CN114507297B - 一种桦树茸多糖提取物的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桦树茸多糖提取物的制备及应用，涉及特殊医学用途配方食品技术领域，其技术方案要点是一种桦树茸提取物的制备方法，包括如下步骤：将桦树茸粉的制备，正丁醇提取，提取液浓缩干燥，固体用氯化钠水溶液洗涤，收集滤液浓缩并干燥，再用层析柱纯化，得到桦树茸多糖提取物，此制备方法工艺简单、技术成熟，具有较高的提取效率，此方法制备的桦树茸提多糖取物中的多糖具有较高的纯度，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及特殊医学用途配方食品技术领域，尤其涉及一种桦树茸多糖提取物的制备及应用。
背景技术
桦树茸中含有丰富的桦树茸醇、多糖、三萜、黄酮、甾醇、多酚及黑色素等多种有效成分，其中，桦树茸中的三萜类和多糖类化合物对免疫调节方面有明显作用；多酚类和黄酮类化合物有很好的抗氧化作用；桦树茸提取物在降血糖方面有显著作用，对糖尿病有降糖疗效；在抗肿瘤，消炎，增强免疫方面有明显药理作用；在抗细菌及真菌方面也有重要应用。桦树茸多糖应用于特殊医学用途配方食品，具有巨大的市场。
桦树茸素有“特殊的天然物质”、“万能药用真菌”之称，中世纪时东欧地区民间即将其制成茶剂，用于防治消化道癌症、糖尿病等疾病，因此桦树茸水提物的生物活性一直是研究热点，尤其是桦树茸多糖调节免疫、抗肿瘤、抗氧化、降血糖、降血脂等方面更是研究焦点。随着对桦树茸生物活性的认知越来越深入，俄罗斯、美国、日本等国家对桦树茸的深加工食品、药品进行了开发，辅助抗癌药、口服液、精粉、代用茶、饼干等产品早已上市销售。虽然我国在桦树茸产品开发方面起步较晚，但是近年来开发热度很高，已有代用茶、多糖粉、压片糖果等产品进行销售。产品的开发需要来源稳定、充足的原材料，所以发酵工程被应用于桦树茸多糖的制备，突破了野生桦树茸资源有限的瓶颈。对桦树茸的综述文献近年来也有多篇，但是内容以桦树茸化学成分的提取分离、发酵条件优化、生物活性等前期基础研究为主，通过市场调研，桦树茸工业方法制备出的多糖含量最高为30％-40％，无法满足市场需求。
本发明提供一种桦树茸提取物的制备方法，包括如下步骤：将桦树茸粉碎过筛后，正丁醇提取，提取液浓缩干燥，固体用氯化钠水溶液洗涤，收集固体并干燥，再用层析柱纯化，得到桦树茸多糖提取物，此制备方法工艺简单、技术成熟，具有较高的提取效率，此方法制备的桦树茸提多糖取物中的多糖具有较高的提取率，多糖纯度高，适用于工业化生产。
恶性黑素瘤(malignant melanoma，MM)，简称恶黑，为一种高度恶性的皮肤肿瘤，拥有很高的死亡率，已经变成人类不可忽视的恶性疾病。据目前研究发现，黑色素瘤的发病率增长非常之快，年增长率3％～5％。经过大量临床研究表明黑色素瘤对化学治疗有较强的耐受性，在转移性黑色素瘤的治疗中化疗药物的效果也不容乐观，单药达卡巴嗪的治疗有效率仅仅只有10％～25％，中位生存期也只有8个月。通过小鼠实验发现，桦树茸多糖对其具有良好的抑制作用，此结果为黑色素瘤的治疗提供了新的治疗方法，给病患带来曙光。
发明内容
本发明公开了一种桦树茸多糖提取物的制备及应用，涉及特殊医学用途配方食品技术领域，其技术方案要点是一种桦树茸提取物的制备方法，包括如下步骤：将桦树茸粉的制备，正丁醇提取，提取液浓缩干燥，固体用氯化钠水溶液洗涤，收集滤液浓缩并干燥，再用层析柱纯化，得到桦树茸多糖提取物，此制备方法工艺简单、技术成熟，具有较高的提取效率，此方法制备的桦树茸提多糖取物中的多糖具有较高的纯度，适用于工业化生产。
