CN107163089A - 一种离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法 - Google Patents

一种离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,取含黄铜类化合物的植物，干燥，粉碎后，与离子液体混合，放入反应器中，浸泡后，再进行微波提取，提取液用有机溶剂萃取后，萃取液减压蒸干，即得。本发明对提取方法提取率高，可达70%以上，黄酮提取过程中不会有大量的浪费。

Description

一种离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法
技术领域
本发明涉及一种离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法，特别是一种提取率高的离子液提取天然植物中黄酮类化合物的方法。
背景技术
黄酮类化合物属于一类天然类化合物，是植物的次生代谢产物，广泛存在于维管植物的叶、根、茎、花和果实中。黄酮类化合物具有降血糖、降血脂、降血压、抗抑郁、调节神经内分泌、防治心脑血管疾病、抗骨质疏松症、镇痛等许多功效。降低心肌耗氧量，增加脑血管流量，降血糖，降血脂等作用，同时它还是一种天然的抗氧化剂，具有清除人体中超氧离子自由基，抗衰老，增强机体免疫力的生理活性。因此，在化妆品，保健品以及饲料添加剂等方面都有广阔的应用前景。
自然界中含有黄酮类化合物的植物有很多，如松科、银杏科、竹子等在我们国家都有广泛的种植，例如马尾松是我国松属中分布最广、数量最多的一种树种，马尾松的松针富含多种化合物，其中就包括大量的黄酮类物质，是一种可再生的黄酮类化合物的来源。当前针对提取这类树叶体内的黄酮类物质方法很多，但存在明显缺点。如水提法：即直接采用热水煮提取黄酮的方法，这种方法提取率低且产品易腐败变质；醇提法：即使用稀醇溶液提取黄酮的方法，这种方法成本高且产物杂质含量高；微波法：即在微波场中，根据吸收微波能力的差异，是集体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从机体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中，并达到较高的产率，但仅仅采用微波法提取黄酮类物质，目前对提取效率的提高并不是很明显。总之，采取水做溶剂提取，提取液中杂质较多（如无机盐、蛋白质、糖和淀粉等），给进一步分离带来很多麻烦，往往因泡沫黏液较多导致浓缩困难、容易发霉发酵；采用有机溶剂提取常常有溶剂易燃易爆，安全性较低，容易造成环境污染，单次提取率不高，一般为40-60%；这些问题造成黄酮提取过程中有大量的浪费和危险。
因此，现有提取天然产物中黄酮类化合物的技术，存在提取率低的问题，造成黄酮提取过程中有一定的浪费。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种离子液体辅助微波提取天然产物中黄酮类化合物的方法。采用本发明对黄酮类化合物的提取率，可达70%以上，减少黄酮在提取过程中的损失。
本发明采用以下技术方案实现：一种离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,取含黄铜类化合物的植物，干燥，粉碎后，与离子液体提取液混合，放入反应器中，加热浸泡后，进行微波提取，提取液用有机溶剂萃取后，萃取液减压蒸干，即得。
前述的离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,具体包括以下步骤：
（1）取含黄铜类化合物的植物，干燥，粉碎，过60-70目筛，得A品；
（2）A品与浓度为5-30%的离子液体水溶液混匀，得B品；
（3）B品放入反应器中，在温度为30-80℃下，浸泡0.5-3h，收集浸泡液，得C品；
（4）C品进行微波提取，微波功率为50-500w，微波温度为30-90℃，微波提取时间为5-30min，收集微波提取液，得D品；
（5）D品用有机溶剂萃取后，收集萃取液，萃取液减压蒸干，即得。
前述的离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,所述步骤（1）中，所述含黄铜类化合物的植物为马尾松针、竹叶或银杏叶。
前述的离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,所述步骤（2）中，所述离子液体水溶液这样制备：取咪唑或2-甲基咪唑，加入卤代烷烃类化合物，加热至75℃，反应3小时制得离子液体，再将离子液体与水混合制成离子液体水溶液；咪唑或2-甲基咪唑与卤代烷烃类化合物的摩尔比为1:2。
