CN1297965A - 辣椒红色素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种辣椒红色素的制备方法,包括:将辣椒粉末使用乙醇和已烷浸提成辣椒油树脂;使用丙酮和已烷萃取辣椒油树脂,萃取产物浓缩后水蒸汽蒸馏,干燥蒸馏后的料液得到粗产品;向粗产品中加入酶制剂经酶解反应除去杂质;柱层析法精制。通过这种方法得到的辣椒红色素的提取率高,色价E1cm 1%(460nm)可以达到220。
Description
本发明涉及一种天然色素的制备方法，具体的说，本发明涉及一种辣椒红色素的制备方法。
辣椒红色素是从辣椒中提取出来的一种天然植物色素，主要着色成分是辣椒红素(C40H56O3)和辣椒玉红素(C40H56O4)，属类胡萝卜素。这种色素不仅色泽鲜艳，营养价值极高，对人体无任何不良作用，而且对光、热的稳定性和化学稳定性好，调色域宽，能适应多方面的要求，是一种理想的食品、药品、保健品及化妆品的着色剂，因此多年来一直是色素领域的研发热点。
辣椒红色素的制备方法中，多数是采用有机溶剂对去籽后的红辣椒进行浸提，如93104739号申请公开了用有机溶剂提取的方法，但是采用这种方法提取存在提取率低、成品纯度不高导致色价(一般以吸光度值E1cm 1％(460nm)表示)较低，特别是难以彻底脱除辣味成分，也限制了色素的使用。也有采用技术含量较高的超临界方法提取辣椒红色素，如，采用超临界二氧化碳流体萃取辣椒制备红色素，控制适当的条件可获得较高的提取率，色素的色价较高，但该技术的设备投入之大是人所共知的，同时提取出的辣素成分在后期仍需专门的技术来脱除。
本发明的目的在于提供一种辣椒红色素的制备方法，具体的说，本发明的目的在于提供一种提取率高、产品色价高的辣椒红色素的制备方法。
本发明的辣椒红色素的制备方法也使用去籽后的红辣椒粉末，制备方法包括：
辣椒粉末顺序使用乙醇和己烷浸提制成辣椒油树脂(即油状粘稠物)；
顺序使用丙酮和己烷萃取辣椒油树脂，萃取产物浓缩后水蒸汽蒸馏，干燥蒸馏后的料液得到粗产品；
向粗产品中加入酶制剂经酶解反应除去杂质；
柱层析法精制。
辣椒原料要求选用颜色鲜艳的红辣椒干，经去籽烘干后，粉碎成辣椒粉末，优选粉碎至400目的辣椒粉末。本发明可以直接使用经任何可行的有机溶剂浸提后的辣椒油树脂来制备红色素，但优选的是使用乙醇和己烷浸提制成的辣椒油树脂，即先用适当浓度的乙醇，优选使用80％以上的乙醇浸提辣椒粉末1-3小时，除去溶剂后再用己烷浸提该乙醇浸提物1-2小时得到辣椒油树脂。为提高浸提率，可以适当加热，优选在50-70℃温度下浸提并回收溶剂。可以采用蒸馏法除去乙醇和己烷，蒸馏除去的溶剂经回收后可重复使用。
为提高色素成分的萃取率，对上述油树脂再次进行溶剂萃取，根据本发明的实施方案，采用二次萃取，第一次用丙酮(食用级)萃取，第二次用己烷萃取。每次萃取后保留油相分出杂质物并回收溶剂，然后对萃取后的浓缩液进行水蒸汽蒸馏，通过蒸发液将其中的辣味和异味成分除去。
水蒸气蒸馏后的料液经干燥后得到固态的粗产品，优选采用70℃以下的真空干燥。然后将粗产品溶解在丙酮、乙醇或己烷等适当溶剂中，再加入酶制剂，目的是除去辣椒中含有的磷脂、树脂、果胶等杂质，优选使用脂肪酶和果胶酶，用量及操作条件均为常规方法。经测定，通过酶解后色素中磷脂的含量降低了86％，果胶的含量降低了99％。最后，将上述除杂质后的溶液进行柱层析，优选以Al2O3、硅胶等作吸附剂或其他可起到物理吸附作用的吸附剂，氯仿作洗脱剂，除去洗脱剂后得到脂溶性的辣椒红色素产物，可以是油状产品或进一步干燥成粉末。
为了增强和稳定色彩的效果，也可以在上述脂溶性的辣椒红色素产物中加入适量的抗氧化剂，优选的抗氧化剂有硫代二丙酸二月桂酯(DLTP)、叔丁基对羟基甲苯(BHT)、抗坏血酸、异抗坏血酸等或其混合物，优选使用硫代二丙酸二月桂酯与叔丁基对羟基甲苯的混合抗氧化剂，二者重量比是约2∶1。
通过上述方法制得的辣椒红色素是脂溶性的，为了扩大辣椒红色素的应用范围，可以采用下面的方法将脂溶性的辣椒红色素转变为水溶性的辣椒红色素，包括：精制后的辣椒红色素产品加入乳化剂乳化后，制备成微胶囊粉末。
为提高乳化效果，加入乳化剂后在90℃以下高速搅拌制成乳化液，使用的乳化剂包括硬脂酸蔗糖酯、硬脂酸单甘酯、司盘60、吐温60或其混合乳化剂等。其中，优选使用硬脂酸单甘酯，90℃以下高速搅拌1-2小时。
制备微胶囊产品是常规技术，通常需要加入适当的壁材物质(或称赋形剂)，根据本发明的实施方案，乳化液使用选自琼脂、阿拉伯胶、明胶、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠或糊精等赋形剂，采用喷雾干燥制成微胶囊粉末。其中，优选使用琼脂或阿拉伯胶。利用常规的喷雾干燥法使上述乳化液进行微囊包埋，得到水溶性粉末状的辣椒红色素。根据实际情况，也可使用环糊精乳化后直接沉淀而得到粉末色素。
