CN103173275A - 一种压榨—低温连续相变萃取蓖麻油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种压榨—低温连续相变萃取蓖麻油的方法，是将压榨烘干粉碎的蓖麻籽原料，装入萃取釜中，在萃取剂始终低于压力4MPa和温度90℃条件下，将萃取剂压缩为液体，以一定流速流经萃取釜，萃取蓖麻籽油后，流进解析釜中，萃取剂通过加热、减压使萃取剂相变为气体，再通过即时压缩，变为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，如此循环多次。所述萃取剂是指丙烷、丁烷、高纯度异丁烷、R134a、二甲醚、液化石油气和六氟化硫之中的一种。本发明即具超临界萃取高效、产品无溶剂残留、香气成分保留率高的优点，而且萃取压力和解析压力比超临界低、同时又具有常规溶剂萃取容积大、批处理量大、生产成本低等特点。
Description
技术领域
本发明属于植物油脂提取技术领域，尤其涉及一种压榨——低温连续相变萃取蓖麻油的方法。
背景技术
蓖麻，大戟科蓖麻属植物，植株通常高大，多分枝，叶嫩绿，每年夏末开黄绿色花，种子是黑色条纹的浅棕色椭圆体，可用于提炼蓖麻油。蓖麻是世界性十大油料作物之一，主要分布地区在亚洲、非洲、欧洲和南美洲。我国蓖麻资源十分丰富，从南到北，由东至西均有分布，正常生产年份蓖麻种植面积约300 万亩，占全世界产量的20 %。
蓖麻的经济价值较高，蓖麻籽含约50 %的蓖麻油，是其他油料作物所不能及的。蓖麻籽油含90%左右的羟基脂肪酸，独特的分子结构决定了蓖麻是一种重要的工业油料作物，被称为“绿色可再生石油资源”，是替代石油生产化工原料最理想的植物油脂。随着工业的快速发展，蓖麻油已广泛用于航空和精密仪器的高级润滑油、刹车油和防护油，在国防、化工、医药等行业也有着越来越广泛的应用。
据对国内外蓖麻市场调查显示，从1999年至今，连续多年蓖麻缺口逐年加大，需求量连年增加，价格连年上涨，成为市场上的抢手俏货。全球2015年对蓖麻油的需求量将达到100万吨，折合蓖麻籽为240万吨。全球蓖麻油总产仅60万吨左右，缺口极大。目前，尚无可替代蓖麻油的原料。地下石油、天然气资源在逐渐减少，交通、生活用油、气量急剧增加。因此，蓖麻油的需量将呈急剧上升之势。所以引发了国际市场蓖麻油价格成倍增长。
目前，蓖麻油的提取工艺主要为压榨法和溶剂浸提法。传统工艺，压榨方面的蓖麻子经过蒸炒后，压榨出的蓖麻油颜色深，杂质多，为后处理带来不便；浸出方面耗能大，溶剂损失多，残油率高。
低温连续相变萃取蓖麻油技术是近年来发展起来的新型提取技术。它是指萃取剂在低于压力4Mpa和温度90℃条件下压缩成液体，经过萃取釜对物料进行萃取后，在解析釜中相变为气体，其中萃取到的物质落放入解析釜，解析后的气体再经过压缩成液体，对物料进行反复萃取的过程，可连续多次对物料进行高效萃取。与传统的溶剂及超临界萃取技术相比，低温连续相变萃取即具超临界萃取高效、产品无溶剂残留、对其成分无破坏的优点，同时又具有常规溶剂萃取容积大、批处理量大、生产成本低等特点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提取率高、油脂质量好、安全、环保、成本低，适合大规模工业化生产的连续相变萃取蓖麻籽油的方法。
为解决上述问题，本发明所述一种压榨——连续相变萃取蓖麻籽油的方法包括以下步骤：
（1）将蓖麻籽用液压机压榨出60%的油，在60℃温度下烘干，水份含量控制在≤6%，将粕粉碎至20目~60目，得到蓖麻籽原料；
（2）将蓖麻籽原料装入萃取釜中，在萃取温度50℃~80℃、萃取压力为0.5Mpa~1.8Mpa的条件下，将萃取剂压缩为液体，以100L/h~150L/h的流速流经萃取釜，连续萃取120 min ~180min，萃取蓖麻籽油后，流进解析釜中，解析温度60℃~80℃，解析压力0.1Mpa~0.5Mpa， 萃取剂通过加热、减压使萃取剂相变为气体，再通过即时压缩，变为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，如此循环多次。所述萃取剂是指丙烷、丁烷、 高纯度异丁烷、R134a、二甲醚、液化石油气和六氟化硫之中的一种。
本发明整个萃取过程中，萃取剂的由液态到气态再到液态的相变过程是即时、连续的，萃取剂是进行连续相变，循环使用的，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。
所述萃取剂为正丁烷，萃取条件为：萃取温度80℃，萃取压力为1.2Mpa，连续萃取120min，流量120L/h，解析温度65℃，解析压力0.35Mpa。
