CN104263506A - 一种棉籽油的超临界萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油料领域，公开了一种棉籽油的超临界萃取方法，所述的棉籽油的超临界萃取方法步骤如下：(1)将棉籽放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥；(2)真空干燥后将棉籽用粉碎机进行粉碎；(3)将棉籽粉末进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为30MPa-40MPa，萃取温度为55℃；(4)收集一级分离釜和二级分离釜中的分离物，一级分离釜中的分离物直接作为棉籽油，二级分离釜中的分离物用离心机进行离心，取上层油层，收集后并入一级分离釜中的棉籽油中，混合均匀后为制备得到的棉籽油。
Description
技术领域
本发明属于油料领域，涉及一种油的提取方法，特别是涉及一种棉籽油的超临界萃取方法。
背景技术
棉籽油俗称棉油，是以棉籽制浸的油，可用于烹调食用，亦可用于工业生产作原料。我国的棉籽加工主要分布在新疆、山东、河北、山西和河南的一些产棉区，但是这些加工企业普遍加工规模小，技术水平落后，综合利用技术推广较差，因此制约了棉籽加工技术的发展。在传统的分离方法中，溶剂萃取是利用溶剂和各溶质间的亲和性(表现在溶解度)的差异来实现分离的。而超临界CO2萃取则是通过调节CO2的压力和温度来控制溶解度和蒸汽压进行分离的，故超临界CO2萃取综合了溶剂萃取和蒸馏的两种功能和特点，进而决定了超临界CO2萃取具有传统普通流体萃取方法所不具有的优势：通过调节压力和温度而方便地改变溶剂的性质，控制其选择性；适当地选择提取条件和溶剂，能在接近常温下操作，对热敏性物质可适用；因粘度小、扩散系数大，提取速度较快；溶质和溶剂的分离彻底而且容易。
发明内容
要解决的技术问题：棉籽油作为食用油脂或工业油脂，具有非常多的用途，常规的棉籽油通过压榨或溶剂浸提得到的棉籽油质量较低，并且其中有害成分较多，降低了棉籽油品质的问题，因此需要采用超临界二氧化碳萃取的方法来进行棉籽油萃取。
技术方案：针对上述问题，本发明公开了一种棉籽油的超临界萃取方法，所述的棉籽油的超临界萃取方法步骤如下：
(1)将棉籽放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为55-65℃，真空度为10Pa-200Pa，真空干燥时间为3h-6h；
(2)真空干燥后将棉籽用粉碎机进行粉碎，粉碎至目数为100目至200目；
(3)将棉籽粉末进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为30MPa-40MPa，萃取温度为55℃，分离方式为二级分离，一级分离釜压力为8.5-9.5MPa，二级分离釜压力为6.5-8MPa，一级分离釜温度调控为45℃，二级分离釜温度调控为50℃，萃取时间为3h-5h；
(4)收集一级分离釜和二级分离釜中的分离物，一级分离釜中的分离物直接作为棉籽油，二级分离釜中的分离物用离心机进行离心，离心转速为4000rpm-6000rpm，离心时间为15min，取上层油层，收集后并入一级分离釜中的棉籽油中，混合均匀后为制备得到的棉籽油。
所述的一种棉籽油的超临界萃取方法，步骤如下：
(1)将棉籽放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为58-62℃，真空度为20Pa-50Pa，真空干燥时间为4h-5h；
(2)真空干燥后将棉籽用粉碎机进行粉碎，粉碎至目数为150目至200目；
(3)将棉籽粉末进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为33MPa-38MPa，萃取温度为55℃，分离方式为二级分离，一级分离釜压力为8.9-9.3MPa，二级分离釜压力为6.7-7.5MPa，一级分离釜温度调控为45℃，二级分离釜温度调控为50℃，萃取时间为3h-4h；
(4)收集一级分离釜和二级分离釜中的分离物，一级分离釜中的分离物直接作为棉籽油，二级分离釜中的分离物用离心机进行离心，离心转速为5000rpm-6000rpm，离心时间为15min，取上层油层，收集后并入一级分离釜中的棉籽油中，混合均匀后为制备得到的棉籽油。
所述的一种棉籽油的超临界萃取方法，步骤如下：
(1)将棉籽放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为60℃，真空度为30Pa，真空干燥时间为5h；
(2)真空干燥后将棉籽用粉碎机进行粉碎，粉碎至目数为200目；
(3)将棉籽粉末进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为35MPa，萃取温度为55℃，分离方式为二级分离，一级分离釜压力为9MPa，二级分离釜压力为7MPa，一级分离釜温度调控为45℃，二级分离釜温度调控为50℃，萃取时间为4h；
