CN108239573A - 油脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种油脂的制备方法，包括以下步骤：A)脱酸；B)脱色；C)脱臭；所述脱酸采用波美度12～24的碱液，所述碱液中添加有表面活性剂；所述脱臭的温度为200～250℃。本发明在不改变传统油脂加工工艺的基础上，通过限定油脂制备过程中脱酸、脱色和脱臭过程的具体条件，巧妙的通过参数优化及特定参数控制，并在脱酸过程中创造性的添加了表面活性剂，降低了油脂加工过程中3‑MCPD酯的含量，实验结果表明，本发明制备的油脂，3‑MCPD酯的含量≤0.4ppm。并且该方法不会增加工厂生产成本，并能有效控制在精炼油脂过程中3‑MCPD酯的含量，极大的缓解了油脂安全性问题，容易实现工业化规模生产。

Description

油脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油脂加工技术领域，尤其涉及一种油脂及其制备方法。
背景技术
氯丙醇类化合物是丙三醇的羟基被一个或二个氯取代形成的化合物总称，包括四种物质3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-2-丙醇(2,3-DCP)。氯丙醇类化合物所引起的毒性已经引起广泛关注，是国际公认的强致癌物之一，其中毒性最强的为3-MCPD。
3-MCPD与脂肪酸酯化形成3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(简称3-MCPD酯)。德国联邦风险评估机构(BfR)和欧盟食品安全局(EFSA)一致认为应根据3-MCPD的毒理学数据对3-MCPD酯进行风险评估，即假定3-MCPD酯在胃肠道内完全水解生成3-MCPD，且3-MCPD100％来源于3-MCPD酯。1993年，WHO对氯丙醇类物质的毒性提出警告；1995年，欧共体委员会食品科学分会对氯丙醇类物质的毒理作出评价，认为它是一种致癌物，其最低阈值应为检不出为宜；FDA建议食物所含3-MCPD的水平不应超过1mg/kg干物质；2001年，FAO/WHO建议3-MCPD的暂定最高日摄取量(PMTDI)为2μg/kg体重；2016年，EFSA建议3-MCPD的最高日摄取量(PMTDI)为0.8μg/kg体重。
目前，3-MCPD酯和缩水甘油酯的安全性问题已引起世界各国的广泛关注，如何有效控制3-MCPD酯的生成是油脂加工领域亟待解决的问题。研究发现，氯是形成3-MCPD酯的重要前体物质，其可能来源于油料作物生长过程中富集，也可能来源于油脂加工过程中的辅料或加工助剂，如水、脱色土、磷酸、柠檬酸、碱液等，以及油料作物生长过程中。进一步的研究表明油脂中的单甘酯和甘二酯可能是3-MCPD酯的前体物质。在氯、单甘酯及甘二酯等前体物质存在的条件下，经过高温处理(脱臭)，则会导致油脂中3-MCPD酯急剧上升。因此，降低前体物质的含量对于控制精炼油脂中3-MCPD酯的含量至关重要。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种油脂及其制备方法，制备的油脂化合物具有较低的3-MCPD酯含量。
本发明提供的油脂的制备方法，包括以下步骤：
A)脱酸；
B)脱色；
C)脱臭；
所述脱酸采用波美度12～24的碱液，所述碱液中添加有表面活性剂；
所述脱臭的温度为200～250℃。
优选的，所述脱酸采用波美度12～18的碱液。更优选采用波美度14～16的碱液。在本发明的某些具体实施例中，所述碱液为12波美度、16波美度或20波美度。
优选的，所述碱液中氯含量≤10ppm。
本发明对所述碱并无特殊限定，可以为本领域技术人员熟知的碱性化合物，本发明优选为NaOH或KOH。所述碱液优选为碱性化合物水溶液。
本发明中，所述碱液中添加有表面活性剂。
在本发明的某些具体实施例中，所述表面活性剂为二甲苯磺酸钠。所述二甲苯磺酸钠在碱液中的浓度优选为0.1wt％～10wt％，更优选为0.5wt％～10wt％。在本发明的某些具体实施例中，所述二甲苯磺酸钠在碱液中的浓度具体为0.5wt％、5wt％、8wt％或10wt％。
在碱液中添加二甲苯磺酸钠不仅有利于控制油脂中的3-MCPD酯生成，同时可以更好地分离皂脚和油，减少皂脚包容油的损失。
优选的，所述脱色采用活性白土、凹凸棒土、活性炭、硅胶、硅藻土、沸石和氧化铝中的任意一种或几种；上述活性白土、凹凸棒土、活性炭、硅胶、硅藻土、沸石或氧化铝的氯含量优选≤50ppm。更优选采用活性白土、凹凸棒土和活性炭中的任意一种或多种。
优选的，所述脱臭的温度为200～250℃，更优选的，所述脱臭的温度为220～240℃，再优选的，所述脱臭的温度为230～235℃。在本发明的某些具体实施例中，所述温度为200℃、220℃、230℃、235℃或250℃。
