CN102199492A - 一种蜡梅花精油提取工艺 - Google Patents

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本发明属于精油提取技术领域，具体涉及一种蜡梅花精油提取工艺，本发明针对蜡梅花的特性，依次经过采集、运输保藏、预处理、粉碎、微波萃取、水蒸汽提取和精制工艺，使蜡梅花精油提取率高，蜡梅花精油取样进行气相色谱检测，测得有机溶剂残留为零。本发明的工艺可采用大型提取设备，进行蜡梅花精油的大规模提取，可产业化生产，该工艺填补了国内外关于蜡梅精油提取的空白。

Description

一种蜡梅花精油提取工艺
技术领域
本发明属于精油提取技术领域，具体涉及一种蜡梅花精油提取工艺。
背景技术
蜡梅科(Calycanthaceae)植物在世界范围内共分4个属，即蜡梅属(Chimonanthus lindley)、夏蜡梅属(Sinocalycanthus)、美国蜡梅属(Calycanthus．L) 、利椅子树属(Idiospermum Blake)，10个品种，4个变种。其中蜡梅属和夏蜡梅属特产于中国，美国蜡梅属分布于北美，椅子树属分布于澳大利亚。其中蜡梅属植物分布最广、栽培最多，国内外许多科研工作者对它进行了多方面的研究。资料表明，蜡梅属共有9个品种，1个变种，分别是蜡梅(Chimonanthus Praecox)、西南蜡梅(C. campanulatus)、保康蜡梅(C．baokanensisi)、簇花蜡梅(C. caespitosa)、浙江蜡梅(C．zhjiangensis)、安徽蜡梅(C．anhuiensis )、柳叶蜡梅(C．Salicifolius)、山蜡梅(C．nitens．Oily)、突托蜡梅(C．grammatus)、贵州蜡梅新变种(C．campanulatus)。学者陈龙清通过产地群居调查和实验室RPDA测试，将蜡梅属分为4个种，即蜡梅、山蜡梅、柳叶蜡梅和西南蜡梅。这四种蜡梅植物分布广泛，遍及我国整个亚热带范围的10个省区，以长江流域最为丰富。西南蜡梅产于云南东北部，其变种贵州蜡梅仅见于贵州兴义；蜡梅原产我国中部，近年来湖北西部神农架地区、保康、湖南西北部及陕西南部、四川东部、河南南部和浙江西北部都发现有野生蜡梅林；柳叶蜡梅产于江西西北部、安徽东南部、浙江南部：山蜡梅产于湖北南部、湖南南部和广西东北部；浙江蜡梅产于浙江南部，福建北部；突托蜡梅仅见于江西安远。
鄢陵是我国蜡梅的栽培中心，在清代就享有“鄢陵蜡梅冠天下”的盛名。鄢陵蜡梅为落叶灌木，高2-4米，单叶对生，枝、茎方形，棕红色，有椭圆形突出的皮孔。叶片椭圆状卵形或卵状披针形，先端渐尖，基部圆形或楔形，长7-15厘米，全缘，表面粗糙；两性花，单生于一年生枝叶腋，花梗极短，黄色，带蜡质，具芳香，12月至次年3月开花。
1959年世界梅品种登录权威、梅花蜡梅专家、中国工程院资深院士陈俊愉先生曾带领104名师生在鄢陵对蜡梅进行了深入的调查研究。1990年，美国林肯纪念馆就从鄢陵选购了23株蜡梅。1995年被中国花协批准在鄢陵建立“中国蜡梅基因库”。1998年，国务院紫光阁前摆放了8株中型盆栽蜡梅。在历届中国蜡梅展上，鄢陵蜡梅多次获得金奖。
蜡梅的叶、花都散发香气，含有挥发性的芳香油物质。据研究表明，蜡梅花中含有许多具有生物活性物质，目前已发现的至少有161种化合物，这些物质中多数有生理或药理活性，如γ-榄香烯具有较好的抗肿瘤作用，黄酮类化合物具有抗氧化、抑制脂质过氧化和防止衰老等功能。目前已发现，蜡梅具有抑菌（尤其是对白色葡萄球菌）、抗病毒、抗炎、解热、止咳、化痰、抗感冒。另有研究表明，蜡梅具有减少小鼠体脂，降低小鼠血清总胆固醇、甘油三酯水平及降低血压功能。
但是，目前未见有蜡梅花精油提取工艺的相关介绍，由于蜡梅花自身的特殊性，现有的精油提取工艺对蜡梅花并不适用。
发明内容
