CN112522025A - 一种低温红外辐照生香法制取浓香菜籽油的方法 - Google Patents

一种低温红外辐照生香法制取浓香菜籽油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温红外辐照生香法制取浓香菜籽油的方法，属于粮油加工领域。本发明先对油菜籽进行初步压榨，然后采用低温红外辐照对菜籽粕进行辐照生香，之后采用超声辅助溶剂提取菜籽粕中的残留菜籽油和香味物质，分离溶剂后，与初步压榨得到的菜籽油混合即可得到浓香菜籽油。本发明油脂提取效率高，炒籽生香温度较传统炒籽工艺低40～60℃，操作工艺简单安全，绿色环保，节省溶剂，菜籽油颜色清浅，香味浓且无焦糊味，符合传统浓香菜籽油风味特征。

Description

一种低温红外辐照生香法制取浓香菜籽油的方法
技术领域
本发明涉及一种低温红外辐照生香法制取浓香菜籽油的方法，属于粮油加工领域，具体涉及油菜籽精深加工。
背景技术
我国油菜籽的种植面积700万公顷以上，产量高达1200多万吨，均居世界之首。由于菜籽油营养价值高，风味香淳，浓香菜籽油成为中国人消耗量前三的植物油脂。目前的主流浓香菜籽油生产方法仍然是先炒籽后物理榨取的方法。浓香菜籽油传统制取工艺中的高温炒籽步骤是形成其浓香风味的关键步骤之一。例如，《浓香菜籽油制取精制工艺实践》中推荐的炒籽温度为180～200℃，《浓香菜籽油制取工艺及参数》认为最佳炒籽温度在150℃左右，而《浓香菜籽油冷冻工艺方法》中所用火炒炒籽机温度超过200℃。炒籽后采用的传统螺杆挤压压榨工艺导致菜籽在接近出口的腔内快速二次升温。这两次关键的升温过程赋予了菜籽油浓烈的香味，但是较高的温度导致有害化合物生成，如丙烯酰胺、α-苯并吡、苯并芘等。同时，较高的温度使菜籽油具有焦糊味，也不利于菜籽粕的利用。
因此，亟需寻找一种解决上述问题的制取浓香菜籽油的方法。
发明内容
本发明旨在降低浓香菜籽油的制取温度，提高菜籽油的提取率以及减少焦糊等异味。为了实现该目的，本发明提供一种低温红外辐照生香法制取浓香菜籽油的方法，通过红外辐照辐照初步压榨后的菜籽粕进行生香，然后超声辅助乙醇萃取残油和香味物质，分离溶剂后与初榨油混合得到浓香菜籽油。
具体的，本发明提供了一种低温红外辐照生香法制取浓香菜籽油的方法，所述方法包括：先对油菜籽进行初步压榨，然后采用低温红外辐照对菜籽粕进行辐照生香，之后采用超声辅助溶剂提取菜籽粕中的残留菜籽油和香味物质，分离溶剂后，与初步压榨得到的菜籽油混合即可得到浓香菜籽油。
在本发明的一种实施方式中，所述初步压榨采用液压压榨，压榨压力为30～35MPa，出油温度低于65℃。
在本发明的一种实施方式中，所述采用低温红外辐照对菜籽粕进行辐照生香过程，所述红外辐照的加热管的波长：0.75～4μm，加热管功率：0.5～2kW，加热管与油菜籽烤盘距离：100～300mm，菜籽粕厚度：2～10mm，辐照温度：120～140℃，辐照时间：20～40min。
在本发明的一种实施方式中，所述超声辅助溶剂提取是指将低温红外辐照后的菜籽粕与溶剂混合，在超声波辅助下提取。
在本发明的一种实施方式中，所述超声波功率为300～400W/kg，温度为40～60℃，时间为20～40min，料液比为1:3～1:1，采用的溶剂包括95％乙醇、无水乙醇、正己烷、石油醚等常见的溶剂的任一种。
在本发明的一种实施方式中，所述分离溶剂是指在低于65℃条件下减压蒸馏分离溶剂。
在本发明的一种实施方式中，所述方法包括以下具体步骤：
(1)油菜籽选择和除杂：选择新鲜、颗粒饱满的油菜籽，含水量为6％～8％，去除菜籽中的杂质；
(2)将步骤(1)得到的油菜籽进行液压压榨，出油温度低于65℃，压力为30～35MPa，得到初榨菜籽油和菜籽粕；
(3)将步骤(2)中得到的菜籽粕进行粉碎，粒径40～80目，加入菜籽粕质量2～3％的水；
(4)将步骤(3)中得到的菜籽粕置于红外灯下辐照生香，红外辐照加热管的波长范围：0.75～4μm，加热管功率：0.5～2kW，加热管与油菜籽烤盘距离：100～300mm，菜籽粕厚度：2～10mm，辐照温度为120～140℃，辐照时间为20～40min；
(5)低温红外辐照完成后，将辐照后的菜籽粕进行超声辅助溶剂提取，超声波的功率为300～400W/kg，温度为40～60℃，时间为20～40min，料液比为1:3～1:1；
(6)将步骤(5)中得到的提取物在低于65℃条件下减压蒸馏得到油相，油相与步骤(2)得到的初榨菜籽油混匀即得浓香菜籽油。
在本发明的一种实施方式中，通过去石、风选、磁选等步骤去除菜籽中的杂质，除杂后总杂质小于0.5％。
本发明还提供了上述方法在粮油加工领域中的应用。
本发明的有益效果：
