CN103382413A - 一种降低茶籽油中脂肪酸氯丙醇酯含量的精炼工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有效降低茶籽油精炼过程中产生脂肪酸氯丙醇酯含量的精炼方法，脂肪酸氯丙醇酯通常包括3-氯－1,2－丙二醇（3-MCPD）脂肪酸酯（简称3-MCPD酯）和2-氯－1,3-丙二醇（2-MCPD）脂肪酸酯（简称2-MCPD酯），二者统称为MCPD酯。其特征在于，所述的方法包括下列步骤：（A）脱胶步骤；（B）对步骤（A）所得的油相进行脱酸处理；（C）将步骤（B）所得的油相进行水洗，并分离油相；（D）干燥步骤（C）所得到的油相；（E）向步骤（D）所得的油相加入pH为7的白土进行脱色；（F）通入水蒸气，使其脱臭。本发明还涉及通过优化精炼工艺参数降低MCPD酯含量的方法，该方法简单易行，容易实现工业化。
Description
技术领域
本发明涉及食用茶籽油的精炼方法，具体说，是一种改良的食用茶籽油精炼方法，即在精炼过程中通过优化精炼工艺参数，保证精炼后茶籽油品质的同时，获得低含量MCPD酯的精炼工艺。
背景技术
毛油一般指从浸出或压榨工序由植物中提取的含有不宜食用的某些杂质的茶籽油。
毛油的主要成分是干茶籽油肪酸酯的混合物。此外，毛油中还含有非甘油酯等杂质，其种类、性质、状态，大致可分为机械杂质、脂溶性杂质和水溶性杂质三大类。
茶籽油精炼，通常是指对毛油进行精制。由于毛油中杂质的存在，不仅影响茶籽油的食用价值和安全贮藏，而且给深加工带来困难。因此，需要对毛油进行精炼，以去除对食用、贮藏、工业生产等有害的杂质，得到符合一定质量标准的成品油，达到精制茶籽油的目的。
茶籽油精炼主要包括脱胶、脱酸、水洗、脱水、脱色、脱臭等步骤。
氯丙醇是熟知的食品加工过程污染物，尤其是3-氯-1,2-丙二醇（简称3-MCPD），因其具有肾脏毒性、生殖毒性、免疫抑制和潜在致癌性等作用而被广泛关注，而脂肪酸氯丙醇酯（MCPD酯）是氯丙醇与脂肪酸酯化而形成的一类物质，包括3-MCPD酯和2-MCPD酯，是近年来国际上新出现的食品安全问题。
目前，MCPD酯的毒性仍不十分清楚，对其健康风险的担心主要是因为MCPD酯会在加热、酸性、微生物或脂肪酶的作用下水解成游离态的氯丙醇，使得人体3-MCPD的摄入量可能是其每日最大耐受量(TDI)（2μg/kg bw）的5～100倍。2012年Liu M 等人员在国际著名杂志Food Chem Toxicol （50 (10) : 3785–3791）发表了《Acute oral toxicity of 3-MCPD mono-and di-palmitic esters in Swiss mice and their cytotoxicity in NRK-52E rat kidney cells》，这篇文献主要通过对大鼠进行喂食3-MCPD酯，以研究其毒理学作用，结果表明3-MCPD酯具有致使大鼠精子减少的生殖毒性、使肾小管坏死的肾脏毒性。
2009年Franke K等研究人员在Food Science and Technology(2009, 42(10): 1751-1754)杂志发表了《Influence of chemical refining process and oil type on bound 3-chloro-1, 2-propanediol contents in palm oil and rapeseed oil》，这篇文献主要对棕榈油以及菜籽油中MCPD酯的形成机制进行研究，结果表明茶籽油中的MCPD酯主要产生于茶籽油精炼过程，尤其是脱臭步骤，至少形成了两种MCPD酯异构体，即2-MCPD酯和3-MCPD酯，后者是主要的异构体。