CN104031744A - 一种超临界二氧化碳萃取腊梅精油的方法 - Google Patents
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Abstract
一种超临界二氧化碳萃取腊梅精油的方法，具体步骤为：将预处理后的含水70%腊梅花装入萃取釜进行萃取，控制压力，温度，时间和二氧化碳流量，然后使萃取液在两级解析釜进行分离得到粗腊梅花精油，最后通过离心得到纯精油；解决了传统水蒸汽蒸馏法提取腊梅精油带有蒸煮异味及有机溶剂萃取法产品中易残留有机溶剂及生产过程中安全隐患的问题；本发明在精油中保留了腊梅的自然香味可做为高附加值的高级香精使用，并且产品中无有机物残留，生产过程无安全隐患。
Description
技术领域
本发明涉及一种萃取腊梅精油的方法，尤其是一种超临界二氧化碳萃取腊梅精油的方法。
背景技术
腊梅(Chimonanthus praecox(linn.)Link)是腊梅科腊梅属落叶丛生灌木，为我国传统的庭院名花和园林绿化植物，具有色、香、形、姿、韵俱佳的观赏价值。腊梅花除散发清馨的香气外，还具有较高的药用保健价值。
腊梅花含有挥发性的芳香油物质，是极具开发潜力的香精原料。目前文献报道的腊梅花精油的提取方法主要是水蒸汽蒸馏法和有机溶剂萃取法。水蒸汽蒸馏法，所需要的设备较少，操作也较简单，但由于高温蒸汽的不良作用，许多成分热分解、水解、溶于水中，最终精油得率较低，精油品质较差，有蒸煮异味。有机溶剂萃取法（如专利NO：201210447070.2）,生产成本低，操作简单，但在生产过程中需要添加石油醚等有机物，易造成产品中有机物残留，并且属于易燃易爆挥发性有机溶剂，不利用生产安全的管理，更重要的是发生泄漏会造成环境污染。
发明内容
本发明提供了一种超临界二氧化碳萃取腊梅精油的方法，解决了传统水蒸汽蒸馏法提取，温度较高，腊梅精油带有蒸煮异味及有机溶剂萃取法具有生产隐患的问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种超临界二氧化碳萃取腊梅精油的方法，具体步骤为：取预处理后含水量为60-70%的腊梅花放入萃取釜中，打开二氧化碳气瓶，二氧化碳依次通过冷凝器、高压泵及加热器进入萃取釜内对腊梅花进行萃取，萃取釜内的压力为20-40Mpa、温度为30-60℃、二氧化碳的流量为20-30kg/h；然后将制得的萃取液通过加有二氧化碳的第一解析釜及第二解析釜进行两级减压分离，二氧化碳的循环时间为1-4小时，制得粗腊梅花精油通过离心机进行离心，最终得到纯精油；所述第一解析釜内的压力为5-8MPa、温度为30℃，第二解析釜内的压力为1-6MPa，温度为25℃。
对上述技术方案进一步的限定，所述离心机的转速为1000 r/min，离心时间为2min。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：1.在低温环境下采用临界状态二氧化碳萃取腊梅花精油，然后逐级减压，实现精油与二氧化碳的自分离，并且二氧化碳能循环使用，节约了资源；2.本发明萃取温度低，萃取出的腊梅精油，香味自然，无不良气味；3. 本发明采用无毒，廉价的二氧化碳为萃取剂，产品中无有机物残留，并且生产过程中无安全隐患；4.本发明萃取速度快，较短时间内即可完成萃取和分离过程。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：一种超临界二氧化碳萃取腊梅精油的方法，取预处理后含水量为70%的腊梅花100g放入萃取釜中，打开二氧化碳气瓶，二氧化碳依次通过冷凝器、高压泵及加热器进入萃取釜内对腊梅花进行萃取，萃取釜内的压力为20Mpa、温度为45℃、二氧化碳的流量为25 kg/h；然后将制得的萃取液通过加有二氧化碳的第一解析釜及第二解析釜进行两级减压分离，二氧化碳的循环时间为1.5小时，制得粗腊梅花精油通过转速为1000 r/min的离心机进行离心，离心时间为2 min，最终得到纯精油1.213g；所述第一解析釜内的压力为6MPa、温度为30℃，第二解析釜内的压力为3MPa，温度为25℃。
实施例2：一种超临界二氧化碳萃取腊梅精油的方法，取预处理后含水量为70%的腊梅花100g放入萃取釜中，打开二氧化碳气瓶，二氧化碳依次通过冷凝器、高压泵及加热器进入萃取釜内对腊梅花进行萃取，萃取釜内的压力为40Mpa、温度为60℃、二氧化碳的流量为20 kg/h；然后将制得的萃取液通过加有二氧化碳的第一解析釜及第二解析釜进行两级减压分离，二氧化碳的循环时间为2小时，制得粗腊梅花精油通过转速为1000 r/min的离心机进行离心，离心时间为2 min，最终得到纯精油1.258g；所述第一解析釜内的压力为5MPa、温度为30℃，第二解析釜内的压力为5MPa，温度为25℃。