(1)传统浓香菜籽油制取方法是先高温炒籽后压榨提油，但高温炒籽过程容易导致菜籽中油脂氧化及酚类物质热降解，本发明将操作顺序调整为先压榨后生香，减弱了传统高温炒籽工艺对油脂的负面影响。
(2)本发明首次将新型的红外辐照生香技术应用到浓香菜籽油的制备中，红外辐照具备较高的能量和穿透能力，较高效率的红外辐照加热方式降低了炒籽生香的温度，较传统炒籽温度低40～60℃，进一步减弱了炒籽步骤中因高温导致的油脂氧化、酚类热降解及焦糊异味等负面影响。
(3)本发明应用了超声辅助乙醇提取方法，较一般溶剂萃取方法，本发明降低了乙醇溶剂的使用量，提高残油和风味物质的提取，此外，极性较强的乙醇溶剂加大了菜籽粕的酚类化合物的提取。所得浓香菜籽油酸价低、颜色清、酚含量高且具备菜籽油的浓郁香味。
附图说明
图1本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
酸价、菜籽油氧化完成时间和油中生育酚含量的测定方法：GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》；GB/T 21121-2007《动植物油脂氧化稳定性的测定(加速氧化测试)》；GB/T 26635-2011《动植物油脂生育酚及生育三烯酚含量测定高效液相色谱法》；
液相色谱法测得菜籽油中canolol的色谱型号、操作参数：岛津高效液相色谱，色谱柱为C18柱(250×4.6mm,5μm)，流动相配比：A(0.2％乙酸水溶液，v/v)和B(甲醇)如下：50％B(0-8分钟)，70％B(8-20分钟)，75％B(20-25)分钟)，95％B(25-30分钟)，50％B(30-35分钟)。流速为0.8mL/min，柱温为30℃，检测波长为280nm，进样量为10μL。
气质联用法中气相色谱和质谱的操作参数：使用调整好的(DVB/CAR/PDMS，50μm/30μm)纤维顶空萃取40min，在配备DB-17(60m×0.25mm×0.25μm)色谱柱的GC-MS仪器(SCIONSQ-456-GC，Bruker)分析挥发性化合物。起始温度为45℃，保持2分钟，以3℃/min升温至180℃，再以10℃/min升温至240℃，再以240℃保持7分钟。质谱模式为电子撞击模式(70eV)，离子源温度为240℃，四极过滤器温度为150℃，质谱扫描范围为33～400amu。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将5kg经过筛选除杂的油菜籽进行压榨，压力为30MPa，出油温度为30℃，得初榨菜籽油1002.9g，所得菜籽粕粉碎后喷洒100g蒸馏水，菜籽粕平铺且距红外灯管150mm，功率为1kW，在120℃下辐照30min；所得菜籽粕冷却至室温后按料液比1:1加入无水乙醇进行超声辅助提取，超声波的功率为300W/kg，温度为40℃，时间为30min；过滤得混合液减压蒸馏干燥后，得菜籽油748.2g，与初榨菜籽油混匀，共得菜籽油1751.1g，总油脂提取率为35.02％。
参照国标，测得所得菜籽油的酸价为0.24mgKOH/g，菜籽油氧化完成时间为5.21h，油中生育酚含量为685.49mg/kg。
采用液相色谱法测得菜籽油中canolol含量为489.34mg/kg，采用气质联用法测得挥发性物质中有烤香味的化合物有2-戊基呋喃、2-呋喃甲醛、2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪，相对含量为16.57％。
实施例2
将5kg经过筛选除杂的油菜籽进行压榨，压力为30MPa，出油温度为30℃，得初榨菜籽油1001.2g，所得菜籽粕粉碎后喷洒100g蒸馏水，菜籽粕平铺且距红外灯管150mm，功率为1kW，在130℃下辐照20min；所得菜籽粕冷却至室温后按料液比1:1加入无水乙醇进行超声辅助提取，超声波的功率为300W/kg，温度为40℃，时间为30min；过滤得混合液减压蒸馏干燥后得菜籽油748.5g，与初榨菜籽油混匀，共得菜籽油1749.7g，总油脂提取率为34.99％。
参照国标，测得所得菜籽油的酸价为0.22mgKOH/g，菜籽油氧化完成时间为6.59h，油中生育酚含量为746.13mg/kg。
采用液相色谱法测得菜籽油中canolol含量为596.11mg/kg，采用气质联用法测得挥发性物质中有烤香味的化合物有2-戊基呋喃、2-呋喃甲醛、2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪，相对含量为18.69％。
实施例3