(4)收集一级分离釜和二级分离釜中的分离物，一级分离釜中的分离物直接作为棉籽油，二级分离釜中的分离物用离心机进行离心，离心转速为5500rpm，离心时间为15min，取上层油层，收集后并入一级分离釜中的棉籽油中，混合均匀后为制备得到的棉籽油。所述的一种棉籽油的超临界萃取方法，超临界二氧化碳萃棉籽油的得率为2.7％-6.3％。
所述的一种棉籽油的超临界萃取方法，超临界二氧化碳萃取所萃取釜体积为50L。
有益效果：本发明的棉籽油萃取方法不同于常规的溶剂浸提或物理压榨，通过超临界二氧化碳来对棉籽油进行萃取，萃取得到的棉籽油高于溶剂浸提或物理压榨的棉籽油，同时萃取工程具备无污染、环保等特点。另外本发明通过对超临界萃取工艺进行优化，显著的提高了棉籽油的得率。
具体实施方式
实施例1
(1)将棉籽放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为65℃，真空度为10Pa，真空干燥时间为3h；
(2)真空干燥后将棉籽用粉碎机进行粉碎，粉碎至目数为200目；
(3)将棉籽粉末进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为40MPa，萃取温度为55℃，分离方式为二级分离，一级分离釜压力为8.5MPa，二级分离釜压力为8MPa，一级分离釜温度调控为45℃，二级分离釜温度调控为50℃，萃取时间为3h；
(4)收集一级分离釜和二级分离釜中的分离物，一级分离釜中的分离物直接作为棉籽油，二级分离釜中的分离物用离心机进行离心，离心转速为4000rpm，离心时间为15min，取上层油层，收集后并入一级分离釜中的棉籽油中，混合均匀后为制备得到的棉籽油。
实施例2
(1)将棉籽放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为55℃，真空度为200Pa，真空干燥时间为6h；
(2)真空干燥后将棉籽用粉碎机进行粉碎，粉碎至目数为100目；
(3)将棉籽粉末进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为30MPa，萃取温度为55℃，分离方式为二级分离，一级分离釜压力为9.5MPa，二级分离釜压力为6.5MPa，一级分离釜温度调控为45℃，二级分离釜温度调控为50℃，萃取时间为5h；
(4)收集一级分离釜和二级分离釜中的分离物，一级分离釜中的分离物直接作为棉籽油，二级分离釜中的分离物用离心机进行离心，离心转速为6000rpm，离心时间为15min，取上层油层，收集后并入一级分离釜中的棉籽油中，混合均匀后为制备得到的棉籽油。
实施例3
(1)将棉籽放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为58℃，真空度为20Pa，真空干燥时间为5h；
(2)真空干燥后将棉籽用粉碎机进行粉碎，粉碎至目数为150目；
(3)将棉籽粉末进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为38MPa，萃取温度为55℃，分离方式为二级分离，一级分离釜压力为8.9MPa，二级分离釜压力为6.7MPa，一级分离釜温度调控为45℃，二级分离釜温度调控为50℃，萃取时间为3h；
(4)收集一级分离釜和二级分离釜中的分离物，一级分离釜中的分离物直接作为棉籽油，二级分离釜中的分离物用离心机进行离心，离心转速为5000rpm，离心时间为15min，取上层油层，收集后并入一级分离釜中的棉籽油中，混合均匀后为制备得到的棉籽油。
实施例4
(1)将棉籽放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为62℃，真空度为50Pa，真空干燥时间为4h；
(2)真空干燥后将棉籽用粉碎机进行粉碎，粉碎至目数为200目；
(3)将棉籽粉末进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为33MPa，萃取温度为55℃，分离方式为二级分离，一级分离釜压力为9.3MPa，二级分离釜压力为7.5MPa，一级分离釜温度调控为45℃，二级分离釜温度调控为50℃，萃取时间为5h；
(4)收集一级分离釜和二级分离釜中的分离物，一级分离釜中的分离物直接作为棉籽油，二级分离釜中的分离物用离心机进行离心，离心转速为6000rpm，离心时间为15min，取上层油层，收集后并入一级分离釜中的棉籽油中，混合均匀后为制备得到的棉籽油。
实施例5
(1)将棉籽放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为60℃，真空度为30Pa，真空干燥时间为5h；