本发明提供的辣椒红色素制备方法是用有机溶剂浸提后再进行萃取和酶解，因此色素成分的提取较完全，通过使用酶制剂及柱层析分离，更加有效地去除原料中的一些脂溶性杂质，也保证了色素的提取率高，经测定本发明方法提取的红色素产品的色价E1cm 1％(460nm)能够达到220以上。通过选择适当的萃取溶剂和对溶剂萃取物进行水蒸气蒸馏，通过水蒸气的挥发，可有效除去提取物中的各类挥发性或低沸点辣味成分。而酶制剂的使用和柱层析分离工艺更是本发明的主要创造性所在，使色素产品被进一步精制，在除杂精制的同时，使一部分不挥发性辣味成分被分离除去，保证了产品具有较高的色价。
另外，本发明的方法在得到辣椒红色素的同时，还得到了多种副产品，如从辣椒籽中可得到营养价值较高的亚油酸、油酸和棕榈酸，而浸提后的沉淀物则可作为加工饲料的辣椒纤维和辣椒蛋白，或加工成食用辣酱，以及可作为食品添加剂的辣味素，从而大大提高了原料的利用率。
结合微胶囊技术的应用，本发明将脂溶性色素产品加工成水溶性的辣椒红色素，拓宽了该色素的应用范围。
图1是本发明辣椒红色素的制备方法的工艺流程图。
下面，结合附图、并通过实施例进一步详细说明本发明，但本发明的实施并不只限于这些实施例。
实施例1脂溶性的辣椒红色素
将颜色鲜艳的红辣椒干去籽后烘干，粉碎成400目的辣椒粉末。63℃下，用95％的乙醇(食用级)浸提上述辣椒粉末2小时后，蒸馏回收乙醇得到红色粘稠物，(回收的乙醇可再次作为溶剂使用)。然后在63℃下，用己烷再次浸提1小时，蒸馏除去己烷得到浓缩物即辣椒树脂，回收的溶剂亦可再次使用。
萃取上述辣椒树脂两次，第一次用丙酮(食用级)萃取，丙酮的用量为树脂的2倍，搅拌后静置，分离杂质，浓缩除去溶剂；第二次用己烷萃取，用量为第一次丙酮萃取用量的1/3，同样操作。萃取浓缩物进行水蒸汽蒸馏约45-60分钟，至蒸馏物闻不到辣味和异味为止，剩余料液真空干燥，得到油状的色素粗产品。
将上述粗产品溶解在己烷中，加入物料重量0.1％的脂肪酶和0.1％的果胶酶，除去其中的磷脂、树脂、果胶等杂质。将过滤收集得到的上清液进行柱层析(Al2O3作吸附剂，氯仿作洗脱剂)，得到脂溶性的辣椒红色素，为红色油状物，色价E1cm 1％(460nm)=220。
在得到的色素产品中以2∶1比例的硫代二丙酸二月桂酯(DLTP)和叔丁基对羟基甲苯(BHT)混合抗氧化剂，加入量为物料重量的0.3％左右，防止产品长期放置或受热、遇光而降低色价，从而达到增强色彩的效果。
实施例2水溶性的辣椒红色素
将实施例1得到的脂溶性辣椒红色素产品溶于适量的己烷中，然后向该溶液中加入物料重量0.1％的硬脂酸单甘酯，90℃下，高速电动搅拌1小时。再向料液中加入料液重量0.3％的琼脂制成溶液。喷雾干燥，(进口温度140-170℃，出口温度60-80℃)，收集红色粉末，得到水溶性粉末状辣椒红色素。
Claims (10)
1、辣椒红色素的制备方法，包括：
辣椒粉末顺序使用乙醇和己烷浸提制成辣椒油树脂；
顺序使用丙酮和己烷萃取辣椒油树脂，萃取产物浓缩后水蒸汽蒸馏，干燥蒸馏后的料液得到粗产品；
向粗产品中加入酶制剂经酶解反应除去杂质；
柱层析法精制。
2、如权利要求1所述的辣椒红色素的制备方法，其中使用80％以上的乙醇浸提辣椒粉末1-3小时，再用己烷浸提乙醇浸提物1-2小时得到辣椒油树脂。
3、如权利要求1所述的辣椒红色素制备方法，其中所述的酶制剂包括脂肪酶和果胶酶。
4、如权利要求1所述的辣椒红色素制备方法，其中，柱层析时，以Al2O3或硅胶作吸附剂，氯仿作洗脱剂。
5、如权利要求1所述的辣椒红色素制备方法，还包括向柱层析精制后的辣椒红色素产品中加入抗氧化剂。
6、如权利要求5所述的辣椒红色素制备方法，其中所述的抗氧化剂包括硫代二丙酸二月桂酯、叔丁基对羟基甲苯或其混合物。
7、如权利要求6所述的辣椒红色素制备方法，使用硫代二丙酸二月桂酯与叔丁基对羟基甲苯的混合抗氧化剂，二者重量比是2∶1。
8、前述任一项权利要求所述的辣椒红色素制备方法，其还包括，精制后的辣椒红色素产品加入乳化剂乳化后，制备成微胶囊粉末。
9、权利要求8所述的辣椒红色素制备方法，其中，使用的乳化剂包括硬脂酸蔗糖酯、硬脂酸单甘酯、司盘60、吐温60或其混合乳化剂。
10、权利要求8、9所述的辣椒红色素制备方法，其中，乳化液使用选自琼脂、阿拉伯胶、明胶、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠或糊精作为赋形剂，采用喷雾干燥制成微胶囊粉末。
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