CN106590435B - 去除辣椒油树脂中赭曲霉毒素a的方法 - Google Patents

去除辣椒油树脂中赭曲霉毒素a的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种去除辣椒油树脂中赭曲霉毒素A的方法，所述方法步骤为：（1）将含赭曲霉毒素A的辣椒油树脂进行分子蒸馏，得到轻组分辣椒油树脂和重组分辣椒油树脂；所述重组分辣椒油树脂中赭曲霉毒素A合格；（2）在轻组分辣椒油树脂中加入醇溶液，搅拌后加入碱液调节pH值为11～13，得到皂化液；（3）所述皂化液用正己烷或者6号油提取、分离、浓缩，得到赭曲霉毒素A合格的轻组分辣椒油树脂。本方法利用分子蒸馏与溶剂法结合，达到彻底去除辣椒油树脂中的赭曲霉毒素A的效果，具有工艺简单，成本低，可规模化生产的特点。

Description

去除辣椒油树脂中赭曲霉毒素A的方法
技术领域
本发明涉及一种辣椒油树脂的处理方法，尤其是一种去除辣椒油树脂中赭曲霉毒素A的方法。
背景技术
赫曲霉毒素A (OchratoxinA. OTA)广泛存在于谷物、饲料、果汁、葡萄酒、啤酒、干果中，污染呈现出范围广、程度低的特点。OTA具有强烈的肾毒性、肝毒性、细胞毒性、免疫毒性，还具有潜在的致癌性，被国际癌症研究机构列为IIB类致癌物质。OTA对热相对稳定，能够抵受一般的加工处理过程，研究发现经过供倍和蒸煮等加工过程处理后，食品中OTA的含量仅降低20%。
2012年7月5日，欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规，修订(EC)1881/2006号法规，根据该法规，赭曲霉毒素A在辣椒中的最大残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克（在此之前沿用30微克/千克的标准）。
辣椒油树脂是从农作物辣椒中提取得到的，辣椒作为一种农作物，不可避免会有一部分被真菌毒素污染，如果这部分被污染的原料被掺入好辣椒中，以次充好，辣椒经过提取得到的辣椒油树脂中的真菌毒素就会成倍增加，使这部分辣椒油树脂失去经济价值。
相关文献中提到的赭曲霉毒素A的脱毒方法有两种，一种是化学方法，主要是对毒素进行修饰等使之变为不具毒性的物质过氧化氢、维生素C、盐酸、甲醛、氢氧化钠、氢氧化铵、氨基甲烷，能有效减少基质中的OTA，电化学技术产生的臭氧也能降低OTA，但这些方法都会残留其他的有毒或降农作物的营养价值；另一种是物理方法，主要是通过吸附和辐照等手段达到脱毒的效果。上述两种方式均存在降解不彻底、不易操作的缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单的去除辣椒油树脂中赭曲霉毒素A的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的方法步骤为：（1）将含赭曲霉毒素A的辣椒油树脂进行分子蒸馏，得到轻组分辣椒油树脂和重组分辣椒油树脂；所述重组分辣椒油树脂中赭曲霉毒素A合格；
（2）在轻组分辣椒油树脂中加入醇溶液，搅拌后加入碱液调节pH值为11～13，得到皂化液；
（3）所述皂化液用正己烷或者6号油提取、分离、浓缩，得到赭曲霉毒素A合格的轻组分辣椒油树脂。
本发明所述步骤（1）中的分子蒸馏采用二次蒸馏工艺；一蒸温度为150℃±5℃，真空度为20Pa±3Pa；二蒸温度为170℃±5℃，真空度为10Pa±2Pa；冷芯设置的温度为60℃～80℃。所述分子蒸馏的进料速度为300mL/h～500mL/h。
本发明所述步骤（2）中的醇溶液为甲醇或者乙醇，质量分数为30%～40%，与轻组分辣椒油树脂的料液比为（V/W）3～5:1；所述碱溶液为氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，质量分数为5%～10%。
本发明所述步骤（3）中，皂化液用正己烷或者6号油提取、分离3～5遍。每次提取时正己烷或者6号油与轻组分辣椒油树脂的料液比均为（V/W）4～6:1。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：赭曲霉毒素A的沸点为404℃，辣椒碱的沸点约为500℃，辣椒油树脂中的脂肪酸类的沸点约在400℃，经过分子蒸馏，一部分脂肪酸类物质、赭曲霉毒素及部分沸点低的辣味成分被蒸馏出来，经过二级蒸馏能将90%以上的赭曲霉毒素蒸馏出来，剩余的重相中辣椒油树脂赭曲霉毒素A符合限量要求。然后利用赭曲霉毒素A能被碱分解的特点，利用碱液进行皂化，完成分解，之后使用正己烷或者6号油将皂化后的醇溶液中的辣度提取出出来，得到的辣椒油树脂赭曲霉毒素A也是符合限量要求。本发明利用分子蒸馏与溶剂法结合，达到彻底去除辣椒油树脂中的赭曲霉毒素A的效果，具有工艺简单，成本低，可规模化生产的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：本去除辣椒油树脂中赭曲霉毒素A的方法的具体工艺如下所述。