将5kg经过筛选除杂的油菜籽进行压榨，压力为30MPa，出油温度为30℃，得初榨菜籽油1007.5g，所得菜籽粕粉碎后喷洒100g蒸馏水，菜籽粕平铺且距红外灯管150mm，功率为1kW，在130℃下辐照30min；所得菜籽粕冷却至室温后按料液比1:1加入无水乙醇进行超声辅助提取，超声波的功率为400W/kg，温度为40℃，时间为30min；过滤得混合液减压蒸馏干燥后得菜籽油752.9g，与初榨菜籽油混匀得到菜籽油，总油脂提取率为35.21％。
参照国标，测得所得菜籽油酸价为0.21mgKOH/g，菜籽油氧化完成时间为6.82h，油中生育酚含量为752.15mg/kg。
采用液相色谱法测得菜籽油中canolol含量为620.68mg/kg，采用气质联用法测得挥发性物质中有烤香味的化合物有2-戊基呋喃、2-呋喃甲醛、2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪，相对含量为19.66％。
实施例4
将5kg经过筛选除杂的油菜籽进行压榨，压力为35MPa，出油温度为35℃，得初榨菜籽油1007.8g，所得菜籽粕粉碎后喷洒100g蒸馏水，菜籽粕平铺且距红外灯管150mm，功率为1kW，在130℃下辐照40min。所得菜籽粕冷却至室温后按料液比1:1加入无水乙醇进行超声辅助提取，超声波的功率为400W/kg，温度为50℃，时间为30min；过滤得混合液减压蒸馏干燥后得菜籽油756.9g，与初榨菜籽油混匀得到菜籽油，总油脂提取率为35.30％。
参照国标，测得菜籽油酸价为0.25mgKOH/g，菜籽油氧化完成时间为6.66h，油中生育酚含量为741.37mg/kg。
采用液相色谱法测得菜籽油中canolol含量为612.64mg/kg，采用气质联用法测得挥发性物质中有烤香味的化合物有2-戊基呋喃、2-呋喃甲醛、2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪，相对含量为18.10％。
实施例5
将5kg经过筛选除杂的油菜籽进行压榨，压力为30MPa，出油温度为30℃，得初榨菜籽油1009.9g，所得菜籽粕粉碎后喷洒100g蒸馏水，菜籽粕平铺且距红外灯管150mm，功率为1kW，在140℃下辐照30min。所得菜籽粕冷却至室温后按料液比1:1加入无水乙醇进行超声辅助提取，超声波的功率为400W/kg，温度为50℃，时间为30min；过滤得混合液减压蒸馏干燥后得菜籽油745.1g，与初榨菜籽油混匀得到菜籽油，总油脂提取率为35.10％。
参照国标，测得所得菜籽油酸价为0.38mgKOH/g，菜籽油氧化完成时间为6.31h，油中生育酚含量为712.10mg/kg。
采用液相色谱法测得菜籽油中canolol含量为585.69mg/kg，采用气质联用法测得挥发性物质中有烤香味的化合物有2-戊基呋喃、2-呋喃甲醛、2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪，相对含量为18.61％。
实施例6
将10kg经过筛选除杂的油菜籽进行压榨，压力为30MPa，出油温度为30℃，得初榨菜籽油2015.2g，所得菜籽粕粉碎后喷洒200g蒸馏水，菜籽粕平铺且距红外灯管150mm，功率为2kW，在130℃下辐照30min。所得菜籽粕冷却至室温后按料液比1:3加入正己烷进行超声辅助提取，超声波的功率为400W/kg，温度为50℃，时间为30min；过滤得混合液减压蒸馏干燥后得菜籽油1500.1g，与初榨菜籽油混匀得到菜籽油，总油脂提取率为35.15％。
参照国标，测得所得菜籽油酸价为0.32mgKOH/g，菜籽油氧化完成时间为5.24h，油中生育酚含量为747.67mg/kg。
采用液相色谱法测得菜籽油中canolol含量为411.06mg/kg，采用气质联用法测得挥发性物质中有烤香味的化合物有2-戊基呋喃、2-呋喃甲醛、2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪，相对含量为19.05％。
对比例1
先将5kg经过筛选除杂的油菜籽进行高温滚筒炒籽，温度为180℃，时间为30min，然后进行压榨，压力为30MPa，出油温度为30℃，得到浓香菜籽油952.71g，油脂提取率为19.05％。
参照国标，测得所得浓香菜籽油的酸价为0.89mgKOH/g，菜籽油氧化完成时间为5.22h，油中生育酚含量为696.24mg/kg。
采用液相色谱法测得浓香菜籽油中canolol含量为455.73mg/kg，采用气质联用法测得挥发性物质中有烤香味的化合物有2-戊基呋喃、2-呋喃甲醛、2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪，相对含量为19.17％。
将该浓香菜籽油和冷榨菜籽油按照质量比3:4进行混合，冷榨菜籽油的制备方法是将5kg经过筛选除杂的油菜籽直接进行压榨，压力为30MPa，出油温度为30℃，得到冷榨菜籽油1007.32g。