优选的，所述脱臭的时间为1～3h，更优选为1～2h。
本发明对所述脱臭步骤的介质并无特殊限定，在本发明的某些具体实施例中，所述脱臭步骤的介质为水蒸气。
本发明优选的，上述步骤B)、C)之间还包括：
加入酸性化合物。
所述酸性化合物优选为醋酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸和丙酸中的一种或多种；其添加量优选为油脂的0.05wt％～1wt％，更优选为0.1wt％～0.5wt％，再优选为0.1wt％～0.3wt％。在本发明的某些具体实施例中，所述添加量为0.05wt％、0.1wt％、0.2wt％或1wt％。
在脱色之后或者脱臭之前添加特定种类和含量的酸性化合物，不仅可以有效降低油脂中的3-MCPD酯生成量，同时不会对油脂的酸价产生明显影响，容易实现产业化。
优选的，所述步骤A)之前还包括：脱胶。具体的，将毛油、脱胶介质和水混合。所述脱胶介质优选为柠檬酸溶液、磷酸溶液或脱胶酶。
优选的，所述步骤A)、B)之间还包括：除皂和干燥。
优选的，所述除皂包括离心和水洗除去皂脚。
本发明还提供了一种上述制备方法制备的油脂，以所述油脂的总重量计，其中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的含量≤0.4ppm。
与现有技术相比，本发明提供了一种油脂的制备方法，包括以下步骤：A)脱酸；B)脱色；C)脱臭；所述脱酸采用波美度12～24的碱液，所述碱液中添加有表面活性剂；所述脱臭的温度为200～250℃。本发明在不改变传统油脂加工工艺的基础上，通过限定油脂制备过程中，脱酸、脱色和脱臭过程的具体条件，巧妙的通过参数优化及特定参数控制，并在脱酸过程中创造性的添加了表面活性剂，降低了油脂加工过程中3-MCPD酯的含量，实验结果表明，本发明制备的油脂，3-MCPD酯的含量≤0.4ppm。并且该方法不会增加工厂生产成本，并能有效控制在精炼油脂过程中3-MCPD酯的含量，极大的缓解了油脂安全性问题，容易实现工业化规模生产。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的油脂及其制备方法进行详细描述。
本发明以下实施例中，3-MCPD酯含量的测定方法为：间接测量法。通过一定的前处理工序后，通过气相色谱/质谱联用(GC-MS)检测获得。
酸价参照国标《GB 5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定》的方法进行检测。
以下碱液均为NaOH水溶液。
碱液加入量的计算公式为：
加碱量＝7.13×10-4×油重×酸价×(1+超量碱)；
碱液量＝加碱量/碱液浓度。
实施例1
脱酸油样边搅拌边升温至85℃，根据原料酸价计算碱液的用量，以超量碱10％、碱液浓度为20波美度计，缓慢滴加或喷淋碱液，碱液中含10wt％的二甲苯磺酸钠，搅拌反应15min，趁热离心取轻相得到脱酸油。
水洗将脱酸油升温至90～95℃，加入油重5wt％的水搅拌10min后离心；
干燥水洗后的油样真空条件下升温至95℃后保持20min；
脱色真空条件下搅拌将干燥后的油样升温至90℃，加入油重1.5％的活性白土后升温至100～110℃后反应30min，降温至80℃以下，破除真空将白土过滤去除；
脱臭在脱色后的油脂中加入0.05wt％的乙酸，通入水蒸气作为脱臭介质，在真空度不高于10mBar，220℃条件下保持2h，降温至50℃以下时破除真空，得到脱臭油1。
用GC-MS方法检测得到脱臭油1中的3-MCPD酯为0.28ppm。结果见表1。
表1实施例1油品检测结果
实施例2
脱胶油样边搅拌边升温至75℃，加入0.05wt％的磷酸溶液和2％的去离子水保持反应20min后离心取轻相，得到脱胶油。
脱酸脱胶油边搅拌边升温至85℃，根据原料酸价计算碱液的用量，以超量碱10％、碱液浓度为12波美度计，缓慢滴加或喷淋碱液，碱液中含0.5wt％的二甲苯磺酸钠，搅拌反应15min，趁热离心取轻相得到脱酸油。
水洗将脱酸油升温至90～95℃，加入油重5wt％的水搅拌10min后离心；
干燥水洗后的油样真空条件下升温至95℃后保持20min；
脱色真空条件下搅拌将干燥后的油样升温至90℃，加入油重1.5％的凹凸棒土后升温至100～110℃后反应30min，降温至80℃以下，破除真空将凹凸棒土过滤去除；
脱臭在脱色后的油脂中加入0.1wt％的丙酸，通入水蒸气作为脱臭介质，在真空度不高于10mBar，250℃条件下保持2h，降温至50℃以下时破除真空，得到脱臭油2。
用GC-MS方法检测得到脱臭油2中的3-MCPD酯为0.39ppm。结果见表2。
表2实施例2油品检测结果