虽然MCPD酯的确切形成机制尚不十分清楚，但是已经发现精炼过程，特别是脱臭过程的影响较大：温度越高，形成的MCPD酯含量越高。尤其是高于200℃后，随着温度的升高，MCPD酯含量明显增高。而未经精炼植物油MCPD酯的含量低于或仅略高于方法的最低检测限。Weisshaar R 2011年在European Journal of Lipid Science and Technology(2011, 113(3): 304-308)杂志发表了《Fatty acid esters of 3-MCPD: Overview of occurrence and exposure estimates》，该文献调查了不同食品中3-MCPD酯的含量。结果显示，在调查的122份未精炼的天然食用植物毛油中，3-MCPD酯平均水平在0.1mg/kg以下，最高含量也仅为0.31mg/kg，即未精炼的茶籽油不含或仅含有痕量的3-MCPD酯；而精炼食用植物油3-MCPD酯的平均水平为0.9mg/kg，最高可达21.5mg/kg，检出率几乎为100%。
精炼过程较复杂，在精炼过程中的各个精炼工艺参数均有可能对MCPD酯的形成有影响。
降低精炼油中MCPD酯含量可以通过仔细选择所用毛油的来源和种类实现。然而，形成低含量MCPD酯的毛油是不确定的，并且也无法保证厂商购获得的毛油均有这种效果。
通过控制精炼工艺参数来降低MCPD酯含量的形成是另一种途径。
需要获得低含量MCPD酯，同时不含其它污染物或不希望的杂质的茶籽油。
需要获得低含量MCPD酯，同时是完全精炼后的茶籽油。这类茶籽油必须具有中性气味或无异味、外观清澈透明，低水平游离脂肪酸和较低的过氧化值。
需要获得低含量MCPD酯，同时保留所有其它希望的脂溶性营养素的茶籽油。
因此，本领域迫切需要对精炼工艺参数进行系统研究，提供一套能够降低精炼后茶籽油中MCPD酯含量，同时能保证精炼后茶籽油品质的精炼工艺。
发明内容
本发明旨在提供一种既能得到优质的精炼茶籽油，且能有效降低MCPD酯含量的一种精炼方法，本发明的方法适用于茶籽油工业化加工精炼，能实现工业化规模生产。其特征在于，所述的方法包括：
（A）脱胶：在80℃水浴中，将毛油、10%毛油重的纯水和占0.05%毛油重的85%磷酸，充分混合，搅拌15min后，离心分离得油相（1）。
（B）脱酸：理论碱用量＝7.13×10-4×毛油质量×毛油酸价，在油相（1）中加入理论碱用量1.2倍、浓度为8 g/L的NaOH溶液，于90℃下搅拌15min后，均匀喷洒占毛油重5%，且与油温相近的纯水，加完水后立即停止搅拌和升温，冷却离心后得油相（2）。
（C）水洗：将油相（2）加热至90℃，并加入占毛油重量20%，且经预先加热至与油温相近的纯水，搅拌水洗10min后，冷却离心分离得油相（3）。
（D）脱水干燥：将油相（3）在温度为110℃、真空度为3 kPa的条件下脱水干燥0.5h，得油相（4）。
（E）脱色：在油相（4）中加入毛油重1%且pH为7的白土，充分混匀后在温度为90℃、真空为3 kPa的条件下脱色30min，冷却离心分离得油相（5）。
（F）脱臭：将油相（5）在真空度为0.3-0.5kPa，温度为240℃的条件下，并以2.0ml/min的速度通入水蒸汽脱臭1.0h，油温高于80℃时保持真空，脱臭结束后将油样冷却至室温，离心得到精炼油。
所述的脱胶步骤（A）包括将毛油、纯水和酸混合的方法，选用的酸为磷酸、冰乙酸、草酸、柠檬酸和盐酸，酸用量为毛油重的0.05~0.5%，纯水用量为1~10%，最终确定以磷酸为脱胶酸；磷酸用量为油重的0.05%；纯水用量为毛油重的10%。