（1）将赭曲霉毒素A含量为100ppb的辣椒油树脂500g，进行分子蒸馏。分子蒸馏设置的参数为：一蒸温度为145℃，真空度为17Pa；二蒸温度为165℃，真空度为8Pa；冷芯设置的温度为60℃。
（2）开启进料阀门，开始进料，进料速度为300mL/h，所得到的一、二蒸轻组分（轻组分辣椒油树脂）合并，重量合计为150g；二蒸重组分（重组分辣椒油树脂）为345g。
（3）在合并的一、二蒸轻组分中加入质量分数为30%的甲醇溶液450mL，搅拌30min；之后加入质量浓度为5%的氢氧化钠溶液，将pH值调节为11，得到皂化液。
（4）向皂化液中加入正己烷600mL，搅拌均匀后静置分层，将上层的正己烷层、下层的甲醇层（醇溶液层）进行分离。
（5）在甲醇层再加入正己烷600mL搅拌均匀后静置分层、分离，进行3遍，将本步骤与步骤（4）分离得到的4遍正己烷层合并浓缩，得到的辣椒油树脂147g。
通过检测二蒸重组分的辣椒油树脂的赭曲霉毒素A为10ppb，溶剂分离得到的正己烷层浓缩得到的辣椒油树脂赭曲霉毒素A为13ppb，合计得到的赭曲霉毒素A合格的辣椒油树脂的辣度得率，能达到98%。
实施例2：本去除辣椒油树脂中赭曲霉毒素A的方法的具体工艺如下所述。
（1）将赭曲霉毒素A含量为100ppb的辣椒油树脂400g，进行分子蒸馏。分子蒸馏设置的参数为：一蒸温度为150℃，真空度为20Pa；二蒸温度为170℃，真空度为10Pa；冷芯设置的温度为70℃。
（2）开启进料阀门，开始进料，进料速度为400mL/h，所得到的一、二蒸轻组分合并，重量合计为120g；二蒸重组分为276g。
（3）在合并的一、二蒸轻组分中加入质量分数为35%的乙醇溶液480mL，搅拌30min；之后加入质量浓度为8%的氢氧化钾溶液，将pH值调节为11.5，得到皂化液。
（4）向皂化液中加入正己烷600mL，搅拌均匀后静置分层，将上层的正己烷层、下层的乙醇层（醇溶液层）进行分离。
（5）在乙醇层中再加入正己烷600mL搅拌均匀后静置分层、分离，进行4遍，将本步骤与步骤（4）分离得到的5遍正己烷层合并浓缩，得到的辣椒油树脂117g。
通过检测二蒸重组分的辣椒油树脂的赭曲霉毒素A为10ppb，溶剂分离得到的正己烷层浓缩得到的辣椒油树脂赭曲霉毒素A为11ppb，合计得到的赭曲霉毒素A合格的辣椒油树脂的辣度得率，能达到97.5%。
实施例3：本去除辣椒油树脂中赭曲霉毒素A的方法的具体工艺如下所述。
（1）将赭曲霉毒素A含量为100ppb的辣椒油树脂400g，进行分子蒸馏。分子蒸馏设置的参数为：一蒸温度为155℃，真空度为23Pa；二蒸温度为175℃，真空度为12Pa；冷芯设置的温度为80℃。
（2）开启进料阀门，开始进料，进料速度为300mL/h，所得到的一、二蒸轻组分合并，重量合计为120g；二蒸重组分为276g。
（3）在合并的一、二蒸轻组分中加入质量分数为35%的乙醇溶液480mL，搅拌30min；之后加入质量浓度为10%的氢氧化钾溶液，将pH值调节为13，得到皂化液。
（4）在皂化液中加入正己烷720L，搅拌均匀后静置分层，将上层的正己烷层、下层的乙醇层（醇溶液层）进行分离。
（5）在乙醇层中再加入正己烷720mL搅拌均匀后静置分层、分离，进行4遍，将本步骤与步骤（4）分离得到的5遍正己烷层合并浓缩，得到的辣椒油树脂117g。
通过检测二蒸重组分的辣椒油树脂的赭曲霉毒素A为12ppb，溶剂分离得到的正己烷层浓缩得到的辣椒油树脂赭曲霉毒素A为13.5ppb，合计得到的赭曲霉毒素A合格的辣椒油树脂的辣度得率，能达到97.5%。
实施例4：本去除辣椒油树脂中赭曲霉毒素A的方法的具体工艺如下所述。
（1）将赭曲霉毒素A含量为100ppb的辣椒油树脂500g，进行分子蒸馏。分子蒸馏设置的参数为：一蒸温度为152℃，真空度为18Pa；二蒸温度为168℃，真空度为11Pa；冷芯设置的温度为65℃。
（2）开启进料阀门，开始进料，进料速度为500mL/h，所得到的一、二蒸轻组分合并，重量合计为150g；二蒸重组分为344g。
（3）在合并的一、二蒸轻组分中加入质量分数为40%的甲醇溶液750mL，搅拌30min；之后加入质量浓度为7%的氢氧化钾溶液，将pH值调节为12，得到皂化液。
（4）在皂化液中加入6号油750L，搅拌均匀后静置分层，将上层的正己烷层、下层的甲醇层（醇溶液层）进行分离。
（5）在甲醇层中再加入6号油700mL搅拌均匀后静置分层、分离，进行2遍，将本步骤与步骤（4）分离得到的3遍正己烷层合并浓缩，得到的辣椒油树脂147g。
通过检测二蒸重组分的辣椒油树脂的赭曲霉毒素A为11ppb，溶剂分离得到的正己烷层浓缩得到的辣椒油树脂赭曲霉毒素A为12.7ppb，合计得到的赭曲霉毒素A合格的辣椒油树脂的辣度得率，能达到97.7%。
上述实施例中赭曲霉毒素A的检测方法均按照GB/T23502-2009，食品中赭曲霉毒素A的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法，进行检测。