前述的离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,所述步骤（2）中，所述离子液体水溶液这样制备：取1-甲基咪唑加入卤代烷烃类化合物，加热至75℃，反应3小时制得离子液体，再将离子液体与水混合制成离子液体水溶液；1-甲基咪唑与卤代烷烃类化合物的摩尔比为1:1。
前述的离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,所述卤代烷烃类化合物为氯乙烷、溴乙烷、1-氯正丁烷、1-溴正丁烷、1-氯正己烷、1-溴正己烷、1-氯正辛烷或1-溴正辛烷中的一种以上。
前述的离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,所述步骤（2）中，所述A品与浓度为5-30%的离子液体水溶液以液料比为1:5-1:40进行混合。
前述的离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,所述步骤（3）中，所述浸泡时间为2h。
前述的离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,所述步骤（4）中，所述微波功率为280w，微波温度为60-80℃，微波提取时间为18min。
前述的离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,所述步骤（5）中，所述有机溶剂为石油醚、乙醚、四氢呋喃或乙酸乙酯。
与现有技术先比，本发明对提取方法进行改进优化，提出了采用离子液体为提取剂，辅以微波的新型提取工艺，即，采用离子液体作提取剂以微波辅助提取植物中黄酮类化合物，使得提取剂用量少，提取工艺安全易操作，不仅提取效率高，而且操作简单，避免在高温条件下使用易燃易爆的溶剂，大大提高安全性。而且离子液体提取剂可回收利用，能达到资源节约，尽量减少污染等优点。本发明还通过使用由咪唑类化合物与卤代烷烃反应生成不同结构的离子液体、改变提取剂浓度、提取温度，微波辅助条件等，以达到最高的提取率。使得提取效率高，提取剂可循环利用，节能环保。因此，本发明对提取方法提取率高，可达70%以上，黄酮提取过程中不会有大量的浪费。
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
具体实施方式
实施例1.
1.取过60目筛得马尾松针粉末1g ，得A品；
2.按咪唑与氯乙烷的摩尔比为1:2，将咪唑加入氯乙烷制备离子液体，再加入水制成浓度为20%的离子液体水溶液；
3.按料液比为1:15，将A品与浓度为20%的离子液体水溶液混匀，得B品；
3.B品放入反应器中，在60℃的恒温水浴箱中浸泡2.5h，收集浸泡液，得C品；
5.C品进行微波提取，微波功率为100w，微波温度为40℃，微波提取时间为25min，收集微波提取液，得D品；
6.D品冷却到室温，再加入10ml石油醚进行萃取，收集萃取液，萃取液在减压下蒸干石油醚，得到黄酮类化合物粉末，即得。
实施例2.
1.取过60目筛得马尾松针粉末1g ，得A品；
2.按1-甲基咪唑与1-氯正己烷的摩尔比为1:1，将1-甲基咪唑加入1-氯正己烷制备离子液体，再加入水制成浓度为20%的离子液体水溶液；
3.按料液比为1:40，将A品与浓度为20%的离子液体水溶液混匀，得B品；
4.B品放入反应器中，在温度为60℃恒温水浴箱中浸泡0.5h，收集浸泡液，得C品；
5.C品进行微波提取，微波功率为50w，微波温度为60℃，微波提取时间为30min，收集微波提取液，得D品；
6.D品冷却到室温，再加入10ml石油醚进行萃取，收集萃取液，萃取液在减压下蒸干石油醚，得到黄酮类化合物粉末，即得。
实施例3.
1.取过60目筛得马尾松针粉末1g ，得A品；
2.按咪唑与氯乙烷的摩尔比为1:2，将咪唑加入氯乙烷制备离子液体，再加入水制成浓度为5%的离子液体水溶液；
3.按料液比为1:35，将A品与浓度为5%的离子液体水溶液混匀，得B品；
5.B品放入反应器中，在50℃的恒温水浴箱中浸泡0.5h，收集浸泡液，得C品；
5.C品进行微波提取，微波功率为300w，微波温度为80℃，微波提取时间为10min，收集微波提取液，得D品；
6.D品冷却到室温，再加入10ml石油醚进行萃取，收集萃取液，萃取液在减压下蒸干石油醚，得到黄酮类化合物粉末，即得。
实施例4
1.取过60目筛得马尾松针粉末1g ，得A品；
2.按1-甲基咪唑与1-氯正辛烷的摩尔比为1:1，将1-甲基咪唑加入1-氯正辛烷制备离子液体，再加入水制成浓度为5%的离子液体水溶液；
3.按料液比为1:30，将A品与浓度为5%的离子液体水溶液混匀，得B品；
4.B品放入反应器中，在60℃的恒温水浴箱中浸泡0.5h，收集浸泡液，得C品；
5.C品进行微波提取，微波功率为300w，温度为60℃，微波提取时间为10min，收集微波提取液，得D品；
6.D品冷却到室温，再加入10ml石油醚进行萃取，收集萃取液，萃取液在减压下蒸干石油醚，得到黄酮类化合物粉末，即得。
实施例5.
