CN106632460A - 一种植物水化油脚中磷脂的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种植物水化油脚中磷脂的提取工艺，包括预处理、丙酮脱脂、乙醇浸提、浓缩液处理、吸附脱色步骤。本发明工艺，植物水化油脚中磷脂提取率高，杂质少，酸价低，利于保存，全面符合国家食品卫生的要求。
Description
技术领域
本发明涉及油脂化工领域，特别涉及一种植物水化油脚中磷脂的提取工艺。
背景技术
很多植物油毛油，如大豆油、菜籽油、葵花籽油、玉米油、花生油等的毛油中，含有很多磷脂和杂质，使植物油的透明度降低，产生絮状沉淀，贮存稳定性变差，280℃加热试验不合格等。为去除这些磷脂及杂质，同时又不使植物油香味减弱，油脂加工厂大多采用静置沉淀和冷却过滤的方法对植物油进行精制，植物油静置沉淀所得副产物即植物油脚。油脂加工厂通常采用简单加水的方式使得油脚中的部分植物油胶质脱除，如此一来，得到另一常见副产物—植物水化油脚。按其成分来看，植物水化油脚一般含水分50％，含中性油脂接近20％，含磷脂接近30％，另外还含有少量的蛋白质、糖脂、固醇、氨基酸以及多种微量元素和维生素。
目前，对于植物水化油脚，除部分中性油脂被回收以外，剩下的约20％的中性油脂以及30％的磷脂等有营养价值的物质被当作废料处理，造成植物成分的极大浪费；同时水化油脚因含水高，极易发酵酸败，污染、影响环境；油厂也因水化油脚不能及时处理，对生产造成影响。
磷脂是一种天然的表面活性剂，也是生物膜的主要组成部分。由于其具有乳化、防溅、速溶、分散、脱模和降低粘度等功能特性，所以被广泛应用于食品工业，以及医药、化妆品、涂料、油漆、橡胶、饲料、纺织等行业。
如何改进工艺，从植物水化油脚中提取磷脂，加快对磷脂进行深加工的研究，对充分利用植物水化油脚资源，提高油脂行业的经济效益具有重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的是为了解决上述问题，提出一种工艺简单、提取率高、易于推广的植物水化油脚中磷脂的提取工艺。
本发明提出一种植物水化油脚中磷脂的提取工艺，其包括如下步骤：
S10，预处理：取一定量的植物水化油脚为原料，在不低于0.09MPa的真空条件下于45—55℃保温脱水至含水量低于5％；
S20，丙酮脱脂：取经步骤S10脱水的植物水化油脚加入反应器中，加入浓度为95％的丙酮，于50—75℃条件下搅拌45—60min；然后用震荡频率40kHz，功率200w的超声波处理30min后静置分层，分离去除丙酮相，收集丙酮不溶物；其中，丙酮加入量为植物水化油脚体积的3—5倍；
S30，乙醇浸提：将所述丙酮不溶物置于烧杯中，加入浓度为80％—95％的乙醇，然后置于60—75℃的恒温水浴中搅拌1—1.5h；抽滤，弃滤渣，所得滤液在真空度0.1MPa，70℃条件下真空脱水得浓缩液；其中，以丙酮不溶物的质量计，1g丙酮不溶物加入的乙醇体积为5mL；
S40，浓缩液处理：将所述浓缩液加入到饱和的氯化钠中，于40℃水浴中搅拌40—60min，待磷脂析出量不再增加为止；抽滤，弃滤液，干燥滤渣，再加入无水乙醇置于70℃水浴中加热搅拌20—40min，使滤渣充分溶解，得浓缩处理液；
S50，吸附脱色：往所述浓缩处理液中加入三氧化二铝，搅拌40—60min后过滤，向滤液中加入活性炭粉末进行脱色，再次过滤，然后将滤液置于旋转蒸发仪中减压蒸发，得磷脂产品；其中，以浓缩处理液的体积计，1mL浓缩处理液加入的三氧化二铝的质量为0.1g，加入的活性炭粉末质量为0.1g。
优选地，步骤S10中所述植物水化油脚为大豆油、菜籽油、葵花籽油、玉米油、花生油的水化油脚中的一种或几种。