所述的脱酸（B）步骤是向脱胶（A）后的油中加入强碱进行皂化反应，然后通过水洗去除游离脂肪酸，所加入的碱为NaOH或者KOH，理论碱用量=7.13×10-4×毛油质量×毛油酸价，所用的碱用量为理论碱用量的1.0、1.1、1.2和1.5倍。最终以NaOH溶液脱酸；NaOH溶液用量为1.2倍理论碱用量。
所述的水洗步骤（C）是加入一定量的纯水，通过洗涤去除脱酸步骤（B）中过量的碱以及皂化形成的杂质，水洗次数为1、2、3、4和5次，最终采用水洗1次。
所述的脱水干燥步骤（D）是将水洗步骤（C）中残留的水分去除的过程，所选温度为80、90、100、110、和120℃，最终采用110℃脱水干燥。
所述的脱色步骤（E）是通过加入脱色助剂，通过加热且抽真空度条件下进行脱色，达到净化茶籽油的作用。脱色助剂为天然白土和活化白土，活化白土是指将天然白土与纯水混合，用0.1mol/L的NaOH或H2SO4将其pH值调至1、3、5、7、9，然后在90℃，3kPa下进行烘干处理。最终采用pH=7的活性白土进行脱色。
所述的脱臭步骤（F）是将脱色（E）后茶籽油在通入水蒸汽，且真空度为0.3 kPa~0.5 kPa的高温条件下，用于除去游离脂肪酸的过程，其中脱臭温度为180、210、240、270或290℃，脱臭时间为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5或3.0 h，水蒸汽通入速度为0.5、1.0、2.0或3.0 ml/min。最终脱臭温度为240℃、脱臭时间为1.0 h、水蒸汽通入速度为2.0 ml/min。
本发明提供了一种既能得到优质油的同时，又降低精炼后茶籽油中形成MCPD酯含量的精炼工艺，包括：对脱胶、脱酸、水洗、脱水干燥、脱色和脱臭等工艺参数进行系统研究。
本发明所用的“毛油”是指来自浸出或压榨工艺得到的茶籽油，可以山茶籽油、茶叶籽油。
本发明提供了一种既能得到优质油的同时，又降低精炼后茶籽油中形成MCPD酯含量的精炼工艺，包括：对脱胶、脱酸、水洗、脱水干燥、脱色和脱臭等工艺参数进行系统研究。
本发明所用的“毛油”是指来自浸出或压榨工艺得到的茶籽油，可以山茶籽油、茶叶籽油。
本发明的主要优点在于：
1. 本发明所得的精炼茶籽油中MCPD酯的含量较低，其中茶籽油在0.35 m g/kg以下，且精炼后油的品质合格，从而可降低茶籽油食品中MCPD酯的污染水平。
2. 本发明提供的方法成本低廉、操作简单、并且非常容易实现工业化生产。
3. 本发明提供的方法适用于各种茶籽油，应用较为广泛。
具体实施措施
下面结合具体实施，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
下列实施事例中，MCPD酯的检测采用的是严小波等2012年发表的《气相色谱/质谱法测定植物油中脂肪酸氯丙醇酯》（见分析化学，2012,9（40）：1329-1335）。通过样品溶解、甲醇钠（CH3ONa）的碱水解、基质分散固相萃取净化、浓缩、七氟丁基咪唑或者苯基硼酸衍生等前处理后，采用气相色谱－质谱联用技术（GC-MS）测定。
下列实施事例中，精炼后茶籽油颜色、酸价、过氧化值等品质按食用油卫生标准分析方法（GB/T 5009.37-2003）测定。
实施事例
精炼茶籽油
方法：
（A）脱胶：取200g山茶籽毛油加入约为毛油重量10%的纯水，以及占毛油重量0.05%的85%磷酸，在80℃下恒温脱胶15min后将油样自然冷却至室温。离心分离得到油相（1）。
（B）脱酸：理论碱用量＝7.13×10-4×毛油质量×毛油酸价，在油相（1）中加入理论碱用量的1.2倍、浓度为8g/L的NaOH溶液，于90℃下搅拌15min，均匀喷洒占毛油重5%，并与油温相近的纯水，加完水后立即停止搅拌和升温，冷却离心后得油相（2）。