实施例3：一种超临界二氧化碳萃取腊梅精油的方法，取预处理后含水量为70%的腊梅花100g放入萃取釜中，打开二氧化碳气瓶，二氧化碳依次通过冷凝器、高压泵及加热器进入萃取釜内对腊梅花进行萃取，萃取釜内的压力为30Mpa、温度为30℃、二氧化碳的流量为30 kg/h；然后将制得的萃取液通过加有二氧化碳的第一解析釜及第二解析釜进行两级减压分离，并加入二氧化碳进行分离，二氧化碳的循环时间为2小时，制得粗腊梅花精油通过转速为1000 r/min的离心机进行离心，离心时间为2 min，最终得到纯精油1.116g；所述第一解析釜内的压力为8MPa、温度为30℃，第二解析釜内的压力为1MPa，温度为25℃。
实施例4：一种超临界二氧化碳萃取腊梅精油的方法，取预处理后含水量为70%的腊梅花100g放入萃取釜中，打开二氧化碳气瓶，二氧化碳依次通过冷凝器、高压泵及加热器进入萃取釜内对腊梅花进行萃取，萃取釜内的压力为20Mpa、温度为30℃、二氧化碳的流量为25 kg/h；然后将制得的萃取液通过加有二氧化碳的第一解析釜及第二解析釜进行两级减压分离，二氧化碳的循环时间为3.5小时，制得粗腊梅花精油通过转速为1000 r/min的离心机进行离心，离心时间为2 min，最终得到纯精油1.315g ；所述第一解析釜内的压力为7MPa、温度为30℃，第二解析釜内的压力为5MPa，温度为25℃。
实施例5：一种超临界二氧化碳萃取腊梅精油的方法，取预处理后含水量为70%的腊梅花100g放入萃取釜中，打开二氧化碳气瓶，二氧化碳依次通过冷凝器、高压泵及加热器进入萃取釜内对腊梅花进行萃取，萃取釜内的压力为35Mpa、温度为30℃、二氧化碳的流量为20 kg/h；然后将制得的萃取液通过加有二氧化碳的第一解析釜及第二解析釜进行两级减压分离，二氧化碳的循环时间为4小时，制得粗腊梅花精油通过转速为1000 r/min的离心机进行离心，离心时间为2 min，最终得到纯精油1.325g；所述第一解析釜内的压力为8MPa、温度为30℃，第二解析釜内的压力为6MPa，温度为25℃。
实施例6：一种超临界二氧化碳萃取腊梅精油的方法，取预处理后含水量为70%的腊梅花100g放入萃取釜中，打开二氧化碳气瓶，二氧化碳依次通过冷凝器、高压泵及加热器进入萃取釜内对腊梅花进行萃取，萃取釜内的压力为40Mpa、温度为30℃、二氧化碳的流量为25 kg/h；然后将制得的萃取液通过加有二氧化碳的第一解析釜及第二解析釜进行两级减压分离，二氧化碳的循环时间为1.5小时，制得粗腊梅花精油通过转速为1000 r/min的离心机进行离心，离心时间为2 min，最终得到纯精油12.458g；所述第一解析釜内的压力为5MPa、温度为30℃，第二解析釜内的压力为3MPa，温度为25℃。
实施例7：一种超临界二氧化碳萃取腊梅精油的方法，取预处理后含水量为70%的腊梅花100g放入萃取釜中，打开二氧化碳气瓶，二氧化碳依次通过冷凝器、高压泵及加热器进入萃取釜内对腊梅花进行萃取，萃取釜内的压力为25Mpa、温度为50℃、二氧化碳的流量为25 kg/h；然后将制得的萃取液通过加有二氧化碳的第一解析釜及第二解析釜进行两级减压分离，二氧化碳的循环时间为1小时，制得粗腊梅花精油通过转速为1000 r/min的离心机进行离心，离心时间为2 min，最终得到纯精油11.358g；所述第一解析釜内的压力为8MPa、温度为30℃，第二解析釜内的压力为4MPa，温度为25℃。
上述实施例采用的是含水量为70%的腊梅花。本发明不局限于此，腊梅花的含水量在60-70%的范围内都可以达到目的。
本发明所述预处理是常规手段，即：去除腊梅花中的杂质，清洗，然后晾晒，使腊梅花的含水量为60-70%范围内。
如图1所示，本发明工作流程为：二氧化碳从气瓶1中流出，打开第一阀门9（1）使气体依次进入冷凝器2、高压泵3、加热器4内，打开第二阀门9（2）使气体进入萃取釜5内，同时调节冷凝器2与高压泵3，并控制第一温控器7（1）与第一压力控制器8（1）使二氧化碳达到所需压力和温度；打开第三阀门9（3）将制得的萃取液进入第一解析釜6（1），调节第二压力控制器8（2）和第二温控器7（2）进行一级分离，打开第四阀门9（4）将一级分离物进入第二解析釜6（2）内，调节第三压力控制器8（3）与第三温控器7（3）进行二级分离；进行一级分离和二级分离时，打开第七阀门9（7）使二氧化碳在第一解析釜及第二解析釜内循环使用，循环到适当时间后，打开第五阀门9（5）、第六阀门9（6）使粗腊梅花精油流出，最后通过离心机分离得到纯精油。
Claims (2)
