CN107236461A - 一种辣椒油树脂中三唑磷的去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种辣椒油树脂中三唑磷的去除方法，包括如下步骤：首先通过强极性溶剂提取，溶解辣椒油树脂中的辣味物质，把含有大部分三唑磷的色素类物质，胶类物质和其它物质去除；然后通过浓缩蒸发将乙醇蒸发去除，得到高辣度的辣椒油树脂；然后加入酶把杂质进一步分解，使辣椒油树脂具有流动性，不粘稠，有利于下一步的进一步提取；之后加入正己烷和乙醇，利用正己烷将剩余的三唑磷溶解后去除，乙醇溶解的辣味物质经浓缩蒸发后得到辣度很高的辣椒油树脂，然后经菜籽油或葵花籽油的稀释后可以出售使用。采用此方法可以有效去除辣椒油树脂中的三唑磷，处理后的辣椒油树脂中的农药残留符合GB2763的规定要求。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，特别涉及一种辣椒油树脂中三唑磷的去除方法。
背景技术
随着我国辣椒产业发展，辣椒深加工产业在不断的发展壮大，尤其是2012年我国发布了《GB28314—2012辣椒油树脂》，更大程度的规范了我国辣椒油树脂的生产经营。
在生产过程中对我国不同产地的辣椒生产的辣椒油树脂检测发现了不同程度的农药残留污染，具体表现在辣椒油树脂中有机磷农药有不同程度的残留，从而为食品安全问题带来隐患。该有机磷农药的主要毒性物质为三唑磷，如何将其从辣椒油树脂中有效去除，是目前亟待解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种辣椒油树脂中三唑磷的去除方法，以达到有效去除三唑磷，使处理后的辣椒油树脂中的农药残留符合GB2763的规定要求的目的。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种辣椒油树脂中三唑磷的去除方法，包括如下步骤：
(1)将辣椒油树脂一用强极性溶剂进行提取，辣椒油树脂一与强极性溶剂的质量比为1:3，提取温度为55℃，提取3次，将下层含有部分三唑磷的辣椒红去除，得到上层提取液；
(2)将上层提取液用刮板薄膜蒸发器进行浓缩蒸发，得到浓缩后的辣椒油树脂二；
(3)将辣椒油树脂二通过管道打入脱味罐中，加入果胶分解酶、纤维素酶和磷脂分解酶，果胶分解酶的添加量占辣椒油树脂二的质量比为0.3％—3.5％，纤维素分解酶的添加量占辣椒油树脂二的质量比为0.3％—2.5％，磷脂分解酶的添加量占辣椒油树脂二的质量比为0.3％—3.0％，同时加入辣椒油树脂二3倍质量的纯净水，将脱味罐温度升高到35℃±1℃，开启搅拌，搅拌速度为30—45转/分钟，保持90—270分钟；
(4)在搅拌状态下向脱味罐中加入辣椒油树脂二1.5倍体积的正己烷，同时加入辣椒油树脂二1倍体积的乙醇，保持脱味罐温度为35℃±1℃，继续搅拌90—270分钟；
(5)搅拌结束后，自然冷却，将上层含有三唑磷的正己烷溶液分离，下层乙醇水溶液通过刮板薄膜蒸发器进行浓缩蒸发，得到浓缩后的辣椒油树脂三；
(6)将辣椒油树脂三通过管道打入暂存罐，加入菜籽油或葵花籽油，将其稀释到25-50倍，在50℃±1℃条件下，保持30—45转/分钟，搅拌1小时，搅拌结束后得到不含三唑磷的辣椒油树脂四。
上述方案中，所述步骤(1)中的强极性溶剂为乙醇与水按照体积比为6:4的混合溶剂。
上述方案中，所述步骤(2)和步骤(5)中浓缩蒸发条件为：进入刮板薄膜蒸发器的热水温度为95℃±1℃，出水温度为70℃±1℃，用于冷却挥发物的冷却水进入温度为25℃±1℃，冷却水出口温度为30℃±1℃，真空度为-0.06Mpa，流量为0.6立方/小时。