所述萃取剂为异丁烷，萃取条件为：萃取温度50℃，萃取压力为0.7Mpa，连续萃取150min，流量120L/h，解析温度60℃，解析压力0.3Mpa。
所述萃取剂为R134a，萃取条件为：萃取温度65℃，压力为1.8Mpa，连续萃取180min，流量100L/h，解析温度75℃，解析压力0.4Mpa。
所述萃取剂为二甲醚，萃取条件为：萃取温度55℃，萃取压力为1.4Mpa，连续萃取150min，流量150L/h，解析温度80℃，解析压力0.3Mpa。
所述萃取剂为液化石油气，萃取条件为：萃取温度55℃，萃取压力为1.2Mpa，连续萃取150min，流量130L/h，解析温度65℃，解析压力0.3Mpa。
所述萃取剂为六氟化硫，萃取条件为：萃取温度60℃，萃取压力为1.8Mpa，连续萃取160min，流量140L/h，解析温度80℃，解析压力0.3Mpa。
所述萃取剂为丙烷，萃取条件为：萃取温度50℃，压力为1.4Mpa，连续萃取140min，流量150L/h，解析温度75℃，解析压力0.2Mpa。
本发明所采用的低温连续相变萃取蓖麻油技术是指萃取剂在低于压力4Mpa和温度90℃条件下压缩成液体，流经萃取釜对物料进行萃取后，在解析釜中相变为气体，其中萃取到的物质落放入解析釜，解析后的气体再经过压缩成液体，再次流经萃取釜，对物料进行反复萃取的过程，可连续多次对物料进行动态、高效萃取。与传统的溶剂及超临界萃取技术相比，连续相变萃取即具超临界萃取高效、产品无溶剂残留、香气成分保留率高的优点，而且萃取压力和解析压力比超临界低、同时又具有常规溶剂萃取容积大、批处理量大、生产成本低等特点。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于本发明采用我国资源丰富、品质较好的湘蓖一号蓖麻籽为原料，因此，有效地降低了生产成本。
2、本发明采用连续相变萃取与分离技术，不仅有效地降低了生产成本，缩短了提取分离时间，减少了工艺过程中溶剂消耗量及能耗，而且工艺流程简单、可操作性强，萃取效率高，环保、无污染，完全性和重复性好，可实现大规模工业化连续性生产。
3、由于整个萃取过程在密闭绝氧、低温低压的条件下进行，因此，特别适合于易氧化油脂的工业化连续性生产。
4、4、本发明提取率高，提取剂可反复回收利用。与常规方法相比，蓖麻籽油提取率提高5~20%，一次提取即可达到97~99%，萃取时间可缩短50%左右。
5、系统选用食品级安全无毒无害萃取剂，没有有害溶剂残留；
6、一次性处理可实现萃取精制，没有高温过程，可达到较高品质蓖麻籽油，无需后续的脱臭、脱色处理，操作方便、安全，环保；
7、本发明所得的蓖麻籽油杂质含量低，品质较好。
8、本发明所得的蓖麻粕，因含油量低，对后续蓖麻粕的脱毒工艺不产生影响，是传统压榨工艺所不能比及的。
具体实施方式
实施例1 ：一种压榨——连续相变萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步骤：
（1）将挑选除杂质后的优质蓖麻籽（含油率为50%），压榨出60%的油，在60℃温度下烘干，水份含量控制在≤6%，粉碎至20目，得到蓖麻籽原料。
（2）称取处理后的蓖麻籽原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，通入正丁烷，在始终低于正丁烷的临界压力和临界温度的条件下，将正丁烷压缩为液体，以一定流速流经萃取釜，萃取蓖麻籽油后，进入解析釜中，通过加热、减压使正丁烷相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取条件为：萃取温度80℃，萃取压力为1.2Mpa，连续萃取120min，流量120L/h，解析温度65℃，解析压力0.35Mpa，萃取完毕后，在解析釜放出蓖麻籽油，回收正丁烷，得蓖麻籽油2297.1g。
实施例2一种压榨——连续相变萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步骤：
（1）将挑选除杂质后的优质蓖麻籽（含油率为50%），压榨出60%的油，在60℃温度下烘干，水份含量控制在≤6%，粉碎至40目，得到蓖麻籽原料。