1.取过60目筛得马尾松针粉末1g ，得A品；
2.按2-甲基咪唑与溴乙烷的摩尔比为1:2，将2-甲基咪唑加入溴乙烷中制备离子液体，再加入水制成浓度为10%的离子液体水溶液；
3.按料液比为1:25，将A品与浓度为10%的离子液体水溶液混匀，得B品；
6.B品放入反应器中，在温度为30-80℃下，浸泡0.5-3h，收集浸泡液，得C品；
5.C品进行微波提取，微波功率为200w，温度为50℃，处理20min，收集微波提取液，得D品；
6.D品冷却到室温，再加入10ml乙醚进行萃取，收集萃取液，萃取液在减压下蒸干乙醚，得到黄酮类化合物粉末，即得。
实施例6.
1.取过60目筛得马尾松针粉末1g ，得A品；
2.按2-甲基咪唑与1-溴正丁烷的摩尔比为1:2，将2-甲基咪唑加入1-溴正丁烷制备离子液体，再加入水制成浓度为15%的离子液体水溶液；
3.按料液比为1:20，将A品与浓度为15%的离子液体水溶液混匀，得B品；
4.B品放入反应器中，在温度为30-80℃下，浸泡0.5-3h，收集浸泡液，得C品；
5.C品进行微波提取，微波功率为500w，温度为90℃，处理5min，收集微波提取液，得D品；
6.D品冷却到室温，再加入10ml乙醚进行萃取，收集萃取液，萃取液在减压下蒸干乙醚，得到黄酮类化合物粉末，即得。
实施例7.
1.取过60目筛得马尾松针粉末1g ，得A品；
2.按2-甲基咪唑与1-溴正己烷的摩尔比为1:2，将2-甲基咪唑加入1-溴正己烷制备离子液体，再加入水制成浓度为25%的离子液体水溶液；
3.按料液比为1:20，将A品与浓度为25%的离子液体水溶液混匀，得B品；
4.B品放入反应器中，在温度为30-80℃下，浸泡0.5-3h，收集浸泡液，得C品；
5.C品进行微波提取，微波功率为400w，温度为90℃，处理25min，收集微波提取液，得D品；
6.D品冷却到室温，再加入10ml乙醚进行萃取，收集萃取液，萃取液在减压下蒸干乙醚，得到黄酮类化合物粉末，即得。
实施例8.
1.取过60目筛得马尾松针粉末1g ，得A品；
2.按2-甲基咪唑与1-溴正辛烷的摩尔比为1:2，将2-甲基咪唑加入1-溴正辛烷制备离子液体，再加入水制成浓度为20%的离子液体水溶液；
3.按料液比为1:20，将A品与浓度为20%的离子液体水溶液混匀，得B品；
4.B品放入反应器中，在80℃的恒温水浴箱中浸泡1.5h，收集浸泡液，得C品；
5.C品进行微波提取，以微波功率为300w，温度为80℃，处理10min，收集微波提取液，得D品；
6.D品冷却到室温，再加入10ml石油醚进行萃取，收集萃取液，萃取液在减压下蒸干石油醚，得到黄酮类化合物粉末，即得。
实施例9
1.取过60目筛得马尾松针粉末1g ，得A品；
2.按咪唑与氯乙烷的摩尔比为1:2，将咪唑加入氯乙烷制备离子液体，再加入水制成浓度为15%的离子液体水溶液；
3.按料液比为1:20，将A品与浓度为15%的离子液体水溶液混匀，得B品；
4.B品放入反应器中，在30℃的恒温水浴箱中浸泡3h，收集浸泡液，得C品；
5.C品进行微波提取，以微波功率为200w，温度为60℃，处理15min，收集微波提取液，得D品；
6.D品冷却到室温，再加入15ml四氢呋喃进行萃取，收集萃取液，萃取液在减压下蒸干四氢呋喃，得到黄酮类化合物粉末，即得。
实施例10
1.取过60目筛得马尾松针粉末1g ，得A品；
2.按1-甲基咪唑与1-溴正丁烷的摩尔比为1:1，将1-甲基咪唑加入1-溴正丁烷中制备离子液体，再加入水制成浓度为15%的离子液体水溶液；
3.按料液比为1:20，将A品与浓度为15%的离子液体水溶液混匀，得B品；
7.B品放入反应器中，在70℃的恒温水浴箱中浸泡1h，收集浸泡液，得C品；
5.C品进行微波提取，以微波功率为250w，温度为70℃，处理15min，收集微波提取液，得D品；
6.D品冷却到室温，再加入10ml石油醚进行萃取，收集萃取液，萃取液在减压下蒸干石油醚，得到黄酮类化合物粉末，即得。
实施例11
1.取过60目筛得马尾松针粉末1g ，得A品；
2.按1-甲基咪唑与1-溴正丁烷的摩尔比为1:1，将1-甲基咪唑加入1-溴正丁烷制备离子液体，再加入水制成浓度为15%的离子液体水溶液；
3.按料液比为1:20，将A品与浓度为15%的离子液体水溶液混匀，得B品；
