CN102504941A

CN102504941A - 一种亚临界流体萃取油莎豆油的方法

Info

Publication number: CN102504941A
Application number: CN2011103747412A
Authority: CN
Inventors: 刘增根; 陶燕铎; 邵赟; 毕宏涛; 于瑞涛; 梅丽娟; 陈晨; 党军; 江磊; 张琳
Original assignee: Northwest Institute of Plateau Biology of CAS
Current assignee: Northwest Institute of Plateau Biology of CAS
Priority date: 2011-11-22
Filing date: 2011-11-22
Publication date: 2012-06-20

Abstract

本发明涉及一种亚临界流体萃取油莎豆油的方法，该方法包括以下步骤：(1)将挑选除杂后的优质油莎豆清洗、烘干、粉碎、过筛，得到油莎豆原料；(2)将所述油莎豆原料经碾压、烘干，得到处理后的油莎豆；(3)所述处理后的油莎豆与萃取剂投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中连续萃取，得到萃取物；(4)利用减压升温法使所述萃取物进行分离，得到萃取液；该萃取液室温下静置后，即得油莎豆油。本发明采用不仅有效地降低了生产成本，缩短了提取分离时间，减少了工艺过程中溶剂消耗量及能耗，而且工艺流程简单、可操作性强，萃取效率高，环保、无污染，安全性和重复性好，可实现大规模工业化连续性生产。

Description

一种亚临界流体萃取油莎豆油的方法

技术领域

本发明涉及植物油脂提取技术领域，尤其涉及一种亚临界流体萃取油莎豆油的方法。

背景技术

油莎豆(Cyperus esculentus L.Var.Sativus Baeck.)为莎草科莎草属一年生草本植物，又名油莎草、地下扁桃、洋地栗，是从非洲干旱地区引进的一种优质高产、综合利用前景广阔的集油、粮、饲、肥于一体的多用型经济作物，平均亩产可达1000～1200公斤，是当今植物中较有发展前途的新型油料作物之一。油莎豆块茎营养丰富，其含油量高，可用工业上提油(杨俊卿.油莎豆的开发利用价值[J].农牧产品开发，2001(5)：28)。油莎豆油为不干性油，味道醇香，主要含油酸，不饱和脂肪酸含量高达92％以上，对降低血脂、防治心脑血管疾病和机体代谢紊乱等病症有一定的作用，而且其抗氧化性高于大豆油、菜籽油、花生油等，是中老年人保健食用油。另外，在工业和能源方面，油莎豆油脂还是制造高级润滑油(汽车、飞机、机床、机车等润滑)和生物柴油的原料。因此，油莎豆油的研究与开发应用前景十分广阔，可广泛应用于食品、工业、能源和医药保健等领域(刘蕾.油莎豆有效成分分析及油脂提取工艺研究[D].东北师范大学，2008)。

目前油莎豆油的提取主要采用机械法、有机溶剂法以及超临界流体萃取法。机械压榨法压榨时间长、出油率低、杂质含量高、油品质差，且色泽较深；有机溶剂萃取法存在萃取时间长、效率不高，溶剂消耗量大，且易造成产物中溶剂残留等一系列的弊端；而超临界流体萃取法对仪器设备要求高，工艺流程复杂，且设备容积小、造价高、能耗大，不适合大规模工业化连续性生产。

亚临界流体萃取技术(Subcritical fluid extraction technology)是近些些年来发展较为快速的新型提取技术(Mohammad H.Eikani，Fereshteh Golmohammad，Soosan Rowshanzamir.Subcritical water extraction of essential oils fromcoriander seeds(Coriandrum sativum L.)[J].Food Engineering，2007，80：735-740)，也是萃取行业的一场技术革命。它是指萃取剂在萃取过程中始终低于其临界压力(Pc)和临界温度(Tc)，始终为液态流体的萃取过程。与传统的溶剂萃取及超临界萃取技术相比，亚临界萃取既具超临界萃取——萃取效率高、产物无溶剂残留的优点，同时又具有常规溶剂萃取——设备造价低、工艺流程简单、生产成本低等特点(朱刚，赵启政，赵煜等.亚临界萃取技术在提取花椒籽油中的应用研究[J].粮油食品科技，2010，18(4)：24-26)，而且整个萃取过程在密闭绝氧、低温低压的条件下进行，特别适合于类似油莎豆油等富含不饱和脂肪酸油脂的工业化连续性生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种有效提高提取效率、适于工业化生产的亚临界流体萃取油莎豆油的方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种亚临界流体萃取油莎豆油的方法，包括以下步骤：