针对混合后得到的菜籽油进行性能测定，参照国标，测得所得菜籽油的酸价为0.51mgKOH/g，菜籽油氧化完成时间为4.96h，油中生育酚含量为618.44mg/kg。
采用液相色谱法测得混合后的菜籽油中canolol含量为301.61mg/kg，采用气质联用法测得挥发性物质中有烤香味的化合物有2-戊基呋喃、2-呋喃甲醛、2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪，相对含量为13.92％。
对比例2
将5kg经过筛选除杂的油菜籽进行压榨，压力为30MPa，出油温度为30℃，得初榨菜籽油1005.5g；所得菜籽粕粉碎后喷洒100g蒸馏水，进行高温滚筒炒制，温度为180℃，时间为30min；所得菜籽粕冷却至室温后按料液比1：1加入无水乙醇进行超声辅助提取，超声波的功率为300W/kg，温度为40℃，时间为30min；过滤得混合液减压蒸馏干燥后，得菜籽油615.9g，与压榨油初榨菜籽油混匀，共得菜籽油1621.4g，总油脂提取率为32.43％。
参照国标，测得所得菜籽油的酸价为0.52mgKOH/g，菜籽油氧化完成时间为5.36h，油中生育酚含量为680.51mg/kg。
采用液相色谱法测得菜籽油中canolol含量为455.68mg/kg，采用气质联用法测得挥发性物质中有烤香味的化合物有2-戊基呋喃、2-呋喃甲醛、2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪，相对含量为14.01％。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种低温红外辐照生香法制取浓香菜籽油的方法，其特征在于，所述方法包括：先对油菜籽进行初步压榨，然后采用低温红外辐照对菜籽粕进行辐照生香，之后采用超声辅助溶剂提取菜籽粕中的残留菜籽油和香味物质，分离溶剂后，与初步压榨得到的菜籽油混合即可得到浓香菜籽油。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述初步压榨采用液压压榨，压榨压力为30～35MPa，出油温度低于65℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述红外辐照的加热管的波长：0.75～4μm，加热管功率：0.5～2kW，加热管与油菜籽烤盘距离：100～300mm，菜籽粕厚度：2～10mm，辐照温度：120～140℃，辐照时间：20～40min。
4.根据权利要求1～3任一所述的方法，其特征在于，所述超声辅助溶剂提取是指将低温红外辐照后的菜籽粕与溶剂混合，在超声波辅助下提取。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述超声波功率为300～400W/kg，温度为40～60℃，时间为20～40min，料液比为1:3～1:1。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，采用的溶剂包括95％乙醇、无水乙醇、正己烷、石油醚的任一种。
7.根据权利要求1～6任一所述的方法，其特征在于，所述分离溶剂是指在低于65℃条件下减压蒸馏分离溶剂。
8.根据权利要求1～7任一所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下具体步骤：
(1)油菜籽选择和除杂：选择新鲜、颗粒饱满的油菜籽，含水量为6％～8％，去除菜籽中的杂质；
(2)将步骤(1)得到的油菜籽进行液压压榨，出油温度低于65℃，压力为30～35MPa，得到初榨菜籽油和菜籽粕；
(3)将步骤(2)中得到的菜籽粕进行粉碎，粒径40～80目，加入菜籽粕质量2～3％的水；
(4)将步骤(3)中得到的菜籽粕置于红外灯下辐照生香，红外辐照加热管的波长范围：0.75～4μm，加热管功率：0.5～2kW，加热管与油菜籽烤盘距离：100～300mm，菜籽粕厚度：2～10mm，辐照温度为120～140℃，辐照时间为20～40min；
(5)低温红外辐照完成后，将辐照后的菜籽粕进行超声辅助溶剂提取，超声波的功率为300～400W/kg，温度为40～60℃，时间为30min，料液比为1:3～1:1；
(6)将步骤(5)中得到的提取物在低于65℃条件下减压蒸馏得到油相，油相与步骤(2)得到的初榨菜籽油混匀即得浓香菜籽油。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，除杂后总杂质小于0.5％。
10.权利要求1～9任一所述的方法在粮油加工领域中的应用。
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