优选的，所述的桦树茸粉的制备过程是置于具有制冷夹套的破碎机中，夹套温度设置夹套温度设置-5℃，破碎机转速36000r/min，时间5min，将粉末过300目筛。
优选的，所述的正丁醇提取过程，加入正丁醇量为桦树茸粉重量的10倍，加入的水量为桦树茸粉重量的5倍，在25-30℃下搅拌2小时，分层，得到正丁醇提取液，此过程重复3次，合并所有的正丁醇提取液，得到正丁醇提取液A。
优选的，所述的浓缩干燥过程，浓缩干燥条件为负压为0.1MPa，温度为40-50℃。
优选的，所述的氯化钠水溶液洗涤过程，采用27％(m/m)氯化钠水溶液为洗涤，过滤，收集滤液，浓缩干燥后得到桦树茸多糖提取物。
优选的，所述的层析柱纯化过程桦树茸多糖提取物B15倍重量的200-300目硅胶粉置于硅胶柱中，加入桦树茸多糖提取物B固体，先用体积比甲醇：乙酸乙酯1:4洗脱液冲洗，再用体积比甲醇：水1:8冲洗，收集甲醇水溶液，浓缩干燥，得到桦树茸多糖。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
(1)桦树茸粉的制备
将500g桦树茸洗净晾干，置于具有制冷夹套的破碎机中，夹套温度设置0℃，破碎机转速36000r/min，时间5min，将粉末过300目筛，得到桦树茸粉。
(2)正丁醇提取
向桦树茸粉中加入其重量8倍的正丁醇和4倍的水溶液，在25-30℃下搅拌1小时，分层，得到正丁醇提取液，此过程重复3次，合并所有的正丁醇提取液，得到正丁醇提取液A；
(3)浓缩干燥
将正丁醇提取液浓缩，干燥，条件为负压为0.1MPa，温度为40-50℃，得到桦树茸多糖提取物A。
(4)氯化钠水溶液洗涤
氯化钠水溶液洗涤：将桦树茸多糖提取物A用23％(m/m)氯化钠水溶液洗涤，过滤，收集滤液，浓缩干燥后得到桦树茸多糖提取物B；
(5)层析柱纯化
取桦树茸多糖提取物B15倍重量的200-300目硅胶粉置于硅胶柱中，加入桦树茸多糖提取物B固体，先用体积比甲醇：乙酸乙酯1:2洗脱液冲洗，再用体积比甲醇：水1:5冲洗，收集甲醇水溶液，浓缩干燥，得到桦树茸多糖395g。
实施例2
(1)桦树茸粉的制备
将500g桦树茸洗净晾干，置于具有制冷夹套的破碎机中，夹套温度设置-5℃，破碎机转速36000r/min，时间5min，将粉末过300目筛，得到桦树茸粉。
(2)正丁醇提取
向桦树茸粉中加入其重量10倍的正丁醇和5倍的水溶液，在25-30℃下搅拌2小时，分层，得到正丁醇提取液，此过程重复3次，合并所有的正丁醇提取液，得到正丁醇提取液A；
(3)浓缩干燥
将正丁醇提取液浓缩，干燥，条件为负压为0.1MPa，温度为40-50℃，得到桦树茸多糖提取物A。
(4)氯化钠水溶液洗涤
氯化钠水溶液洗涤：将桦树茸多糖提取物A用27％(m/m)氯化钠水溶液洗涤，过滤，收集滤液，浓缩干燥后得到桦树茸多糖提取物B；
(5)层析柱纯化
取桦树茸多糖提取物B15倍重量的200-300目硅胶粉置于硅胶柱中，加入桦树茸多糖提取物B固体，先用体积比甲醇：乙酸乙酯1:4洗脱液冲洗，再用体积比甲醇：水1:8冲洗，收集甲醇水溶液，浓缩干燥，得到桦树茸多糖417g。
实施例3
(1)桦树茸粉的制备
将500g桦树茸洗净晾干，置于具有制冷夹套的破碎机中，夹套温度设置-2℃，破碎机转速36000r/min，时间5min，将粉末过300目筛，得到桦树茸粉。
(2)正丁醇提取
向桦树茸粉中加入其重量9倍的正丁醇和4.5倍的水溶液，在25-30℃下搅拌2小时，分层，得到正丁醇提取液，此过程重复3次，合并所有的正丁醇提取液，得到正丁醇提取液A；
(3)浓缩干燥
将正丁醇提取液浓缩，干燥，条件为负压为0.1MPa，温度为40-50℃，得到桦树茸多糖提取物A。
(4)氯化钠水溶液洗涤
氯化钠水溶液洗涤：将桦树茸多糖提取物A用25％(m/m)氯化钠水溶液洗涤，过滤，收集滤液，浓缩干燥后得到桦树茸多糖提取物B；