(2)真空干燥后将棉籽用粉碎机进行粉碎，粉碎至目数为200目；
(3)将棉籽粉末进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为35MPa，萃取温度为55℃，分离方式为二级分离，一级分离釜压力为9MPa，二级分离釜压力为7MPa，一级分离釜温度调控为45℃，二级分离釜温度调控为50℃，萃取时间为4h；
(4)收集一级分离釜和二级分离釜中的分离物，一级分离釜中的分离物直接作为棉籽油，二级分离釜中的分离物用离心机进行离心，离心转速为5500rpm，离心时间为15min，取上层油层，收集后并入一级分离釜中的棉籽油中，混合均匀后为制备得到的棉籽油。
实施例1至5的超临界萃取方法制备棉籽油的得率结果如下：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 得率 | 2.9％ | 2.7％ | 4.3％ | 4.1％ | 6.3％ |
超临界二氧化碳萃取工艺进行优化后，棉籽油的得率得到显著提高，由2.9％左右提高至4.3％左右，再对萃取工艺进一步优化后，得率提高到了6.3％，有效的提高了棉籽油的萃取率。
Claims (5)
1.一种棉籽油的超临界萃取方法，其特征在于所述的棉籽油的超临界萃取方法步骤如下：
(1)将棉籽放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为55-65℃，真空度为10Pa-200Pa，真空干燥时间为3h-6h；
(2)真空干燥后将棉籽用粉碎机进行粉碎，粉碎至目数为100目至200目；
(3)将棉籽粉末进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为30MPa-40MPa，萃取温度为55℃，分离方式为二级分离，一级分离釜压力为8.5-9.5MPa，二级分离釜压力为6.5-8MPa，一级分离釜温度调控为45℃，二级分离釜温度调控为50℃，萃取时间为3h-5h；
(4)收集一级分离釜和二级分离釜中的分离物，一级分离釜中的分离物直接作为棉籽油，二级分离釜中的分离物用离心机进行离心，离心转速为4000rpm-6000rpm，离心时间为15min，取上层油层，收集后并入一级分离釜中的棉籽油中，混合均匀后为制备得到的棉籽油。
2.根据权利要求1所述的一种棉籽油的超临界萃取方法，其特征在于所述的棉籽油的超临界萃取方法步骤如下：
(1)将棉籽放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为58-62℃，真空度为20Pa-50Pa，真空干燥时间为4h-5h；
(2)真空干燥后将棉籽用粉碎机进行粉碎，粉碎至目数为150目至200目；
(3)将棉籽粉末进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为33MPa-38MPa，萃取温度为55℃，分离方式为二级分离，一级分离釜压力为8.9-9.3MPa，二级分离釜压力为6.7-7.5MPa，一级分离釜温度调控为45℃，二级分离釜温度调控为50℃，萃取时间为3h-4h；
(4)收集一级分离釜和二级分离釜中的分离物，一级分离釜中的分离物直接作为棉籽油，二级分离釜中的分离物用离心机进行离心，离心转速为5000rpm-6000rpm，离心时间为15min，取上层油层，收集后并入一级分离釜中的棉籽油中，混合均匀后为制备得到的棉籽油。
3.根据权利要求1所述的一种棉籽油的超临界萃取方法，其特征在于所述的棉籽油的超临界萃取方法步骤如下：
(1)将棉籽放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为60℃，真空度为30Pa，真空干燥时间为5h；
(2)真空干燥后将棉籽用粉碎机进行粉碎，粉碎至目数为200目；
(3)将棉籽粉末进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为35MPa，萃取温度为55℃，分离方式为二级分离，一级分离釜压力为9MPa，二级分离釜压力为7MPa，一级分离釜温度调控为45℃，二级分离釜温度调控为50℃，萃取时间为4h；
(4)收集一级分离釜和二级分离釜中的分离物，一级分离釜中的分离物直接作为棉籽油，二级分离釜中的分离物用离心机进行离心，离心转速为5500rpm，离心时间为15min，取上层油层，收集后并入一级分离釜中的棉籽油中，混合均匀后为制备得到的棉籽油。
4.根据权利要求1所述的一种棉籽油的超临界萃取方法，其特征在于超临界二氧化碳萃棉籽油的得率为2.7％-6.3％。
5.根据权利要求1所述的一种棉籽油的超临界萃取方法，其特征在于超临界二氧化碳萃取所萃取釜体积为50L。
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