本发明的目的是提供一种蜡梅花精油提取工艺，该工艺提取率高、无有机溶剂残留、可大规模提取蜡梅化精油。
本发明的目的是这样实现的：一种蜡梅花精油提取工艺，它包括以下工艺步骤： A、采集：采集刚刚开放的蜡梅花为原料；B、运输与保藏：将步骤A采集到的蜡梅花密封低温运输至冷库中保藏，备用；C、预处理：将步骤B保藏的蜡梅花浸泡于质量浓度为62-72%的乙醇中，在50-60℃下搅拌1-3小时，冷却，收集已被脱蜡的蜡梅花花瓣，乙醇浓度过高将会降低蜡梅花中有效成份的含量，浓度过低则不能有效脱蜡；温度过高则会对蜡梅花的有效成份造成破坏，过低则不能完全脱蜡；时间过长同样影响蜡梅花的有效成份的活性，时间过短则脱蜡不充分；D、粉碎：将步骤C预处理过的蜡梅花花瓣置于高速粉碎机中粉碎；E、微波萃取：将步骤D粉碎的蜡梅花花瓣置于质量浓度为73-80%的乙醇中进行微波萃取，因为微波输出功率过大或过小都无法达到最佳萃取效果，时间过长或过短都会对萃取效果造成不利影响，所以设置微波输出功率为500w，设置微波时间5-15分钟，冷却后滤除蜡梅花花瓣残渣，收集提取液，并将提取液减压浓缩，送至气相色谱仪检测无乙醇；F、水蒸汽提取：向水蒸汽蒸馏设备中加入水，加热至沸腾，然后加入步骤E得到提取液，加热回流，收集蒸馏馏分，自然冷却；将收集到的蒸馏馏分加入到精馏装置中，加热至沸腾回流，收集90℃至95℃的精馏馏分；G、精制：将步骤F得到的精馏馏分冷却至2-8℃，加入到同样温度的乙酸乙酯与水的混合液中，保持此温度进行搅拌，静置分层，收集有机层，向有机层中加入无水硫酸镁并搅拌，静置，过滤，滤液减压浓缩，送至气相色谱仪检测无溶剂残留，即得蜡梅花精油。
其中，所述步骤B中运输与保藏的温度不超过零下15摄氏度。
其中，所述步骤C中预处理时每千克蜡梅花浸泡于10-20升乙醇中。
其中，所述步骤D中将蜡梅花花瓣粉碎粒径至180目-200目之间，蜡梅花花瓣粒径过大则会降低蜡梅花精油的提取率，粒径过小则会造成蜡梅花精油的挥发损失，同时还可能提取到不必要的杂质。
其中，所述步骤E中微波萃取时每千克蜡梅花花瓣置于3-8升乙醇中。
其中，所述步骤G中每升精馏馏分加入到30-40升混合液中，为了提高精制效果，混合液中乙酸乙酯与水的质量比为1:8-12。
优选的，一种蜡梅花精油提取工艺，它包括以下工艺步骤：A、采集：采集刚刚开放的蜡梅花为原料；B、运输与保藏：将步骤A采集到的蜡梅花密封低温运输至冷库中保藏，备用；C、预处理：将步骤B保藏的蜡梅花浸泡于质量浓度为68%的乙醇中，在55℃下搅拌2小时，冷却，收集已被脱蜡的蜡梅花花瓣；D、粉碎：将步骤C预处理过的蜡梅花花瓣置于高速粉碎机中粉碎；E、微波萃取：将步骤D粉碎的蜡梅花花瓣置于质量浓度为75%的乙醇中进行微波萃取，设置微波输出功率为500w，设置微波时间10分钟，冷却后滤除蜡梅花花瓣残渣，收集提取液，并将提取液减压浓缩，送至气相色谱仪检测无乙醇；F、水蒸汽提取：向水蒸汽蒸馏设备中加入水，加热至沸腾，然后加入步骤E得到提取液，加热回流，收集蒸馏馏分，自然冷却；将收集到的蒸馏馏分加入到精馏装置中，加热至沸腾回流，收集90℃至95℃的精馏馏分；G、精制：将步骤F得到的精馏馏分冷却至5℃，加入到5℃的乙酸乙酯与水的混合液中，保持5℃进行搅拌，静置分层，收集有机层，向有机层中加入无水硫酸镁并搅拌，静置，过滤，滤液减压浓缩，送至气相色谱仪检测无溶剂残留，即得蜡梅花精油。
本发明的有益效果为：本发明针对蜡梅花的特性，依次经过采集、运输保藏、预处理、粉碎、微波萃取、水蒸汽提取和精制工艺，使蜡梅花精油提取率高，蜡梅花精油取样进行气相色谱检测，测得有机溶剂残留为零。本发明的工艺可采用大型提取设备，进行蜡梅花精油的大规模提取，可产业化生产，该工艺填补了国内外关于蜡梅精油提取的空白。
附图说明
图1是蜡梅花精油提取工艺的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施范围并不限于此。
