CN104593156A - 柳叶蜡梅精油的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种柳叶蜡梅精油的提取方法，包括以下步骤：1)以柳叶蜡梅花、茎或者叶为原料，加入水进行亚临界水萃取，在50～65℃、4～5MPa下萃取60～80min，收集萃取液；2)将萃取液破乳，然后加入有机溶剂，静置分层，收集有机溶剂层并回收有机溶剂，即为柳叶蜡梅精油。本发明采用亚临界水萃取工艺具有高效，节能，清洁等优点，提取的柳叶蜡梅精油品质上乘，呈淡黄色油状液体，香气扑鼻。

Description

柳叶蜡梅精油的提取方法
技术领域
本发明涉及日用化工领域，主要涉及一种柳叶蜡梅精油的提取方法。
背景技术
柳叶蜡梅(Chimonanthus Salicifolicus Hu)为蜡梅科蜡梅属半常绿灌木，分布于安徽东南部，江西西北部，浙江中南部等山区。柳叶蜡梅叶香气浓郁，挥发油含量高。从柳叶蜡梅中提取天然香料的方法主要有水蒸气蒸馏法，溶剂浸提法，压榨发和吸附法。水蒸气蒸馏法是在高温，长时间加热条件下对柳叶蜡梅进行提取，高温很容易对精油中热敏性成分，易水解成分造成不良影响。溶剂浸提法是用挥发性的有机溶剂将柳叶蜡梅原料中的芳香成分浸提出来，使之溶解到有机溶剂中，然后蒸去溶剂的方法，但是在除去溶剂时，有机溶剂萃取法会造成产品的品质下降或有机溶剂残留。压榨法则存在产率过低的问题。吸附法采用非挥发性溶剂或固体吸附剂，吸附法加工所需温度较低，方向成分不易被破坏，产品香气质量上乘，但存在吸附容积小，以及吸附剂再生难的问题。上述四种提取方法的收率都较低，仅为1％左右。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从柳叶蜡梅中提取芳香精油的方法，该方法具有快速、得率高、清洁等优点，提取的芳香精油品质好。
本发明提供的技术方案是柳叶蜡梅精油的提取方法，包括以下步骤：
1)以柳叶蜡梅花、茎或者叶为原料，加入水进行亚临界水萃取，在50～65℃、4～5MPa下萃取60～80min，收集萃取液；
2)将萃取液破乳，然后加入有机溶剂，静置分层，收集有机溶剂层并回收有机溶剂，即为柳叶蜡梅精油。
本发明以亚临界水作为萃取剂，调整萃取温度50～65℃、萃取压力4～5MPa，此时柳叶蜡梅中的芳香精油成分能最大程度被萃取剂溶出。
柳叶蜡梅花、茎或者叶与水的比例为1g：1～1.5ml。此时，原料的堆积密度适中，溶液通透性较好，萃取效率高。
在进行亚临界水萃取时，还可以加入NaH2PO3作为改良剂，其添加量为水的重量的1～1.5％。NaH2PO3的添加能改变水的提取性能，增强水对细胞壁的渗透性，可使柳叶蜡梅中芳香精油浸提更加充分。不仅如此，NaH2PO3还可以增加体系中的H+,从而使亚临界水具有酸催化功能，成为一种天然的催化溶剂，进一步增强萃取效果。
步骤2)中，有机溶剂优选为乙醚或二氯甲烷，有机溶剂与水的体积比为1:1。
在萃取液中添加适量NaCl以达到破乳效果。
为了进一步提高精油的纯度，可在有机溶剂层中加入适量的无水硫酸钠达到去水干燥的效果。
本发明采用亚临界水萃取工艺具有高效，节能，清洁，提取率高等优点，提取的柳叶蜡梅精油品质上乘，呈淡黄色油状液体，香气扑鼻。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但不作为对本发明的限制。
实施例1
1)以夏季采摘的柳叶蜡梅鲜叶100g为原料，粉碎，按料液比为1g：1ml的比例加入去离子水进行亚临界水萃取，在50℃、4MPa下萃取60min，收集萃取液；
2)往萃取液中加入NaCl进行破乳，然后加入乙醚，乙醚与水的体积比为1:1，静置分层，收集有机溶剂相，加入无水硫酸钠干燥，并回收有机溶剂，得到3.58g的柳叶蜡梅精油，收率为3.58％。
实施例2
1)以夏季采摘的柳叶蜡梅鲜叶100g为原料，粉碎，按料液比为1g：1.5ml的比例加入去离子水进行亚临界水萃取，在65℃、5MPa下萃取80min，收集萃取液；
2)往萃取液中加入NaCl进行破乳，然后加入二氯甲烷，二氯甲烷与水的体积比为1:1，静置分层，收集有机溶剂相，加入无水硫酸钠干燥，并回收有机溶剂，得到3.61g的柳柳叶蜡梅精油，收率为3.61％。
实施例3
1)以夏季采摘的柳叶蜡梅鲜叶100g为原料，粉碎，按料液比为1g：1ml的比例加入去离子水，再加入NaH2PO3作为改良剂，其添加量为去离子水重量的1％，在50℃、4MPa下进行亚临界水萃取60min，收集萃取液；
2)往萃取液中加入NaCl进行破乳，然后加入乙醚，乙醚与水的体积比为1:1，静置分层，收集有机溶剂相，加入无水硫酸钠干燥，并回收有机溶剂，得到4.11g的柳柳叶蜡梅精油，收率为4.11％。
实施例4
1)以夏季采摘的柳叶蜡梅鲜叶100g为原料，粉碎，按料液比为1g：1.5ml的比例加入去离子水，再加入NaH2PO3作为改良剂，其添加量为去离子水重量的1.5％，在65℃、5MPa下进行亚临界水萃取80min，收集萃取液；
2)往萃取液中加入NaCl进行破乳，然后加入二氯甲烷，二氯甲烷与水的体积比为1:1，静置分层，收集有机溶剂相，加入无水硫酸钠干燥，并回收有机溶剂，得到4.08g的柳柳叶蜡梅精油，收率为4.08％。

Claims (6)

1.柳叶蜡梅精油的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)以柳叶蜡梅叶为原料，加入水进行亚临界水萃取，在50～65℃、4～5MPa下萃取60～80min，收集萃取液；
2)将萃取液破乳，然后加入有机溶剂，静置分层，收集有机溶剂相并回收有机溶剂，即为柳叶蜡梅精油。
2.根据权利要求1所述的柳叶蜡梅精油的提取方法，其特征在于：原料与水的比例为1g：1～1.5ml。
3.根据权利要求1或2所述的柳叶蜡梅精油的提取方法，其特征在于：在进行亚临界水萃取时，还可以加入NaH2PO3作为改良剂，其添加量为水的重量的1～1.5％。
4.根据权利要求1所述的柳叶蜡梅精油的提取方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醚或二氯甲烷。
5.根据权利要求4所述的柳叶蜡梅精油的提取方法，其特征在于：有机溶剂与水的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的柳叶蜡梅精油的提取方法，其特征在于：往有机溶剂相中加入无水硫酸钠进行干燥。
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