4.B品放入反应器中，在70℃的恒温水浴箱中浸泡1h，收集浸泡液，得C品；
5.C品进行微波提取，以微波功率为250w，温度为70℃，处理15min，收集微波提取液，得D品；
6.D品冷却到室温，再加入15ml乙酸乙酯进行萃取，收集萃取液，萃取液在减压下蒸干乙酸乙酯，得到黄酮类化合物粉末，即得。
实施例12
1.取过60目筛得银杏叶粉末1g ，得A品；
2.按1-甲基咪唑与1-溴正丁烷的摩尔比为1:1，将1-甲基咪唑加入1-溴正丁烷制备离子液体，再加入水制成浓度为20%的离子液体水溶液；
3.按料液比为1:20，将A品与浓度为20%的离子液体水溶液混匀，得B品；
8.B品放入反应器中，在70℃的恒温水浴箱中浸泡1h，收集浸泡液，得C品；
5.C品进行微波提取，以微波功率为250w，温度为70℃，处理15min，收集微波提取液，得D品；
6.D品冷却到室温，再加入15ml乙酸乙酯进行萃取，收集萃取液，萃取液在减压下蒸干乙酸乙酯，得到黄酮类化合物粉末，即得。
实施例13
1.取过60目筛得竹叶粉末1g ，得A品；
2.按1-甲基咪唑与1-溴正丁烷的摩尔比为1:1，将1-甲基咪唑加入1-溴正丁烷制备离子液体，再加入水制成浓度为15%的离子液体水溶液；
3.按料液比为1:20，将A品与浓度为15%的离子液体水溶液混匀，得B品；
4.B品放入反应器中，在70℃的恒温水浴箱中浸泡1h，收集浸泡液，得C品；
5.C品进行微波提取，以微波功率为250w，温度为70℃，处理15min，收集微波提取液，得D品；
6.D品冷却到室温，再加入15ml乙酸乙酯进行萃取，收集萃取液，萃取液在减压下蒸干乙酸乙酯，得到黄酮类化合物粉末，即得。
实施例14
1.取过60目筛得竹叶粉末1g ，得A品；
2.按1-甲基咪唑与1-溴正丁烷的摩尔比为1:1，将1-甲基咪唑加入1-溴正丁烷中制备离子液体，再加入水制成浓度为15%的离子液体水溶液；
3.按料液比为1:20，将A品与浓度为15%的离子液体水溶液混匀，得B品；
4.B品放入反应器中，在70℃的恒温水浴箱中浸泡1h，收集浸泡液，得C品；
5.C品进行微波提取，以微波功率为250w，温度为70℃，处理15min，收集微波提取液，得D品；
6.D品冷却到室温，再加入15ml石油醚进行萃取，收集萃取液，萃取液在减压下蒸干石油醚，得到黄酮类化合物粉末，即得。
实施例15
1.取过60目筛得竹叶粉末1g ，得A品；
2.按1-甲基咪唑与1-溴正丁烷的摩尔比为1:1，将1-甲基咪唑加入氯乙烷制备离子液体，再加入水制成浓度为15%的离子液体水溶液；
3.按料液比为1:20，将A品与浓度为15%的离子液体水溶液混匀，得B品；
9.B品放入反应器中，在70℃的恒温水浴箱中浸泡1h，收集浸泡液，得C品；
5.C品进行微波提取，以微波功率为250w，温度为70℃，处理15min，收集微波提取液，得D品；
6.D品冷却到室温，再加入15ml石油醚进行萃取，收集萃取液，萃取液在减压下蒸干石油醚，得到黄酮类化合物粉末，即得。
实施例16
1.取过60目筛得竹叶粉末1g ，得A品；
2.按1-甲基咪唑与1-溴正丁烷的摩尔比为1:1，将1-甲基咪唑加入1-溴正丁烷制备离子液体，再加入水制成浓度为15%的离子液体水溶液；
3.按料液比为1:20，将A品与浓度为15%的离子液体水溶液混匀，得B品；
4.B品放入反应器中，在70℃的恒温水浴箱中浸泡1h，收集浸泡液，得C品；
5.C品进行微波提取，以微波功率为250w，温度为70℃，处理15min，收集微波提取液，得D品；
6.D品冷却到室温，再加入15ml石油醚进行萃取，收集萃取液，萃取液在减压下蒸干石油醚，得到黄酮类化合物粉末，即得。
实施例17
1.取过60目筛得竹叶粉末1g ，得A品；
2.按1-甲基咪唑与1-溴正丁烷的摩尔比为1:1，将1-甲基咪唑加入1-溴正丁烷制备离子液体，再加入水制成浓度为30%的离子液体水溶液；
3.按料液比为1:5，将A品与浓度为30%的离子液体水溶液混匀，得B品；
4.B品放入反应器中，在70℃的恒温水浴箱中浸泡1h，收集浸泡液，得C品；
5.C品进行微波提取，以微波功率为250w，温度为70℃，处理15min，收集微波提取液，得D品；
6.D品冷却到室温，再加入5ml石油醚进行萃取，收集萃取液，萃取液在减压下蒸干石油醚，得到黄酮类化合物粉末，即得。