上述方案中，所述步骤(1)和步骤(4)中的乙醇的质量浓度为95％。
进一步的技术方案中，将所述步骤(5)中的上层含有三唑磷的正己烷溶液继续在刮板薄膜蒸发器进行浓缩，浓缩条件为热水温度为95℃±1℃，出水温度为70℃±1℃，用于冷却挥发物的冷却水进入温度为25℃±1℃，冷却水出口温度为30℃±1℃，真空度为-0.06Mpa，流量为0.6立方/小时，浓缩后所得到含有三唑磷的杂质，此部分杂质销毁。
通过上述技术方案，本发明提供的去除方法首先通过强极性溶剂提取，溶解辣椒油树脂中的辣味物质，将其纯度提高，把含有大部分三唑磷的色素类物质，胶类物质和其它物质去除；然后通过浓缩蒸发将乙醇蒸发去除，得到高辣度的辣椒油树脂；然后加入酶把辣椒油树脂中的杂质进一步分解，使辣椒油树脂具有流动性，不粘稠，有利于下一步的进一步提取；之后加入正己烷和乙醇，利用正己烷将剩余的三唑磷溶解后去除，乙醇溶解的辣味物质经浓缩蒸发后得到辣度很高的辣椒油树脂，然后经菜籽油或葵花籽油的稀释后可以出售使用。
采用此方法可以有效去除辣椒油树脂中的三唑磷，按照DB33T 564-2005的标准检测后，发现检测不出三唑磷，完全符合GB2763的规定要求。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供了一种辣椒油树脂中三唑磷的去除方法，具体实施例如下：
1、向4立方的脱味罐中加入200公斤辣椒油树脂一(辣度含量为3-4％)，继续向4立方的脱味罐中加入乙醇与水的按照6:4比例的混合溶剂进行辣椒油树脂与脂类物质的分离，辣椒油树脂与混合溶剂的质量比为1：3，提取3次，提取温度为55℃，将下层含有部分三唑磷的辣椒红去除，得到上层提取液，此时，三唑磷有70％已被去除。
2、上层提取液经过刮板薄膜蒸发器进行混合溶剂蒸发，蒸发条件为：进入刮板薄膜蒸发器热水温度为95℃，出水温度为70℃，冷却水进入温度为25℃，冷却水出口温度为30℃±1℃，真空度为-0.06Mpa，流量为0.6立方/小时，得到浓缩后的辣椒油树脂二(辣度含量为25-35％)。
3、将辣椒油树脂二通过管道打入4立方不锈钢脱味罐，此时加入果胶分解酶、纤维素酶和磷脂分解酶，果胶分解酶添加量为辣椒油树脂二的1.5％(质量比)，纤维素分解酶添加量为辣椒油树脂二的1.5％(质量比)，磷脂分解酶为辣椒油树脂二的1.5％(质量比)，同时在脱味罐中加入纯净水，加水量为辣椒油树脂二的3倍(体积比)，将脱味罐温度升高到35℃，开启搅拌，搅拌速度为30—45转/分钟，保持150分钟。
4、在不锈钢脱味罐搅拌状态下向脱味罐中加入辣椒油树脂二1.5倍体积的正己烷，同时加入辣椒油树脂二1倍体积的乙醇，保持脱味罐温度为35℃±1℃，继续搅拌120分钟。
5、搅拌结束后，自然冷却，将上层含有三唑磷的正己烷溶液分离，将下层乙醇水溶液层通过刮板薄膜蒸发器进行浓缩，浓缩条件为热水温度为95℃，出水温度为70℃，用于冷却挥发物的冷却水进入温度为25℃，冷却水出口温度为30℃，真空度为-0.06Mpa，流量为0.6立方/小时，得到浓缩后的辣椒油树脂三(辣度含量为50％—60％)。
6、将辣椒油树脂三通过管道打入3平方的暂存不锈钢罐，向暂存不锈钢罐中加入菜籽油，将其稀释到50倍，在50℃±1℃条件下，搅拌1小时，搅拌参数为45转/分钟，搅拌结束后得到180公斤不含三唑磷的辣椒油树脂四(辣度含量为1％—2％)。