1.一种超临界二氧化碳萃取腊梅精油的方法，具体步骤为：取预处理后含水量为60-70%的腊梅花放入萃取釜中，打开二氧化碳气瓶，二氧化碳依次通过冷凝器、高压泵及加热器进入萃取釜内对腊梅花进行萃取，萃取釜内的压力为20-40Mpa、温度为30-60℃、二氧化碳的流量为20-30kg/h；然后将制得的萃取液通过加有二氧化碳的第一解析釜及第二解析釜进行两级减压分离，二氧化碳的循环时间为1-4小时，制得粗腊梅花精油，粗腊梅花精油通过离心机进行离心，最终得到纯精油；所述第一解析釜内的压力为5-8MPa、温度为30℃，第二解析釜内的压力为1-6MPa，温度为25℃。
2.根据权利要求1所述一种超临界二氧化碳萃取腊梅精油的方法，其特征在于：所述离心机的转速为1000 r/min，离心时间为2min。
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|---|---|
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105886125A (zh) * | 2016-05-30 | 2016-08-24 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 一种斑唇马先蒿花精油的超临界萃取工艺 |
| CN106635425A (zh) * | 2017-02-13 | 2017-05-10 | 重庆华萃生物技术有限公司 | 一种腊梅鲜花精油的制备方法 |
| CN107011996A (zh) * | 2017-06-08 | 2017-08-04 | 湖南华夏湘众药业饮片有限公司 | 一种枳壳挥发油的提取方法 |
| CN107400563A (zh) * | 2017-09-20 | 2017-11-28 | 江苏福美景点开发有限公司 | 用于提取芳香植物成分的生产装置及其生产方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102002439A (zh) * | 2010-11-17 | 2011-04-06 | 江西师范大学 | 药食两用植物突托蜡梅精油及其制备方法和用途 |
| CN102199492A (zh) * | 2011-04-29 | 2011-09-28 | 张南 | 一种蜡梅花精油提取工艺 |
| CN102911792A (zh) * | 2012-11-09 | 2013-02-06 | 华东理工大学 | 一种从腊梅鲜花中提取精油及附加产品的方法 |
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2014
- 2014-06-27 CN CN201410294004.5A patent/CN104031744A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102002439A (zh) * | 2010-11-17 | 2011-04-06 | 江西师范大学 | 药食两用植物突托蜡梅精油及其制备方法和用途 |
| CN102199492A (zh) * | 2011-04-29 | 2011-09-28 | 张南 | 一种蜡梅花精油提取工艺 |
| CN102911792A (zh) * | 2012-11-09 | 2013-02-06 | 华东理工大学 | 一种从腊梅鲜花中提取精油及附加产品的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 司辉清等: "腊梅花精油超临界CO2萃取及GC-MS分析", 《食品科学》, vol. 31, no. 2, 31 December 2010 (2010-12-31), pages 134 - 137 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105886125A (zh) * | 2016-05-30 | 2016-08-24 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 一种斑唇马先蒿花精油的超临界萃取工艺 |
| CN106635425A (zh) * | 2017-02-13 | 2017-05-10 | 重庆华萃生物技术有限公司 | 一种腊梅鲜花精油的制备方法 |
| CN107011996A (zh) * | 2017-06-08 | 2017-08-04 | 湖南华夏湘众药业饮片有限公司 | 一种枳壳挥发油的提取方法 |
| CN107400563A (zh) * | 2017-09-20 | 2017-11-28 | 江苏福美景点开发有限公司 | 用于提取芳香植物成分的生产装置及其生产方法 |
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