(5)层析柱纯化
取桦树茸多糖提取物B15倍重量的200-300目硅胶粉置于硅胶柱中，加入桦树茸多糖提取物B固体，先用体积比甲醇：乙酸乙酯1:3洗脱液冲洗，再用体积比甲醇：水1:7冲洗，收集甲醇水溶液，浓缩干燥，得到桦树茸多糖408g。
此方法制备的桦树茸多糖色泽为金黄色，其多糖含量按照NY/T 1676-2008标准中的检测方法进行检测，即多糖在硫酸作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生产糖醛衍生物，与苯酚反应生成橙黄色溶液，在490nm处有特征吸收，与标准系列比较定量。
发明专利CN 111057163A提供了一种桦树茸提取物的制备方法及应用，本发明与专利里所得到的粗多糖提取率(％)、桦树茸多糖的纯度(％)进行对比，本发明提供的制备方法所得到的桦树茸多糖提取率高，纯度高，且工艺简单，成本低，适合工业化生产。
其中，粗多糖提取率(％)＝[粗多糖提取物干重(g)/桦树茸干重(g)]×100％
桦树茸多糖纯度(％)＝[桦树茸提取物中多糖的量(g)/桦树茸提取物的量(g)]×100％表1实施例1、2、3粗多糖提取率(％)和桦树茸多糖纯度(％)数据表
对上述结果进行分析，实施例2为最佳实施例。
实施例4
桦树茸多糖，20mg/mL(100mg/kg)，10mg/mL(50mg/kg)并对小鼠进行黑色素瘤的抑瘤实验，每组4只c57，腋下注射一定量b16细胞后，分为以下几组：对照组腹腔生理盐水，腹腔组50mg/kg给药，灌胃组100mg/kg，每天一次给药。结果见下表：
表2对照组、腹腔组、灌胃组给药天数与肿瘤体积mm3变化结果
结果表明，桦树茸多糖对黑色素瘤有良好的治疗效果。
上述实施例为本发明优选的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明所做的改变均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种桦树茸多糖提取物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、桦树茸粉的制备：将破碎机壁套上制冷夹套，温度控制在-5℃-0℃，将桦树茸破碎成粉末，300目过筛，得到桦树茸粉；
S2、正丁醇提取：向桦树茸粉中加入其重量8-10倍的正丁醇和4-5倍的水溶液，在25-30℃下搅拌1-2小时，分层，得到正丁醇提取液，此过程重复3次，合并所有的正丁醇提取液，得到正丁醇提取液A；
S3、浓缩干燥：将正丁醇提取液浓缩，干燥，得到桦树茸多糖提取物A；
S4、氯化钠水溶液洗涤：将桦树茸多糖提取物A用23-27％m/m氯化钠水溶液洗涤，过滤，收集滤液，浓缩干燥后得到桦树茸多糖提取物B；
S5、层析柱纯化：取桦树茸多糖提取物B15倍重量的200-300目硅胶粉置于硅胶柱中，加入桦树茸多糖提取物B固体，先用体积比甲醇：乙酸乙酯1:2-1:4洗脱液冲洗，再用体积比甲醇：水1:5-1:8冲洗，收集甲醇水溶液，浓缩干燥，得到桦树茸多糖。
2.如权利要求1所述一种桦树茸多糖提取物的制备方法，其特征在于：S1所述的桦树茸粉是将洗净的桦树茸在低温过程中进行粉碎得到的桦树茸粉。
3.如权利要求1所述一种桦树茸多糖提取物的制备方法，其特征在于：S3在将正丁醇提取液浓缩干燥时，负压为0.1MPa，温度为40-50℃。
4.如权利要求1所述一种桦树茸多糖提取物的制备方法，其特征在于：S5在甲醇水溶液浓缩干燥时，负压为0.1MPa，温度为50-60℃。
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