（2）称取处理后的蓖麻籽原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，通入高纯度异丁烷（R600a），在始终低于高纯度异丁烷（R600a）的临界压力和临界温度的条件下，将高纯度异丁烷（R600a）压缩为液体，以一定流速流经萃取釜，萃取蓖麻籽油后，进入解析釜中，通过加热、减压使高纯度异丁烷（R600a）相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取条件为：萃取温度50℃，萃取压力为0.7Mpa，连续萃取150min，流量120L/h，解析温度60℃，解析压力0.3Mpa，萃取完毕后，在解析釜放出蓖麻籽油，回收高纯度异丁烷（R600a），得蓖麻籽油2223.4g。
实施例3 一种压榨——连续相变萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步骤：
（1）将挑选除杂质后的优质蓖麻籽（含油率为50%），压榨出60%的油，在60℃温度下烘干，水份含量控制在≤6%，粉碎至60目，得到蓖麻籽原料。
（2）称取处理后的蓖麻籽原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，通入R134a，在始终低于R134a的临界压力和临界温度的条件下，将R134a压缩为液体，以一定流速流经萃取釜，萃取蓖麻籽油后，进入解析釜中，通过加热、减压使R134a相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取条件为：萃取温度65℃，压力为1.8Mpa，连续萃取180min，流量100L/h，解析温度75℃，解析压力0.4Mpa，萃取完毕后，在解析釜放出蓖麻籽油，回收R134a，得蓖麻籽油2259.9g。
实施例4 一种压榨——连续相变萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步骤：
（1）将挑选除杂质后的优质蓖麻籽（含油率为50%），压榨出60%的油，在60℃温度下烘干，水份含量控制在≤6%，粉碎至60目，得到蓖麻籽原料。
（2）称取处理后的蓖麻籽原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，通入二甲醚（DME），在始终低于二甲醚（DME）的临界压力和临界温度的条件下，将二甲醚（DME）压缩为液体，以一定流速流经萃取釜，萃取蓖麻籽油后，进入解析釜中，通过加热、减压使二甲醚（DME）相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取条件为：萃取温度55℃，萃取压力为1.4Mpa，连续萃取150min，流量150L/h，解析温度80℃，解析压力0.3Mpa，萃取完毕后，在解析釜放出蓖麻籽油，回收二甲醚（DME），得蓖麻籽油2196.5g。
实施例5 一种压榨——连续相变萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步骤：
（1）将挑选除杂质后的优质蓖麻籽（含油率为50%），压榨出60%的油，在60℃温度下烘干，水份含量控制在≤6%，粉碎至60目，得到蓖麻籽原料。
（2）称取处理后的蓖麻籽原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，通入液化石油气（LPG），在始终低于液化石油气（LPG）的临界压力和临界温度的条件下，将液化石油气（LPG）压缩为液体，以一定流速流经萃取釜，萃取蓖麻籽油后，进入解析釜中，通过加热、减压使液化石油气（LPG）相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取条件为：萃取温度55℃，萃取压力为1.2Mpa，连续萃取150min，流量130L/h，解析温度65℃，解析压力0.3Mpa，萃取完毕后，在解析釜放出蓖麻籽油，回收液化石油气（LPG），得蓖麻油2215.7g。
实施例6 一种压榨——连续相变萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步骤：
（1）将挑选除杂质后的优质蓖麻籽（含油率为50%），压榨出60%的油，在60℃温度下烘干，水份含量控制在≤6%，粉碎至40目，得到蓖麻籽原料。
（2）称取处理后的蓖麻籽原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，通入六氟化硫，在始终低于六氟化硫的临界压力和临界温度的条件下，将六氟化硫压缩为液体，以一定流速流经萃取釜，萃取蓖麻籽油后，进入解析釜中，通过加热、减压使六氟化硫相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取条件为：萃取温度60℃，萃取压力为1.8Mpa，连续萃取160min，流量140L/h，解析温度80℃，解析压力0.3Mpa，萃取完毕后，在解析釜放出蓖麻籽油，回收六氟化硫，得蓖麻籽油2178.5g。