(1)将挑选除杂后的优质油莎豆清洗、烘干、粉碎、过20～120目筛，得到油莎豆原料；

(2)将所述油莎豆原料在30～90℃温度下经碾压10～60min后烘干1～8h，得到处理后的油莎豆；

(3)所述处理后的油莎豆与萃取剂按1∶1～1∶20的料溶质量体积比投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中连续萃取1～20次，每次10～150min，得到萃取物；

(4)利用减压升温法使所述萃取物在分离压力为0.10～1.95MPa、分离温度为10～90℃的条件下进行分离，得到萃取液；该萃取液室温下静置10～90min后，即得油莎豆油。

所述步骤(3)中的萃取剂是指丙烷、丁烷、异丁烷、二甲醚、液化石油气、1，1，1，2-四氟乙烷中的任意一种。

所述步骤(3)中萃取条件是指萃取温度为5～85℃，萃取压力为0.15～2.95MPa，萃取剂流量为10～200L/h。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、由于本发明采用我国西北地区资源量丰富的油莎豆为原料，因此，有效地降低了生产成本。

2、本发明采用亚临界流体萃取与分离技术，不仅有效地降低了生产成本，缩短了提取分离时间，减少了工艺过程中溶剂消耗量及能耗，而且工艺流程简单、可操作性强，萃取效率高，环保、无污染，安全性和重复性好，可实现大规模工业化连续性生产。

3、由于整个萃取过程在密闭绝氧、低温低压的条件下进行，因此，特别适合于类似油莎豆油等富含不饱和脂肪酸油脂的工业化连续性生产。

4、本发明提取效率高，提取溶剂可循环使用。用常规方法提取油莎豆油的得率为17.6％～19.3％，而采用本发明方法得率可达22.6％～24.0％。

5、本发明所得的油莎豆油为淡黄色，略带微红，澄清透明状，具有油莎豆油特殊的香味，品质较好，达优质油水平；同时该油莎豆油中含有丰富的增强机体免疫和保健活性成分(参见表1)。

表1油莎豆油化学组成

从表1可以看出，本发明所得的油莎豆油的主要化学成分为脂肪酸，饱和脂肪酸以软脂酸(5.021％)为主，不饱和脂肪酸以亚油酸(1.891％)和油酸(91.500％)为主。

具体实施方式

实施例1一种亚临界流体萃取油莎豆油的方法，包括以下步骤：

(1)将挑选除杂后的优质油莎豆清洗，在50℃下烘干4h后，采用高速粉碎机粉碎，然后过20目筛，得到油莎豆原料。

(2)将油莎豆原料在30℃温度下经碾压30min后烘干8h，得到处理后的油莎豆。

(3)处理后的油莎豆与萃取剂——丙烷按1∶1的料溶质量体积比(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为5℃、萃取压力为0.15MPa、萃取剂流量为10L/h的条件下连续萃取1次，每次10min，得到萃取物。

(4)利用减压升温法使萃取物在分离压力为0.10MPa、分离温度为10℃的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用。

萃取液室温下静置10min后，即得油莎豆油。该油莎豆油得率为22.90％，GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)分析，不饱和脂肪酸含量为91.842％。

实施例2一种亚临界流体萃取油莎豆油的方法，包括以下步骤：

(1)将挑选除杂后的优质油莎豆清洗，在55℃下烘干3h后，采用高速粉碎机粉碎，然后过60目筛，得到油莎豆原料。

(2)将油莎豆原料在74℃温度下经碾压10min后烘干5h，得到处理后的油莎豆。

(3)处理后的油莎豆与萃取剂——二甲醚按1∶6的料溶质量体积比(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为53℃、萃取压力为0.36MPa、萃取剂流量为40L/h的条件下连续萃取12次，每次90min，得到萃取物。

(4)利用减压升温法使萃取物在分离压力为1.05MPa、分离温度为30℃的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用。