实施例1
一种蜡梅花精油提取工艺，它包括以下工艺步骤：
A、采集：采集刚刚开放的蜡梅花为原料；
B、运输与保藏：将步骤A采集到的蜡梅花密封低温运输至冷库中在不超过零下15摄氏度保藏，备用；
C、预处理：将步骤B保藏的蜡梅花1千克浸泡于10升质量浓度为62%的乙醇中，在50℃下搅拌3小时，冷却；
D、粉碎：将步骤C预处理过的蜡梅花花瓣置于高速粉碎机中粉碎，粉碎粒径至180目-200目之间；
E、微波萃取：将步骤D粉碎的蜡梅花花瓣置于3升质量浓度为73%的乙醇中进行微波萃取，设置微波输出功率为500w，设置微波时间5分钟，冷却后滤除蜡梅花花瓣残渣，收集提取液，并将提取液减压浓缩，送至气相色谱仪检测无乙醇；
F、水蒸汽提取：向水蒸汽蒸馏设备中加入20升水，加热至沸腾，然后加入步骤E得到提取液，加热回流，收集蒸馏馏分3升，自然冷却；将收集到的蒸馏馏分加入到精馏装置中，加热至沸腾回流，收集90℃至95℃的精馏馏分0.5升；
G、精制：将步骤F得到的精馏馏分0.5升冷却至2℃，加入到15升2℃的质量比为1:8的乙酸乙酯与水的混合液中，保持2℃进行搅拌30分钟，静置分层，收集有机层，向有机层中加入300克无水硫酸镁并搅拌，静置30分钟，过滤，滤液减压浓缩，送至气相色谱仪检测无溶剂残留，即得蜡梅花精油1.4克，总提取率为1.4‰。
实施例2
一种蜡梅花精油提取工艺，它包括以下工艺步骤：
A、采集：采集刚刚开放的鄢陵蜡梅花为原料，鄢陵蜡梅花花期一般在每年腊月初至次年农历二月初，其中以花期在每年蜡月中旬至次年农历正月下旬的蜡梅花为最佳，可于此段时间去采集刚刚开放的蜡梅花；
B、运输与保藏：将步骤A采集到的蜡梅花密封低温运输至冷库中在不超过零下15摄氏度保藏，备用；
C、预处理：将步骤B保藏的蜡梅花2千克浸泡于30升质量浓度为68%的乙醇中，在55℃下搅拌2小时，冷却，收集已被脱蜡的蜡梅花花瓣；
D、粉碎：将步骤C预处理过的蜡梅花花瓣置于高速粉碎机中粉碎，粉碎粒径至180目-200目之间；
E、微波萃取：将步骤D粉碎的蜡梅花花瓣置于10升质量浓度为75%的乙醇中进行微波萃取，设置微波输出功率为500w，设置微波时间10分钟，冷却后滤除蜡梅花花瓣残渣，收集提取液，并将提取液减压浓缩，送至气相色谱仪检测无乙醇；
F、水蒸汽提取：向水蒸汽蒸馏设备中加入25升水，加热至沸腾，然后加入步骤E得到提取液，加热回流1小时，收集蒸馏馏分5升，自然冷却；将收集到的蒸馏馏分加入到精馏装置中，加热至沸腾回流，收集90℃至95℃的精馏馏分1升；
G、精制：将步骤F得到的1升精馏馏分冷却至5℃，加入到36升5℃的质量比为1:10的乙酸乙酯与水的混合液中，保持5℃进行搅拌30分钟，静置分层，收集有机层，向有机层中加入500克无水硫酸镁并搅拌，静置30分钟，过滤，滤液减压浓缩，送至气相色谱仪检测无溶剂残留，得到蜡梅花精油3克，总提取率为1.5‰。
实施例3
一种蜡梅花精油提取工艺，它包括以下工艺步骤：
A、采集：采集刚刚开放的蜡梅花为原料；
B、运输与保藏：将步骤A采集到的蜡梅花密封低温运输至冷库中在不超过零下15摄氏度保藏，备用；
C、预处理：将步骤B保藏的蜡梅花1千克浸泡于20升质量浓度为72%的乙醇中，在60℃下搅拌1小时，冷却；
D、粉碎：将步骤C预处理过的蜡梅花花瓣置于高速粉碎机中粉碎，粉碎粒径至180目-200目之间；
E、微波萃取：将步骤D粉碎的蜡梅花花瓣置于8升质量浓度为80%的乙醇中进行微波萃取，设置微波输出功率为500w，设置微波时间15分钟，冷却后滤除蜡梅花花瓣残渣，收集提取液，并将提取液减压浓缩，送至气相色谱仪检测无乙醇；
F、水蒸汽提取：向水蒸汽蒸馏设备中加入20升水，加热至沸腾，然后加入步骤E得到提取液，加热回流，收集蒸馏馏分3升，自然冷却；将收集到的蒸馏馏分加入到精馏装置中，加热至沸腾回流，收集90℃至95℃的精馏馏分0.6升；