本发明从植物水化油脚中提取磷脂，提取率高，杂质少，酸价低，利于保存，全面符合国家食品卫生的要求。工艺简单，利于操作，与国内外现有技术所生产的磷脂相比，含量提高2倍以上，杂质减少5倍左右，产品的质量与卫生指标有明显提高，经济附加值有显著增加，大大提升了植物水化油脚的利用价值。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明提出一种植物水化油脚中磷脂的提取工艺，其包括如下步骤：
S10，预处理：取一定量的植物水化油脚为原料，在不低于0.09MPa的真空条件下于45—55℃保温脱水至含水量低于5％；
所述植物水化油脚为大豆油、菜籽油、葵花籽油、玉米油、花生油水化油脚中的一种或几种。具体地，本实施例中，植物水化油脚由液压榨油机压榨所得植物油加水经自然沉降后所得。
S20，丙酮脱脂：取经步骤S10脱水的植物水化油脚加入反应器中，加入浓度为95％的丙酮，于50—75℃条件下搅拌45—60min；然后用震荡频率40kHz，功率200w的超声波处理30min后静置分层，分离去除丙酮相，收集丙酮不溶物；其中，丙酮加入量为植物水化油脚体积的3—5倍；
植物水化油脚中含有大量的油脂，因此需先用丙酮进行脱脂。原理是：磷脂不溶于丙酮，而其他中性油、甘油脂、游离脂肪酸、色素等可溶，因此，可用丙酮将植物水化油脚中其他脂类物质溶解，然后静置分层除去丙酮相。在实际操作中，静置分层后的丙酮相可回收使用。
超声波是一种弹性机械振动波，具有高速、强烈振动及空化效应等作用。能破坏细胞结构，使溶剂(丙酮)迅速渗透到植物油脂细胞中，从而加速油脂细胞溶解，以提高脱脂的效率。采用丙酮提取，借助超声辅助，在不改变植物水化油脚中各成分结构的前提下，提高脱脂效率，缩短提取时间。
S30，乙醇浸提：将所述丙酮不溶物置于烧杯中，加入浓度为80％—95％的乙醇，然后置于60—75℃的恒温水浴中搅拌1—1.5h；抽滤，弃滤渣，所得滤液在真空度0.1MPa，70℃条件下真空脱水得浓缩液；其中，以丙酮不溶物的质量计，1g丙酮不溶物加入的乙醇体积为5mL；
浓度80％—95％的乙醇在抽滤条件下可以跟混合油脂分层，且磷脂在乙醇水溶液相中的溶解度大大高于其在混合油脂/植物水化油脚的溶解度。这是乙醇水溶液萃取法工艺的基础。
S40，浓缩液处理：将所述浓缩液加入到饱和的氯化钠中，于40℃水浴中搅拌40—60min，待磷脂析出量不再增加为止；抽滤，弃滤液，干燥滤渣，再加入无水乙醇置于70℃水浴中加热搅拌20—40min，使滤渣充分溶解，得浓缩处理液；
S50，吸附脱色：往所述浓缩处理液中加入三氧化二铝，搅拌40—60min后过滤，向滤液中加入活性炭粉末进行脱色，再次过滤，然后将滤液置于旋转蒸发仪中减压蒸发，得磷脂产品；其中，以浓缩处理液的体积计，1mL浓缩处理液加入的三氧化二铝的质量为0.1g，加入的活性炭粉末质量为0.1g。
现有制备方法中由于在提取植物油脂过程中采用的温度较高，时间较长，从而使植物水化油脚的色泽较深，由此生产的磷脂的色泽将更深，影响产品外观，因此需要加入活性炭进行脱色处理。同时，浓缩处理液中还含有不溶性杂质，影响磷脂的透明度，因此需要对不溶性杂质进行三氧化二铝吸附处理。
制备得到的磷脂得率定义为：
磷脂得率(％)＝(磷脂量/植物水化油脚量)×100％
实施例1：
S10，预处理：取1L的菜籽油水化油脚为原料，在0.09MPa的真空条件下于55℃保温脱水至含水量为4％；
S20，丙酮脱脂：取上述脱水的菜籽油水化油脚0.8L加入反应器中，加入2.4L浓度为95％的丙酮，于50℃条件下搅拌60min；然后用震荡频率40kHz，功率200w的超声波处理30min后静置分层，分离去除丙酮相，收集丙酮不溶物406g；
S30，乙醇浸提：将上述406g丙酮不溶物置于烧杯中，加入2L、浓度为80％的乙醇，然后置于70℃的恒温水浴中搅拌1h；抽滤，弃滤渣，所得滤液在真空度0.1MPa，70℃条件下真空脱水得浓缩液；
S40，浓缩液处理：将所述浓缩液加入到饱和的氯化钠中，于40℃水浴中搅拌40min，待磷脂析出量不再增加为止；抽滤，弃滤液，干燥滤渣，再加入无水乙醇置于70℃水浴中加热搅拌40min，使滤渣充分溶解，得浓缩处理液1.05L；