实施例18
1.取过60目筛得竹叶粉末1g ，得A品；
2.按1-甲基咪唑与1-溴正丁烷的摩尔比为1:1，将咪唑加入氯乙烷制备离子液体，再加入水制成浓度为25%的离子液体水溶液；
3.按料液比为1:10，将A品与浓度为25%的离子液体水溶液混匀，得B品；
4.B品放入反应器中，在70℃的恒温水浴箱中浸泡1h，收集浸泡液，得C品；
5.C品进行微波提取，以微波功率为250w，温度为70℃，处理15min，收集微波提取液，得D品；
6.D品冷却到室温，再加入10ml石油醚进行萃取，收集萃取液，萃取液在减压下蒸干石油醚，得到黄酮类化合物粉末，即得。

Claims (10)

1.一种离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,其特征在于：取含黄铜类化合物的植物，干燥，粉碎后，与离子液体提取液混合，放入反应器中，加热浸泡后，进行微波提取，提取液用有机溶剂萃取后，萃取液减压蒸干，即得。
2.如权利要求1所述的离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,其特征在于：具体包括以下步骤：
取含黄铜类化合物的植物，干燥，粉碎，过60-70目筛，得A品；
A品与浓度为5-30%的离子液体水溶液混匀，得B品；
B品放入反应器中，在温度为30-80℃下，浸泡0.5-3h，收集浸泡液，得C品；
C品进行微波提取，微波功率为50-500w，微波温度为30-90℃，微波提取时间为5-30min，收集微波提取液，得D品；
D品用有机溶剂萃取后，收集萃取液，萃取液减压蒸干，即得。
3.如权利要求2所述的离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,其特征在于：所述步骤（1）中，所述含黄铜类化合物的植物为马尾松针、竹叶或银杏叶。
4.如权利要求2所述的离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,其特征在于：所述步骤（2）中，所述离子液体水溶液这样制备：取咪唑或2-甲基咪唑，加入卤代烷烃类化合物，加热至75℃，反应3小时制得离子液体，再将离子液体与水混合制成离子液体水溶液；咪唑或2-甲基咪唑与卤代烷烃类化合物的摩尔比为1:2。
5.如权利要求如权利要求2所述的离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,其特征在于：所述步骤（2）中，所述离子液体水溶液这样制备：取1-甲基咪唑加入卤代烷烃类化合物，加热至75℃，反应3小时制得离子液体，再将离子液体与水混合制成离子液体水溶液；1-甲基咪唑与卤代烷烃类化合物的摩尔比为1:1。
6.如权利要求4或5所述的离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,其特征在于：所述卤代烷烃类化合物为氯乙烷、溴乙烷、1-氯正丁烷、1-溴正丁烷、1-氯正己烷、1-溴正己烷、1-氯正辛烷或1-溴正辛烷中的一种以上。
7.如权利要求2所述的离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,其特征在于：所述步骤（2）中，所述A品与浓度为5-30%的离子液体水溶液以液料比为1:5-1:40进行混合。
8.如权利要求2所述的离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,其特征在于：所述步骤（3）中，所述浸泡时间为2h。
9.如权利要求2所述的离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,其特征在于：所述步骤（4）中，所述微波功率为280w，微波温度为60-80℃，微波提取时间为18min。
10.如权利要求2所述的离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,其特征在于：所述步骤（5）中，所述有机溶剂为石油醚、乙醚、四氢呋喃或乙酸乙酯。
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