G、精制：将步骤F得到的0.6升精馏馏分冷却至8℃，加入到24升8℃的质量比为1:12的乙酸乙酯与水的混合液中，保持8℃进行搅拌40分钟，静置分层，收集有机层，向有机层中加入320克无水硫酸镁并搅拌，静置30分钟，过滤，滤液减压浓缩，送至气相色谱仪检测无溶剂残留，即得蜡梅花精油1.45克，总提取率为1.45‰。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (7)

1.一种蜡梅花精油提取工艺，其特征在于：它包括以下工艺步骤： 
A、采集：采集刚刚开放的蜡梅花为原料；
B、运输与保藏：将步骤A采集到的蜡梅花密封低温运输至冷库中保藏，备用；
C、预处理：将步骤B保藏的蜡梅花浸泡于质量浓度为62-72%的乙醇中，在50-60℃下搅拌1-3小时，冷却，收集已被脱蜡的蜡梅花花瓣；
D、粉碎：将步骤C预处理过的蜡梅花花瓣置于高速粉碎机中粉碎；
E、微波萃取：将步骤D粉碎的蜡梅花花瓣置于质量浓度为73-80%的乙醇中进行微波萃取，设置微波输出功率为500w，设置微波时间5-15分钟，冷却后滤除蜡梅花花瓣残渣，收集提取液，并将提取液减压浓缩，送至气相色谱仪检测无乙醇；
F、水蒸汽提取：向水蒸汽蒸馏设备中加入水，加热至沸腾，然后加入步骤E得到提取液，加热回流，收集蒸馏馏分，自然冷却；将收集到的蒸馏馏分加入到精馏装置中，加热至沸腾回流，收集90℃至95℃的精馏馏分；
G、精制：将步骤F得到的精馏馏分冷却至2-8℃，加入到同样温度的乙酸乙酯与水的混合液中，保持此温度进行搅拌，静置分层，收集有机层，向有机层中加入无水硫酸镁并搅拌，静置，过滤，滤液减压浓缩，送至气相色谱仪检测无溶剂残留，即得蜡梅花精油。
2.根据权利要求1所述的一种蜡梅花精油提取工艺，其特征在于：所述步骤B中运输与保藏的温度不超过零下15摄氏度。
3.根据权利要求1所述的一种蜡梅花精油提取工艺，其特征在于：所述步骤C中预处理时每千克蜡梅花浸泡于10-20升乙醇中。
4.根据权利要求1所述的一种蜡梅花精油提取工艺，其特征在于：所述步骤D中将蜡梅花花瓣粉碎粒径至180目-200目之间。
5.根据权利要求1所述的一种蜡梅花精油提取工艺，其特征在于：所述步骤E中微波萃取时每千克蜡梅花花瓣置于3-8升乙醇中。
6.根据权利要求1所述的一种蜡梅花精油提取工艺，其特征在于：所述步骤G中每升精馏馏分加入到30-40升混合液中，混合液中乙酸乙酯与水的质量比为1:8-12。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种蜡梅花精油提取工艺，其特征在于：它包括以下工艺步骤：
A、采集：采集刚刚开放的蜡梅花为原料；
B、运输与保藏：将步骤A采集到的蜡梅花密封低温运输至冷库中保藏，备用；
C、预处理：将步骤B保藏的蜡梅花浸泡于质量浓度为68%的乙醇中，在55℃下搅拌2小时，冷却，收集已被脱蜡的蜡梅花花瓣；
D、粉碎：将步骤C预处理过的蜡梅花花瓣置于高速粉碎机中粉碎；
E、微波萃取：将步骤D粉碎的蜡梅花花瓣置于质量浓度为75%的乙醇中进行微波萃取，设置微波输出功率为500w，设置微波时间10分钟，冷却后滤除蜡梅花花瓣残渣，收集提取液，并将提取液减压浓缩，送至气相色谱仪检测无乙醇；
F、水蒸汽提取：向水蒸汽蒸馏设备中加入水，加热至沸腾，然后加入步骤E得到提取液，加热回流，收集蒸馏馏分，自然冷却；将收集到的蒸馏馏分加入到精馏装置中，加热至沸腾回流，收集90℃至95℃的精馏馏分；
G、精制：将步骤F得到的精馏馏分冷却至5℃，加入到5℃的乙酸乙酯与水的混合液中，保持5℃进行搅拌，静置分层，收集有机层，向有机层中加入无水硫酸镁并搅拌，静置，过滤，滤液减压浓缩，送至气相色谱仪检测无溶剂残留，即得蜡梅花精油。
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