Claims (6)

1.一种去除辣椒油树脂中赭曲霉毒素A的方法，其特征在于，所述方法步骤为：（1）将含赭曲霉毒素A的辣椒油树脂进行分子蒸馏，得到轻组分辣椒油树脂和重组分辣椒油树脂；所述重组分辣椒油树脂中赭曲霉毒素A合格；
（2）在轻组分辣椒油树脂中加入醇溶液，搅拌后加入碱液调节pH值为11～13，得到皂化液；
（3）所述皂化液用正己烷或者6号油提取、分离、浓缩，得到赭曲霉毒素A合格的轻组分辣椒油树脂。
2.根据权利要求1所述的去除辣椒油树脂中赭曲霉毒素A的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的分子蒸馏采用二次蒸馏工艺；一蒸温度为150℃±5℃，真空度为20Pa±3Pa；二蒸温度为170℃±5℃，真空度为10Pa±2Pa；冷芯设置的温度为60℃～80℃。
3.根据权利要求2所述的去除辣椒油树脂中赭曲霉毒素A的方法，其特征在于：所述分子蒸馏的进料速度为300mL/h～500mL/h。
4.根据权利要求1所述的去除辣椒油树脂中赭曲霉毒素A的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的醇溶液为甲醇或者乙醇，质量分数为30%～40%，与轻组分辣椒油树脂的料液比为3～5mL/g；所述碱溶液为氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，质量分数为5%～10%。
5.根据权利要求1－4任意一项所述的去除辣椒油树脂中赭曲霉毒素A的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，皂化液用正己烷或者6号油提取、分离3～5遍。
6.根据权利要求5所述的去除辣椒油树脂中赭曲霉毒素A的方法，其特征在于：每次提取时正己烷或者6号油与轻组分辣椒油树脂的料液比均为4～6 mL/g。
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