7、将上层含有三唑磷的正己烷溶液继续在刮板薄膜蒸发器进行浓缩，浓缩条件为热水温度为95℃℃，出水温度为70℃℃，用于冷却挥发物的冷却水进入温度为25℃，冷却水出口温度为30℃℃，真空度为-0.06Mpa，流量为0.6立方/小时，浓缩后所得到含有三唑磷的杂质，此部分杂质销毁。
取500克搅拌均匀的上述样品，进行检测，检测方法为DB33T 564-2005，其检出限为0.001mg/kg，发现检测不出三唑磷。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种辣椒油树脂中三唑磷的去除方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将辣椒油树脂一用强极性溶剂进行提取，辣椒油树脂一与强极性溶剂的质量比为1:3，提取温度为55℃，提取3次，将下层含有部分三唑磷的辣椒红去除，得到上层提取液；
(2)将上层提取液用刮板薄膜蒸发器进行浓缩蒸发，得到浓缩后的辣椒油树脂二；
(3)将辣椒油树脂二通过管道打入脱味罐中，加入果胶分解酶、纤维素酶和磷脂分解酶，果胶分解酶的添加量占辣椒油树脂二的质量比为0.3％—3.5％，纤维素分解酶的添加量占辣椒油树脂二的质量比为0.3％—2.5％，磷脂分解酶的添加量占辣椒油树脂二的质量比为0.3％—3.0％，同时加入辣椒油树脂二3倍质量的纯净水，将脱味罐温度升高到35℃±1℃，开启搅拌，搅拌速度为30—45转/分钟，保持90—270分钟；
(4)在搅拌状态下向脱味罐中加入辣椒油树脂二1.5倍体积的正己烷，同时加入辣椒油树脂二1倍体积的乙醇，保持脱味罐温度为35℃±1℃，继续搅拌90—270分钟；
(5)搅拌结束后，自然冷却，将上层含有三唑磷的正己烷溶液分离，下层乙醇水溶液通过刮板薄膜蒸发器进行浓缩蒸发，得到浓缩后的辣椒油树脂三；
(6)将辣椒油树脂三通过管道打入暂存罐，加入菜籽油或葵花籽油，将其稀释到25-50倍，在50℃±1℃条件下，保持30—45转/分钟，搅拌1小时，搅拌结束后得到不含三唑磷的辣椒油树脂四。
2.根据权利要求1所述的一种辣椒油树脂中三唑磷的去除方法，其特征在于，所述步骤(1)中的强极性溶剂为乙醇与水按照体积比为6:4的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种辣椒油树脂中三唑磷的去除方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(5)中浓缩蒸发条件为：进入刮板薄膜蒸发器的热水温度为95℃±1℃，出水温度为70℃±1℃，用于冷却挥发物的冷却水进入温度为25℃±1℃，冷却水出口温度为30℃±1℃，真空度为-0.06Mpa，流量为0.6立方/小时。
4.根据权利要求2所述的一种辣椒油树脂中三唑磷的去除方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(4)中的乙醇的质量浓度为95％。
5.根据权利要求1所述的一种辣椒油树脂中三唑磷的去除方法，其特征在于，将所述步骤(5)中的上层含有三唑磷的正己烷溶液继续在刮板薄膜蒸发器进行浓缩，浓缩条件为热水温度为95℃±1℃，出水温度为70℃±1℃，用于冷却挥发物的冷却水进入温度为25℃±1℃，冷却水出口温度为30℃±1℃，真空度为-0.06Mpa，流量为0.6立方/小时，浓缩后所得到含有三唑磷的杂质，此部分杂质销毁。
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