实施例7 一种压榨——连续相变萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步骤：
（1）将挑选除杂质后的优质蓖麻籽（含油率为50%），压榨出60%的油，在60℃温度下烘干，水份含量控制在≤6%，粉碎至40目，得到蓖麻籽原料。
（2）称取处理后的蓖麻籽原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，通入丙烷，在始终低于丙烷的临界压力和临界温度的条件下，将丙烷压缩为液体，以一定流速流经萃取釜，萃取蓖麻籽油后，进入解析釜中，通过加热、减压使丙烷相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取条件为：萃取温度50℃，压力为1.4Mpa，连续萃取140min，流量150L/h，解析温度75℃，解析压力0.2Mpa，在解析釜放出蓖麻籽油，回收丙烷，得蓖麻籽油2276.4g。
Claims (8)
1.一种压榨—低温连续相变萃取蓖麻油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将蓖麻籽用液压机压榨出60%的油，在60℃温度下烘干，水份含量控制在≤6%，将粕粉碎至20目~60目，得到蓖麻籽原料；
（2）将蓖麻籽原料装入萃取釜中，在萃取温度50℃~80℃、萃取压力为0.5Mpa~1.8Mpa的条件下，将萃取剂压缩为液体，以100L/h~150L/h的流速流经萃取釜，连续萃取120 min ~180min，萃取蓖麻籽油后，流进解析釜中，解析温度60℃~80℃，解析压力0.1Mpa~0.5Mpa， 萃取剂通过加热、减压使萃取剂相变为气体，再通过即时压缩，变为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，如此循环多次，所述萃取剂是指丙烷、丁烷、 高纯度异丁烷、R134a、二甲醚、液化石油气和六氟化硫之中的一种。
2.根据权利要求1所述的连续相变萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取剂为正丁烷，萃取条件为：萃取温度80℃，萃取压力为1.2Mpa，连续萃取120min，流量120L/h，解析温度65℃，解析压力0.35Mpa。
3.根据权利要求1所述的连续相变萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取剂为异丁烷，萃取条件为：萃取温度50℃，萃取压力为0.7Mpa，连续萃取150min，流量120L/h，解析温度60℃，解析压力0.3Mpa。
4.根据权利要求1所述的连续相变萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取剂为R134a，萃取条件为：萃取温度65℃，压力为1.8Mpa，连续萃取180min，流量100L/h，解析温度75℃，解析压力0.4Mpa。
5.根据权利要求1所述的连续相变萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取剂为二甲醚，萃取条件为：萃取温度55℃，萃取压力为1.4Mpa，连续萃取150min，流量150L/h，解析温度80℃，解析压力0.3Mpa。
6.根据权利要求1所述的连续相变萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取剂为液化石油气，萃取条件为：萃取温度55℃，萃取压力为1.2Mpa，连续萃取150min，流量130L/h，解析温度65℃，解析压力0.3Mpa。
7.根据权利要求1所述的连续相变萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取剂为六氟化硫，萃取条件为：萃取温度60℃，萃取压力为1.8Mpa，连续萃取160min，流量140L/h，解析温度80℃，解析压力0.3Mpa。
8.根据权利要求1所述的连续相变萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取剂为丙烷，萃取条件为：萃取温度50℃，压力为1.4Mpa，连续萃取140min，流量150L/h，解析温度75℃，解析压力0.2Mpa。
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