（C）水洗：将油相（2）加热至90℃，并加入占毛油重量20%且经预先加热，与油温相近的纯水，搅拌水洗10min后，冷却离心分离得油相（3）。
（D）脱水干燥：将油相（3）在温度为110℃、真空度为3 kPa的条件下脱水干燥0.5h，得油相（4）。
（E）脱色：在油相（4）中加入占毛油重1%、pH为7的白土，充分混匀后，在温度为90℃、真空为3 kPa的条件下脱色30min，冷却离心分离得油相（5）。
（F）脱臭：将油相（5）在真空度为0.3-0.5 kPa、温度为240℃的条件，并以2.0ml/min的速度通入水蒸汽脱臭1.0h，当油温高于80℃时开始抽真空，脱臭结束后将油样冷却至室温，离心得到精炼油。
常规方法与本发明方法精炼油比较：
采用本发明方法所得精炼茶籽油3-MCPD酯、2-MCPD酯含量较常规精炼方法降低61~64%，分别由0.65、0.56 mg/kg降至0.23、0.22 mg/kg，且精炼后茶油主要质量指标均明显由于我国食用油卫生标准的要求（酸价≤1.0 mg KOH/g，过氧化值≤6.0 meq/kg）。
Claims (8)
1.一种在精炼茶籽油的过程中降低MCPD酯含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（A）脱胶：将毛油、纯水和酸充分混合，加热搅拌15min后，离心分离得到油相（1）；
（B）脱酸：在油相（1）中入碱溶液，在加热并搅拌下反应15min后，均匀喷洒温度为80~90℃的纯水，加完水后立即停止搅拌和升温，冷却离心后得到油相（2）；
（C）水洗：将油相（2）加热，并加入温度为80~90℃的纯水，搅拌水洗10min后，冷却离心分离得到油相（3）；
（D）脱水干燥：将油相（3）在真空度为3kPa的条件下加热脱水干燥0.5h，得到油相（4）；
（E）脱色：在油相（4）中加入白土充分混匀后在加热且真空为3kPa的条件下脱色30min，冷却离心分离得到油相（5）；
（F）脱臭：将油相（5）在真空度为0.3-0.5kPa下加热并通入水蒸汽脱臭，当油温高于80℃保持真空，脱臭结束后将油样冷却至室温，离心后得到精炼油；
如权利要求1 所述的方法，其特征在于，所述步骤（A）中，所述酸可以是磷酸、草酸、冰乙酸、柠檬酸或盐酸；酸的用量为毛油重的0.05~0.5%；纯水的量为毛油重的1~10%；脱胶温度为70~80℃。
2.如权利要求1 所述的方法，其特征在于，所述的步骤（B）包括：所用的碱为氢氧化钠（NaOH）或者是氢氧化钾（KOH）；脱酸温度为80~90℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（B）中，理论碱用量＝7.13×10-4×毛油质量×毛油酸价，而实际碱用量为理论碱用量的1~1.5倍。
4.如权利要求1 所述的方法，其特征在于，水洗步骤（C）中，所加入纯水的量为毛油重的20%；油温可以为80~90℃；水洗次数为1~5次。
5.如权利要求1 所述的方法，其特征在于，所述的干燥步骤（D）中，干燥温度为100~110℃。
6.如权利要求1 所述的方法，其特征在于，在所述的脱色步骤（E）中，所用的白土为天然白土或活化白土；脱色温度可以为80~90℃。
7.如权利要求7 所述的方法，其特征在于，天然白土为不经任何处理的白土，活化白土为通过硫酸或氢氧化钠处理。
8.如权利要求 1 所述的方法，其特征在于，所述的脱臭步骤（F）中，水蒸气速度为0.5~3.0ml/min；脱臭温度为180~270℃；脱臭时间为0.5~3h。
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