (zh) 一种桦褐孔菌提取物的制备方法及其应用
CN105130939A (zh) 一种从花生壳中提取木犀草素的方法
CN105533579A (zh) 一种含有柚皮苷的龟苓膏及其制备方法
CN106432387B (zh) 苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法
CN102304501A (zh) 一种复合酶制剂及其用于提取植物多糖的应用和方法
CN112028865A (zh) 一种从藤茶中提取制备高含量二氢杨梅素的方法
CN104846031B (zh) 一种利用发酵法提取燕麦β-葡聚糖的方法
CN106749731A (zh) 一种小分子三七多糖提取物的制备方法及应用
CN102643364B (zh) 从灵芝的深层发酵菌丝体中提取灵芝多糖的方法
CN109134695B (zh) 一种醇溶性β-葡聚糖提取物及其制备方法、应用与保健酒
CN108913499A (zh) 一种苦荞提取物及其制备方法、应用与保健酒
CN102492667A (zh) 一种酶制剂及其用于提取黄柏小檗碱的应用和方法
CN114507297B (zh) 一种桦树茸多糖提取物的制备及应用
CN101696381B (zh) 青稞黄酮提取物的制备工艺及其在保健酒中的应用
CN103819572A (zh) 一种桑叶多糖生产的提取工艺
CN113398153B (zh) 一种桑黄菌丝体的利用方法
CN113694152B (zh) 一种高稳定性酶解法获取薏苡仁提取液的方法
CN101879208A (zh) 一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法
CN108864736A (zh) 一种菜粕中提取黑色素的方法及其方法所获得的沉淀物的应用
CN103848918A (zh) 一种黄芪多糖的提取方法
CN106810617A (zh) 一种黄绿蜜环菌多糖的制备方法
CN113754626A (zh) 一种酶法制备漆黄素的方法
CN105671101A (zh) 一种利用微生物制作槲皮素的方法
CN104045616A (zh) 一种杨梅黄酮的提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20181204

Termination date: 20190919