萃取液室温下静置20min后，即得油莎豆油。该油莎豆油得率为23.57％，GC-MS分析，不饱和脂肪酸含量为92.937％。

实施例3一种亚临界流体萃取油莎豆油的方法，包括以下步骤：

(1)将挑选除杂后的优质油莎豆清洗，在60℃下烘干3h后，采用高速粉碎机粉碎，然后过40目筛，得到油莎豆原料。

(2)将油莎豆原料在65℃温度下经碾压60min后烘干4h，得到处理后的油莎豆。

(3)处理后的油莎豆与萃取剂——丁烷按1∶10的料溶质量体积比(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为48℃、萃取压力为0.55MPa、萃取剂流量为75L/h的条件下连续萃取6次，每次45min，得到萃取物。

(4)利用减压升温法使萃取物在分离压力为0.20MPa、分离温度为45℃的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用。

萃取液室温下静置80min后，即得油莎豆油。该油莎豆油得率为23.84％，GC-MS分析，不饱和脂肪酸含量为93.190％。

实施例4一种亚临界流体萃取油莎豆油的方法，包括以下步骤：

(1)将挑选除杂后的优质油莎豆清洗，在60℃下烘干2h后，采用高速粉碎机粉碎，然后过80目筛，得到油莎豆原料。

(2)将油莎豆原料在45℃温度下经碾压45min后烘干6h，得到处理后的油莎豆。

(3)处理后的油莎豆与萃取剂——异丁烷按1∶3的料溶质量体积比(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为35℃、萃取压力为1.05MPa、萃取剂流量为60L/h的条件下连续萃取8次，每次30min，得到萃取物。

(4)利用减压升温法使萃取物在分离压力为0.45MPa、分离温度为60℃的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用。

萃取液室温下静置75min后，即得油莎豆油。该油莎豆油得率为23.06％，GC-MS分析，不饱和脂肪酸含量为92.851％。

实施例5一种亚临界流体萃取油莎豆油的方法，包括以下步骤：

(1)将挑选除杂后的优质油莎豆清洗，在55℃下烘干3h后，采用高速粉碎机粉碎，然后过100目筛，得到油莎豆原料。

(2)将油莎豆原料在58℃温度下经碾压55min后烘干3h，得到处理后的油莎豆。

(3)处理后的油莎豆与萃取剂——液化石油气按1∶14的料溶质量体积比(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为62℃、萃取压力为1.95MPa、萃取剂流量为140L/h的条件下连续萃取18次，每次20min，得到萃取物。

(4)利用减压升温法使萃取物在分离压力为1.54MPa、分离温度为60℃的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用。

萃取液室温下静置30min后，即得油莎豆油。该油莎豆油得率为23.69％，GC-MS分析，不饱和脂肪酸含量为92.844％。

实施例6一种亚临界流体萃取油莎豆油的方法，包括以下步骤：

(1)将挑选除杂后的优质油莎豆清洗，在50℃下烘干5h后，采用高速粉碎机粉碎，然后过120目筛，得到油莎豆原料。

(2)将油莎豆原料在90℃温度下经碾压35min后烘干1h，得到处理后的油莎豆。

(3)处理后的油莎豆与萃取剂——1，1，1，2-四氟乙烷按1∶20的料溶质量体积比(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为85℃、萃取压力为2.95MPa、萃取剂流量为200L/h的条件下连续萃取20次，每次150min，得到萃取物。

(4)利用减压升温法使萃取物在分离压力为1.95MPa、分离温度为90℃的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用。

萃取液室温下静置90min后，即得油莎豆油。该油莎豆油得率为23.83％，GC-MS分析，不饱和脂肪酸含量为93.326％。

Claims

1.一种亚临界流体萃取油莎豆油的方法，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种亚临界流体萃取油莎豆油的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的萃取剂是指丙烷、丁烷、异丁烷、二甲醚、液化石油气、1，1，1，2-四氟乙烷中的任意一种。

3.如权利要求1所述的一种亚临界流体萃取油莎豆油的方法，其特征在于：所述步骤(3)中萃取条件是指萃取温度为5～85℃，萃取压力为0.15～2.95MPa，萃取剂流量为10～200L/h。