实施例3：
脱酸油样边搅拌边升温至85℃，根据原料酸价计算碱液的用量，以超量碱10％、碱液浓度为16波美度计，缓慢滴加或喷淋碱液，碱液中含5wt％的二甲苯磺酸钠，搅拌反应15min，趁热离心取轻相得到脱酸油。
水洗将脱酸油升温至90～95℃，加入油重5wt％的水搅拌10min后离心；
干燥水洗后的油样真空条件下升温至95℃后保持20min；
脱色真空条件下搅拌将干燥后的油样升温至90℃，加入油重1.5％的活性白土、凹凸棒土及活性炭的混合物(重量比为2:2:1)后升温至100～110℃后反应30min，降温至80℃以下，破除真空将白土、凹凸棒土及活性炭过滤去除；
脱臭在脱色后的油脂中加入0.2wt％的柠檬酸，通入水蒸气作为脱臭介质，在真空度不高于10mBar，235℃条件下保持1h，降温至50℃以下时破除真空，得到脱臭油3。
用GC-MS方法检测得到脱臭油3中的3-MCPD酯为0.24ppm。结果见表3。
表3实施例3油品检测结果
实施例4：
脱胶油样边搅拌边升温至75℃，加入0.05wt％的磷酸溶液和2％的去离子水保持反应20min后离心取轻相，得到脱胶油。
脱酸脱胶油边搅拌边升温至85℃，根据原料酸价计算碱液的用量，以超量碱10％、碱液浓度为16波美度计，缓慢滴加或喷淋碱液，碱液中含8wt％的二甲苯磺酸钠，搅拌反应15min，趁热离心取轻相得到脱酸油。
水洗将脱酸油升温至90～95℃，加入油重5％wt的水搅拌10min后离心；
干燥水洗后的油样真空条件下升温至95℃后保持20min；
脱色真空条件下搅拌将干燥后的油样升温至90℃，加入油重1.5％的凹凸棒土后升温至100～110℃后反应30min，降温至80℃以下，破除真空将凹凸棒土过滤去除；
脱臭在脱色后的油脂中加入0.15wt％的柠檬酸，通入水蒸气作为脱臭介质，在真空度不高于10mBar，230℃条件下保持2h，降温至50℃以下时破除真空，得到脱臭油4。
用GC-MS方法检测得到脱臭油4中的3-MCPD酯为0.12ppm。结果见表4。
表4实施例4油品检测结果
比较例1～3
按照实施例1的方法，制备脱臭油，碱液波美度、二甲苯磺酸钠含量、脱臭过程温度见表5，其余条件同实施例1。
用GC-MS方法检测得到脱臭油中的3-MCPD酯含量，结果见表5。
表5比较例1～3参数以及油品检测结果
由上述实施例及比较例可知，本发明通过限定油脂制备过程中脱酸、脱色和脱臭过程的具体条件，并在脱酸过程中添加了表面活性剂，减低了油脂中3-MCPD酯的含量。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种油脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)脱酸；
B)脱色；
C)脱臭；
所述脱酸采用波美度12～24的碱液，所述碱液中添加有表面活性剂；
所述脱臭的温度为200～250℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为二甲苯磺酸钠。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述二甲苯磺酸钠在碱液中的浓度为0.1wt％～10wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)、C)之间还包括：
加入酸性化合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述酸性化合物为醋酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸和丙酸中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述酸性化合物的添加量为油脂的0.05wt％～1wt％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱色采用活性白土、凹凸棒土、活性炭、硅胶、硅藻土、沸石和氧化铝中的任意一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱臭的温度为220～240℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱酸采用波美度12～18的碱液。
10.一种权利要求1～9任一项所述的制备方法制备的油脂，其特征在于，以所述油脂的总重量计，其中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的含量≤0.4ppm。
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