S50，吸附脱色：往所述浓缩处理液中加入105g三氧化二铝，搅拌60min后过滤，向滤液中加入活性炭粉末105g进行脱色，再次过滤，然后将滤液置于旋转蒸发仪中减压蒸发，得磷脂产品262g。
磷脂得率(％)＝32.75％
实施例2：
S10，预处理：取2L的山核桃油水化油脚为原料，在0.12MPa的真空条件下于45℃保温脱水至含水量为5％；
S20，丙酮脱脂：取上述脱水的山核桃油水化油脚1.8L加入反应器中，加入9L浓度为95％的丙酮，于75℃条件下搅拌45min；然后用震荡频率40kHz，功率200w的超声波处理30min后静置分层，分离去除丙酮相，收集丙酮不溶物860g；
S30，乙醇浸提：将上述860g丙酮不溶物置于烧杯中，加入4.3L、浓度为95％的乙醇，然后置于60℃的恒温水浴中搅拌1.5h；抽滤，弃滤渣，所得滤液在真空度0.1MPa，70℃条件下真空脱水得浓缩液；
S40，浓缩液处理：将所述浓缩液加入到饱和的氯化钠中，于40℃水浴中搅拌60min，待磷脂析出量不再增加为止；抽滤，弃滤液，干燥滤渣，再加入无水乙醇置于70℃水浴中加热搅拌20min，使滤渣充分溶解，得浓缩处理液2.58L；
S50，吸附脱色：往所述浓缩处理液中加入258g三氧化二铝，搅拌40min后过滤，向滤液中加入活性炭粉末258g进行脱色，再次过滤，然后将滤液置于旋转蒸发仪中减压蒸发，得磷脂产品540g。
磷脂得率(％)＝30％
通过本制备方法，原料植物水化油脚中磷脂平均得率约31.4％，提取率大于87.3％，杂质的含量≤0.3％，酸价小于38mg KOH/g。
本发明工艺，植物水化油脚中磷脂提取率高，杂质少，酸价低，利于保存，全面符合国家食品卫生的要求。方法简单，利于操作，与国内外现有技术所生产的磷脂相比，含量提高2倍以上，杂质减少5倍左右，产品的质量与卫生指标有明显提高，经济附加值显著增加，大大提升了植物水化油脚的利用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种植物水化油脚中磷脂的提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S10，预处理：取一定量的植物水化油脚为原料，在不低于0.09MPa的真空条件下于45—55℃保温脱水至含水量低于5％；
S20，丙酮脱脂：取经步骤S10脱水的植物水化油脚加入反应器中，加入浓度为95％的丙酮，于50—75℃条件下搅拌45—60min；然后用震荡频率40kHz，功率200w的超声波处理30min后静置分层，分离去除丙酮相，收集丙酮不溶物；其中，丙酮加入量为植物水化油脚体积的3—5倍；
S30，乙醇浸提：将所述丙酮不溶物置于烧杯中，加入浓度为80％—95％的乙醇，然后置于60—75℃的恒温水浴中搅拌1—1.5h；抽滤，弃滤渣，所得滤液在真空度0.1MPa，70℃条件下真空脱水得浓缩液；其中，以丙酮不溶物的质量计，1g丙酮不溶物加入的乙醇体积为5mL；
S40，浓缩液处理：将所述浓缩液加入到饱和的氯化钠中，于40℃水浴中搅拌40—60min，待磷脂析出量不再增加为止；抽滤，弃滤液，干燥滤渣，再加入无水乙醇置于70℃水浴中加热搅拌20—40min，使滤渣充分溶解，得浓缩处理液；
S50，吸附脱色：往所述浓缩处理液中加入三氧化二铝，搅拌40—60min后过滤，向滤液中加入活性炭粉末进行脱色，再次过滤，然后将滤液置于旋转蒸发仪中减压蒸发，得磷脂产品；其中，以浓缩处理液的体积计，1mL浓缩处理液加入的三氧化二铝的质量为0.1g，加入的活性炭粉末质量为0.1g。
2.如权利要求1所述的植物水化油脚中磷脂的提取工艺，其特征在于，步骤S10中所述植物水化油脚为大豆油、菜籽油、葵花籽油、玉米油、花生油水化油脚中的一种或几种。
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